Гост 10555: ГОСТ 10555-75 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения примеси железа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ от 29 августа 1975 года №10555-75 – ГОСТ 10555-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения примеси железа, ГОСТ от 09 ноября 2016 года №10555-2016

Содержание

Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЛОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2006

УДК 54-41:546-72.06:006.354

Группа Л59 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

Колориметрические методы определения содержания примеси железа

Reagents and high-purity matters. Colorimetric methods for determination of iron

МКС 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.76

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества и устанавливает следующие колориметрические методы определения примеси железа: батофенантролиновый метод;

2,2′-дипиридиловый метод;

1,10-фенантролиновый метод; роданидный метод; сульфосалициловый метод.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1.16. Масса железа в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах, указанных ниже:

от 0,001 до 0,03 мг для батофенантролинового метода;

» 0,002 » 0,5 мг для 2,2′-дипиридилового метода;

» 0,002 » 0,2 мг для 1,10-фенантролинового метода;

» 0,002 » 0,1 мг для роданидного метода;

» 0,005 » 0,5 мг для сульфосалицилового метода.

1.1а, 1.16. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.1в. Применяемый метод и необходимые условия анализа должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1.    Навеску анализируемого реактива в зависимости от массовой доли железа устанавливают по нормативно-технической документации на соответствующий реактив.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых при определении массовой доли железа, взвешивают с точностью до второго десятичного знака.

1.3.    Массу примеси железа определяют не менее чем в двух параллельных навесках. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух определений.

Издание официальное

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © Стандартинформ, 2006

ГОСТ 10555-75 С. 10

При определении массы железа свыше 0,050 мг (до 0,5 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя и соответственно изменяют объемы растворов для приготовления растворов сравнения.

3.4.3.    Проведение анализа

20 см3 анализируемого раствора помещают в мерную колбу, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см

3 раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Через 10 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается заканчивать определение визуально.

3.4.1—3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.4.    При определении примеси железа в солях цинка и кадмия прибавляют раствор аммиака до полного растворения выпадающего вначале осадка, а затем 5 см3 избытка того же раствора.

Окраска сульфосалицилового комплекса устойчива 24 ч.

3.4.5.    Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в табл. 5.

Таблица 5

Найденная масса железа, мг

Д, %

d, %

От 0,005 до 0,01

±25

20

» 0,01 » 0,05

±10

15

П римечание. При определении массы железа свыше 0,05 мг (до 0,5 мг) метрологические характеристики (Д и d) указывают в нормативно-технической документации на продукт.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.6. (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВ1ДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.75 № 2285

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10555-63

4.    Стандарт включает все требования СТ СЭВ 1748—79

5.    Стандарт полностью соответствует МС ИСО 6353-182

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.2а. 1

ГОСТ 5830-79

3.1.1, 3.3.1

ГОСТ 199-78

3.1.1

ГОСТ 6006-78

3.3.1

ГОСТ 1770-74

1.12, 2.1, 3.1.1, 3.2.2,

ГОСТ 6016-77

3.3.1

3.2а.2, 3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 6709-72

2.1, 3.1.1, 3.2.2, 3.2а.2,

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1.1, 3.2.2, 3.3.1, 3.4.1

3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 3652-69

3.2.2

ГОСТ 10929-76

3.3.1

ГОСТ 3760-79

2.1, 3.2.2, 3.4.1

ГОСТ 20478-75

3.3.1

ГОСТ 4212-76

1.4

ГОСТ 22300-76

3.3.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 3.3.1

ГОСТ 24104-88

1.1а

ГОСТ 4478-78

3.4.1

ГОСТ 25336-82

1.12, 2.1, 3.1.1, 3.2а.2,

ГОСТ 4517-87

2.1, 3.1.1, 3.2.2, 3.2а.2,

3.3.1

3.2а.5, 3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 27025-86

1.1а, 1.6в

ГОСТ 5456-79

3.1.1, 3.2.2

ГОСТ 27067-86

3.3.1

ГОСТ 29227-91

2.1,    3.1.1, 3.2.2, 3.2а.2,

3.3.1,    3.4.1

7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)

8. ИЗДАНИЕ (июль 2006 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1980 г., мае 1988 г. (ИУС 9-80, 9-88)

Редактор Л. В. Коретникова Технический редактор О. Н. Власова Корректор Н.И. Гаврищук Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Подписано в печать 05.09.2006. Формат 60×84’/g. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40.

Уч.-изд. л. 1,30. Тираж 72 экз. Зак. 612. С 3231.

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru [email protected] Набрано в Калужской типографии стандартов.

Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

1.4.    Раствор, содержащий железо, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг железа в 1 см3. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

1.3, 1,4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.5а. Если требуется добавление к раствору сравнения анализируемого реактива или других реактивов, то это должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1.56. Если после растворения и подкисления пробы наблюдается помутнение, анализируемый раствор фильтруют.

Появление помутнения после добавления реактивов указывает на неприменимость метода.

1.5а, 1.56. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

1.5.    При проведении анализа после добавления каждого реактива растворы перемешивают.

1.6а. При фотометрическом анализе применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя

от 5 до 50 мм, при этом кювету выбирают таким образом, чтобы максимальное значение оптической плотности не превышало 0,5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.66. Толщина поглощающего свет слоя кюветы и масса железа, применяемая при построении градуировочных графиков, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.6в. Градуировочный график строят, как указано в ГОСТ 27025.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.6.    Фотометрические определения проводят на спектрофотометрах или фотоколориметрах любого типа при соответствующей длине волны.

Для фотометрического определения строят градуировочный график по растворам сравнения, откладывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы железа в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. График проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов или фотоколориметра (спектрометра).

Если при построении градуировочного графика в растворы сравнения необходимо добавлять раствор анализируемого реактива или другие растворы, то это должно быть указано в нормативнотехнической документации на соответствующий реактив.

1.7.    При фотоколориметрическом определении массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

У от 100 от, 1000’

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т{ — масса навески препарата, г.

1.8.    При массе примеси железа в меньших пределах (от 0,0005 до 0,001 мг) определение проводят визуально-колориметрически батофенантролиновым или роданидным методами с экстракцией в меньшем объеме растворителя (2—3 см3).

1.9.    При наличии в анализируемом растворе опалесценции определение проводят фотоколориметрически с введением поправки на оптическую плотность этого раствора без добавления реактива на железо.

1.6.—1.9. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.10.    При невозможности определения примеси железа непосредственно из навески препарата проводят подготовку анализируемого раствора, как указано в нормативно-технической документации на соответствующий реактив или по способу, описанному в разд. 2.

1.11.    Если при растворении или разложении навески применяют реактивы с примесью железа, то в результат определения вводят поправку на массу железа в них, определяемую контрольным опытом.

1.12.    При проведении анализа вместо мерных колб допускается применять цилиндры с притертыми пробками (по ГОСТ 1770) или конические колбы и стаканы (по ГОСТ 25336) с метками.

1.13.    При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу.

1.11—1.13. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.14.    При визуально-колориметрическом и визуальном определениях готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси железа соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы и в третьем — 2 нормы. При этом допускаемая суммарная погрешность результата анализа составит ±50 % при доверительной вероятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ОКРАШЕННЫХ СОВДИНЕНИЙ

Метод основан на осаждении железа в виде гидроокиси из растворов солей, гидроокиси которых растворяются в избытке раствора аммиака в присутствии хлористого аммония.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Воронка В-25—36 по ГОСТ 25336;

колба Кн-1-250-24/29 (19/26) ТС по ГОСТ 25336; пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227; стакан В-1(2)-100 ТХС по ГОСТ 25336; цилиндр 1(3)-100(50) по ГОСТ 1770;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;

аммоний хлористый, не содержащий железа; готовят по ГОСТ 4517;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.;

раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.;

раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

жидкость промывная; готовят следующим образом: 5 г хлористого аммония помещают в коническую колбу, растворяют с 90 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора аммиака и перемешивают.

2.2.    Проведение отделения железа

Навеску анализируемого препарата помещают в стакан, растворяют в 20—25 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 2 г хлористого аммония и по каплям при перемешивании — раствор аммиака до полного растворения выпадающего вначале осадка. Раствор снова нагревают до кипения, после чего оставляют для коагуляции выпавшего после нагревания осадка гидроокиси железа.

Через 1 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают промывной жидкостью до исчезновения окраски фильтра, а затем 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Промытый осадок растворяют на фильтре 2 см3 горячего раствора соляной кислоты, прибавляемой по каплям, затем фильтр тщательно промывают 20—25 см3 воды. Фильтрат и промывные воды собирают и в полученном растворе определяют массу железа одним из указанных ниже методов.

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Батофенантролиновый метод

Метод основан на образовании (при pH 4—7) окрашенного в розовый цвет комплексного соединения ионов железа Fe (II) с батофенантролином, экстрагируемого изоамиловым спиртом. Окраска батофенантролинового комплекса устойчива длительное время.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка ВД-1(3)-100 ХС или ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)-2-5 и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227; цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770;

батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте с массовой долей 0,08 %; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.;

раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 10 %;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.2.    Построение градуировочного графика

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в пять делительных воронок помещают растворы, содержащие 0,002; 0,003; 0,005; 0,010 и 0,015 мг железа и доводят объемы водой до 30 см3 (расчет добавляемого объема воды проводят по разности).

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждый раствор прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10 см3 раствора 3-водного уксуснокислого натрия и 10 см3 раствора батофенантро-лина и встряхивают в течение 3 мин. После расслоения водный (нижний) слой отбрасывают. К спиртовому слою прибавляют 0,1 см3 этилового спирта. Через 5 мин оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 533 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 500—540 нм.

При определении массы железа менее 0,002 мг и более 0,015 мг (до 0,03 мг) применяют кюветы с другой толщиной поглощающего свет слоя раствора и соответственно изменяют объемы реактивов для приготовления растворов сравнения (объем изоамилового спирта оставляет 10 см3).

3.1.3.    Анализируемый раствор (pH < 2) помещают в делительную воронку, разбавляют водой до объема 30 см3, прибавляют 1 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10 см3 раствора 3-водного уксуснокислого натрия и 10 см3 раствора батофенантролина и встряхивают в течение 3 мин.

После расслоения водный (нижний) слой отбрасывают. К спиртовому слою прибавляют 0,1 см3 этилового спирта. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору, как описано в п. 3.1.2.

Допускается заканчивать определение визуально.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

3.1.2, 3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.1.4.    Относительные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в табл. 1.

Таблица 1

Найденная масса железа, мг

д, %

d, %

От 0,002 до 0,005

±50

10

Св. 0,005 » 0,03

±35

10

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.5. (Исключен, Изм. № 2).

3.2. 2,2′-дипиридиловый метод

3.2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании устойчивого, окрашенного в красный цвет, комплексного соединения ионов Fe (II) с 2,2’-дипиридилом после восстановления ионов Fe(UI) до Fe (II) аскорбиновой кислоты или гидрохлоридом гидроксиламина (восстановитель указывают в нормативно-технической документации на продукцию).

Окраска устойчива в течение длительного времени.

Определению мешают ионы серебра, ртути, меди, никеля, кобальта, цинка, висмута, оксалатов, цианидов, фосфатов, молибдена. Метод не применим для соединений кадмия.

3.2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетка 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227; цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;

кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %; готовят по ГОСТ 4517; кислота соляная по ГОСТ 3118; раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517; 2,2′-дипиридил, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4517; кислота лимонная, моногидрат или безводная, по ГОСТ 3652;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517; бумага индикаторная универсальная.

3.2.3.    Построение градуировочного графика

При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,030; 0,040 и 0,050 мг железа, доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждый раствор прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и 5 см3 раствора 2,2′-дипиридила.

pH раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака (проба на вынос). Объемы растворов доводят водой до 100 см3.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 522 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 500—540 нм.

По полученным данным строят градуировочный график.

При определении массы железа более 0,050 мг (до 0,5 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя и соответственно изменяют объемы реактивов для приготовления растворов сравнения.

3.2.4.    Проведение анализа

Анализируемый раствор, имеющий pH < 2, помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до 40 см3 и добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и 5 см3 раствора 2,2′-дипиридила.

pH раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака (проба на вынос). Объем раствора доводят водой до 100 см3. Через 30 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как описано в п. 3.2.3.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается заканчивать определение визуально, вместо раствора аскорбиновой кислоты применять 0,1 г аскорбиновой кислоты.

Определение железа в соединениях алюминия может быть проведено по п. 3.2.4 с добавлением 10 см3 раствора лимонной кислоты с массовой долей 30 %, перед добавлением восстановителя. 3.2.1—3.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.5.    (Исключен, Изм. № 2).

3.2.6.    Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в табл. 2.

Таблица 2

Найденная масса железа, мг

д, %

d, %

От 0,002 до 0,01

±30

30

Св. 0,01 » 0,03

±20

25

» 0,03 » 0,05

±10

10

Примечание. При определении массы железа свыше 0,05 мг (до 0,5 мг) метрологические характеристики (Д и d) указывают в нормативно-технической документации на продукцию.

ГОСТ 10555-75 С. 6

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.7. (Исключен, Изм. № 2).

3.2а. 1, Ю-фенантролиновый метод

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.2а. 1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения ионов Fe (II) с 1,10-фенантролином после восстановления ионов Fe (III) до Fe (II) гидрохлорида гидроксиламина. Окраска комплекса устойчива в течение длительного времени.

Определению мешают ионы никеля, кобальта, кадмия, цинка, меди, олова, сурьмы, цианидов, фосфатов, оксалатов и фторидов.

3.2а.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227;

стакан В-1(2)-100 ТХС или колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 12 %;

1,10-фенантролин, раствор готовят по ГОСТ 4517.

3.2а.3. Построение градуировочного графика

При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, растворы сравнения готовят следующим образом: в семь стаканов или конических колб помещают растворы, содержащие 0,002, 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050 мг железа.

Доводят объемы растворов водой до 20 см3 (расчет добавляемого объема воды проводят по разности) и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждый раствор прибавляют 0,1 см3 раствора уксусной кислоты и 5,0 см3 раствора 1,10-фенантролина, нагревают в течение 10 мин на водяной бане, охлаждают, переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 508 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 500—540 нм.

По полученным данным строят градуировочный график.

При определении массы железа свыше 0,050 мг (до 0,2 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя и соответственно изменяют объемы реактивов для приготовления растворов сравнения.

3.2а.4. Проведение анализа

20 см3 анализируемого раствора (рН<2) помещают в стакан, добавляют 5 см3 раствора 1,10-фенантролина, нагревают в течение 10 мин на водяной бане, охлаждают, переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, как описано в п. 3.2а.3.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается заканчивать определение визуально.

3.2а.5. При определении железа в солях титана и свинца готовят 1,10-фенантролиновый раствор (по ГОСТ 4517), содержащий 0,3 г 1,10-фенантролина (вместо 0,1 г).

3.2а.6. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в табл. 3.

Таблица 3

Найденная масса железа, мг

д, %

d, %

От 0,002 до 0,01

±30

30

Св. 0,01 » 0,03

±20

25

» 0,03 » 0,05

±10

10

Примечание. При определении массы железа свыше 0,05 мг (до 0,2 мг) метрологические характеристики (А и d) указывают в нормативно-технической документации на продукцию.

3.2а. 1—3.2а.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2а.7. (Исключен, Изм. № 2).

3.3.    Роданидный метод

Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет нестойкого комплекса роданида железа Fe (III). Предварительное окисление железа Fe (II) проводят азотной кислотой или надсернокислым аммонием или пероксидом водорода.

Определению мешают ионы кобальта, молибдена, висмута, титана, хрома, цитратов, фторидов, фосфатов, оксалатов, ацетатов.

3.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336; колба 2—50—2 по ГОСТ 1770;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227; цилиндры 2(4)—50 и 2(4)—100 по ГОСТ 1770;

аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х. ч., свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30 %; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517; кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517; спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, бутанол-1 по ГОСТ 6006 и эфир бутиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300;

водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.

3.3,    3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2.    Определение с предварительным окислением железа азотной кислотой

3.3.2.1.    Построение градуировочного графика

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в конические колбы вместимостью 100 см3 помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040 и 0,050 мг железа, доводят объем растворов водой до 20 см3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

К каждому раствору прибавляют 0,25 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы, прибавляют по 0,5 см3 раствора соляной кислоты, по 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 2 мин после прибавления раствора роданистого аммония измеряют оптические плотности растворов сравнения и контрольного раствора по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 450—480 нм.

Из значения оптической плотности раствора сравнения вычитают значение оптической плотности контрольного раствора. По полученным данным строят градуировочный график.

При определении массы железа свыше 0,050 мг (до 0,1 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя раствора и соответственно изменяют объемы реактивов для приготовления растворов сравнения.

3.3.2.2.    Проведение анализа

20 см3 анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 0,25 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу, прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты, 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Через 2 мин после прибавления раствора роданистого аммония измеряют оптическую плотность анализируемого и контрольного растворов по отношению к воде так же, как при построении градуировочного графика.

Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Окраска роданистого комплекса устойчива в течение 5 мин.

Допускается заканчивать определение визуально.

3.3.2.1.    3.3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3. Определение с предварительным окислением железа над-сернокислым аммонием

3.3.3.1.    Построение градуировочного графика

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в пять мерных колб помещают растворы, содержащие 0,002, 0,005, 0,010, 0,020, 0,040 мг железа и добавляют около 20 см3 воды.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железо.

К каждому раствору прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора надсернокис-лого аммония, 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения и контрольного раствора по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 450—480 нм.

Из значения оптической плотности раствора сравнения вычитают значение оптической плотности контрольного раствора. По полученным данным строят градуировочный график.

3.3.3.2.    Проведение анализа

20 см3 анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее проводят определение, как описано в п. 3.3.3.1.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается заканчивать определение визуально.

3.3.3.1, 3.3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3а. Определение с предварительным окислением железа пероксидом водорода

3.3.3а. 1. Построение градуировочного графика

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в конические колбы вместимостью 100 см3 помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040 мг железа и добавляют около 20 см3 воды и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждый раствор прибавляют раствор соляной кислоты до pH 1 (проба на вынос) и 0,5 см3 избытка раствора соляной кислоты, прибавляют 2 см3 раствора пероксида водорода, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин.

Охлажденные растворы переносят в мерные колбы, прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора роданистого аммония и доводят объем растворов водой до метки.

Через 2 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 450—480 нм.

По полученным данным строят градуировочный график.

З.З.За.2. Проведение анализа

20 см3 анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют раствор соляной кислоты до pH 1 (проба на вынос) и 0,5 см3 избытка соляной кислоты, прибавляют 2 см3 раствора пероксида водорода и далее проводят определение, как описано в п. З.З.За.1.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается заканчивать определение визуально.

При определении массы железа свыше 0,040 мг (до 0,1 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя и соответственно изменяют объем реактивов для приготовления растворов сравнения.

3.3.3а—З.З.За.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.4.    Визуально-колориметрическое определение с извлечением органическим растворителем

3.3.4.1.    Определение массовой доли примеси железа сравнением со шкалой растворов

20 см3 анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 0,3 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Охлажденный раствор переносят в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 50 см3, прибавляют 0,5 смраствора соляной кислоты и 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объем раствора водой до 40 см3, прибавляют 10 см3 изоамилового спирта и раствор энергично встряхивают.

После расслоения окраску спиртового слоя анализируемого раствора сравнивают на фоне молочного стекла в проходящем свете с окраской спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме массу железа в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов и реактивов.

При помутнении спиртовый слой фильтруют через сухой фильтр.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.4.2.    (Исключен, Изм. № 2).

3.3.5.    Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р= 0,95 для всех вариантов роданидного метода приведены в табл. 4.

Таблица 4

Найденная масса железа, мг

Д, %

d, %

От 0,002 до 0,004

±60

20

Св. 0,004 » 0,01

±30

20

» 0,01 » 0,05

±20

10

Примечание. При определении массы железа свыше 0,05 мг (до 0,1 мг) метрологические характеристики (А и d) указывают в нормативно-технической документации на продукцию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.6. (Исключен, Изм. № 2).

3.4. Сульфосалициловый метод

Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет. Определению мешают ионы марганца. Щелочные и щелочноземельные металлы, кадмий, цинк и большинство анионов, включая фосфаты, определению не мешают.

3.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10 %.

3.4.2.    Построение градуировочного графика

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают растворы, содержащие 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг железа и прибавляют около 20 см3 воды.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

К каждому раствору прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 420 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 400—440 нм.

По полученным данным строят градуировочный график. При применении кювет с меньшей толщиной поглощающего свет слоя массу железа и объемы реактивов в растворах сравнения соответственно изменяют.

ГОСТ 10555-75 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа

Текст ГОСТ 10555-75 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа



ГОСТ 10555-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ

ВЕЩЕСТВА

КОЛОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2006

Группа Л59 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

Колориметрические методы определения содержания примеси железа

Reagents and high-purity matters. Colorimetric methods for determination of iron

ГОСТ

10555-75

МКС 71.040.30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.76

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества и устанавливает следующие колориметрические методы определения примеси железа: батофенантролиновый метод;

2,2′-дипиридиловый метод;

1,10-фенантролиновый метод; роданидный метод; сульфосалициловый метод.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1.16. Масса железа в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах, указанных ниже:

от 0,001 до 0,03 мг для батофенантролинового метода;

» 0,002 » 0,5 мг для 2,2′-дипиридилового метода;

» 0,002 » 0,2 мг для 1,10-фенантролинового метода;

» 0,002 » 0,1 мг для роданидного метода;

» 0,005 » 0,5 мг для сульфосалицилового метода.

1.1а, 1.16. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.1в. Применяемый метод и необходимые условия анализа должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1.    Навеску анализируемого реактива в зависимости от массовой доли железа устанавливают по нормативно-технической документации на соответствующий реактив.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых при определении массовой доли железа, взвешивают с точностью до второго десятичного знака.

1.3.    Массу примеси железа определяют не менее чем в двух параллельных навесках. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух определений.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © Стандартинформ, 2006

1.4.    Раствор, содержащий железо, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг железа в 1 см3. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

1.3, 1,4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.5а. Если требуется добавление к раствору сравнения анализируемого реактива или других реактивов, то это должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1.56. Если после растворения и подкисления пробы наблюдается помутнение, анализируемый раствор фильтруют.

Появление помутнения после добавления реактивов указывает на неприменимость метода.

1.5а, 1.56. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

1.5.    При проведении анализа после добавления каждого реактива растворы перемешивают.

1.6а. При фотометрическом анализе применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя

от 5 до 50 мм, при этом кювету выбирают таким образом, чтобы максимальное значение оптической плотности не превышало 0,5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.66. Толщина поглощающего свет слоя кюветы и масса железа, применяемая при построении градуировочных графиков, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.6в. Градуировочный график строят, как указано в ГОСТ 27025.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.6.    Фотометрические определения проводят на спектрофотометрах или фотоколориметрах любого типа при соответствующей длине волны.

Для фотометрического определения строят градуировочный график по растворам сравнения, откладывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы железа в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. График проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов или фотоколориметра (спектрометра).

Если при построении градуировочного графика в растворы сравнения необходимо добавлять раствор анализируемого реактива или другие растворы, то это должно быть указано в нормативнотехнической документации на соответствующий реактив.

1.7.    При фотоколориметрическом определении массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

У_ т 100 “ /я, 1000 ’

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; т{ — масса навески препарата, г.

1.8.    При массе примеси железа в меньших пределах (от 0,0005 до 0,001 мг) определение проводят визуально-колориметрически батофенантролиновым или роданидным методами с экстракцией в меньшем объеме растворителя (2—3 см3).

1.9.    При наличии в анализируемом растворе опалесценции определение проводят фотоколориметрически с введением поправки на оптическую плотность этого раствора без добавления реактива на железо.

1.6.—1.9. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.10.    При невозможности определения примеси железа непосредственно из навески препарата проводят подготовку анализируемого раствора, как указано в нормативно-технической документации на соответствующий реактив или по способу, описанному в разд. 2.

1.11.    Если при растворении или разложении навески применяют реактивы с примесью железа, то в результат определения вводят поправку на массу железа в них, определяемую контрольным опытом.

1.12.    При проведении анализа вместо мерных колб допускается применять цилиндры с притертыми пробками (по ГОСТ 1770) или конические колбы и стаканы (по ГОСТ 25336) с метками.

1.13.    При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу.

1.11—1.13. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.14.    При визуально-колориметрическом и визуальном определениях готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси железа соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы и в третьем — 2 нормы. При этом допускаемая суммарная погрешность результата анализа составит ±50 % при доверительной вероятности 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ОКРАШЕННЫХ СОВДИНЕНИЙ

Метод основан на осаждении железа в виде гидроокиси из растворов солей, гидроокиси которых растворяются в избытке раствора аммиака в присутствии хлористого аммония.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Воронка В-25—36 по ГОСТ 25336;

колба Кн-1-250-24/29 (19/26) ТС по ГОСТ 25336; пипетка 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227; стакан В-1(2)-100 ТХС по ГОСТ 25336; цилиндр 1(3)-100(50) по ГОСТ 1770;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;

аммоний хлористый, не содержащий железа; готовят по ГОСТ 4517;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.;

раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.;

раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

жидкость промывная; готовят следующим образом: 5 г хлористого аммония помещают в коническую колбу, растворяют с 90 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора аммиака и перемешивают.

2.2.    Проведение отделения железа

Навеску анализируемого препарата помещают в стакан, растворяют в 20—25 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. К горячему раствору прибавляют 2 г хлористого аммония и по каплям при перемешивании — раствор аммиака до полного растворения выпадающего вначале осадка. Раствор снова нагревают до кипения, после чего оставляют для коагуляции выпавшего после нагревания осадка гидроокиси железа.

Через 1 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают промывной жидкостью до исчезновения окраски фильтра, а затем 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Промытый осадок растворяют на фильтре 2 см3 горячего раствора соляной кислоты, прибавляемой по каплям, затем фильтр тщательно промывают 20—25 см3 воды. Фильтрат и промывные воды собирают и в полученном растворе определяют массу железа одним из указанных ниже методов.

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Батофенантролиновый метод

Метод основан на образовании (при pH 4—7) окрашенного в розовый цвет комплексного соединения ионов железа Fe (II) с батофенантролином, экстрагируемого изоамиловым спиртом. Окраска батофенантролинового комплекса устойчива длительное время.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка ВД-1(3)-100 ХС или ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5 и 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227; цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770;

батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте с массовой долей 0,08 %; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.;

раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 10 %;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.2.    Построение градуировочного графика

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в пять делительных воронок помещают растворы, содержащие 0,002; 0,003; 0,005; 0,010 и 0,015 мг железа и доводят объемы водой до 30 см3 (расчет добавляемого объема воды проводят по разности).

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждый раствор прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10 см3 раствора 3-водного уксуснокислого натрия и 10 см3 раствора батофенантро-лина и встряхивают в течение 3 мин. После расслоения водный (нижний) слой отбрасывают. К спиртовому слою прибавляют 0,1 см3 этилового спирта. Через 5 мин оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 533 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 500—540 нм.

При определении массы железа менее 0,002 мг и более 0,015 мг (до 0,03 мг) применяют кюветы с другой толщиной поглощающего свет слоя раствора и соответственно изменяют объемы реактивов для приготовления растворов сравнения (объем изоамилового спирта оставляет 10 см3).

3.1.3.    Анализируемый раствор (pH < 2) помещают в делительную воронку, разбавляют водой до объема 30 см3, прибавляют 1 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10 см3 раствора 3-водного уксуснокислого натрия и 10 см3 раствора батофенантролина и встряхивают в течение 3 мин.

После расслоения водный (нижний) слой отбрасывают. К спиртовому слою прибавляют 0,1 см3 этилового спирта. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору, как описано в и. 3.1.2.

Допускается заканчивать определение визуально.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

3.1.2, 3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.1.4.    Относительные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в табл. 1.

Таблица 1

Найденная масса железа, мг

д, %

d, %

От 0,002 до 0,005

±50

10

Св. 0,005 » 0,03

±35

10

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.5. (Исключен, Изм. № 2).

3.2. 2,2′-дипирцдиловый метод

3.2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании устойчивого, окрашенного в красный цвет, комплексного соединения ионов Fe (II) с 2,2′-дипиридилом после восстановления ионов Fe(lII) до Fe (II) аскорбиновой кислоты или гидрохлоридом гидроксиламина (восстановитель указывают в нормативно-технической документации на продукцию).

Окраска устойчива в течение длительного времени.

Определению мешают ионы серебра, ртути, меди, никеля, кобальта, цинка, висмута, оксалатов, цианидов, фосфатов, молибдена. Метод не применим для соединений кадмия.

3.2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетка 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227; цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;

кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %; готовят по ГОСТ 4517; кислота соляная по ГОСТ 3118; раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517; 2,2′-дипиридил, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4517; кислота лимонная, моногидрат или безводная, по ГОСТ 3652;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517; бумага индикаторная универсальная.

3.2.3.    Построение градуировочного графика

При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,030; 0,040 и 0,050 мг железа, доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждый раствор прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и 5 см3 раствора 2,2′-дипиридила.

pH раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака (проба на вынос). Объемы растворов доводят водой до 100 см3.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 522 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 500—540 нм.

По полученным данным строят градуировочный график.

При определении массы железа более 0,050 мг (до 0,5 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя и соответственно изменяют объемы реактивов для приготовления растворов сравнения.

3.2.4.    Проведение анализа

Анализируемый раствор, имеющий pH < 2, помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до 40 см3 и добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и 5 см3 раствора 2,2′-дипиридила.

pH раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака (проба на вынос). Объем раствора доводят водой до 100 см3. Через 30 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как описано в п. 3.2.3.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается заканчивать определение визуально, вместо раствора аскорбиновой кислоты применять 0,1 г аскорбиновой кислоты.

Определение железа в соединениях алюминия может быть проведено по п. 3.2.4 с добавлением 10 см3 раствора лимонной кислоты с массовой долей 30 %, перед добавлением восстановителя. 3.2.1—3.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.5.    (Исключен, Изм. № 2).

3.2.6.    Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в табл. 2.

Таблица 2

Найденная масса железа, мг

д, %

d, %

От 0,002 до 0,01

±30

30

Св. 0,01 » 0,03

±20

25

» 0,03 » 0,05

±10

10

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.7. (Исключен, Изм. № 2).

3.2а. 1,10-фенантролиновый метод

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.2а. 1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения ионов Fe (II) с 1,10-фенантролином после восстановления ионов Fe (III) до Fe (II) гидрохлорида гидроксиламина. Окраска комплекса устойчива в течение длительного времени.

Определению мешают ионы никеля, кобальта, кадмия, цинка, меди, олова, сурьмы, цианидов, фосфатов, оксалатов и фторидов.

3.2а.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227;

стакан В-1(2)—100 ТХС или колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 12 %;

1,10-фенантролин, раствор готовят по ГОСТ 4517.

3.2а.3. Построение градуировочного графика

При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, растворы сравнения готовят следующим образом: в семь стаканов или конических колб помещают растворы, содержащие 0,002, 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050 мг железа.

Доводят объемы растворов водой до 20 см3 (расчет добавляемого объема воды проводят по разности) и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждый раствор прибавляют 0,1см3 раствора уксусной кислоты и 5,0 см3 раствора 1,10-фенантролина, нагревают в течение 10 мин на водяной бане, охлаждают, переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 508 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 500—540 нм.

По полученным данным строят градуировочный график.

При определении массы железа свыше 0,050 мг (до 0,2 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя и соответственно изменяют объемы реактивов для приготовления растворов сравнения.

3.2а.4. Проведение анализа

20 см3 анализируемого раствора (рН<2) помещают в стакан, добавляют 5 см3 раствора 1,10-фенантролина, нагревают в течение 10 мин на водяной бане, охлаждают, переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, как описано в п. 3.2а.3.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается заканчивать определение визуально.

3.2а.5. При определении железа в солях титана и свинца готовят 1,10-фенантролиновый раствор (по ГОСТ 4517), содержащий 0,3 г 1,10-фенантролина (вместо 0,1 г).

3.2а.6. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в табл. 3.

Таблица 3

Найденная масса железа, мг

д, %

d, %

От 0,002 до 0,01

±30

30

Св. 0,01 » 0,03

±20

25

» 0,03 » 0,05

±10

10

3.2а. 1—3.2а.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2а.7. (Исключен, Изм. № 2).

3.3.    Роданцдный метод

Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет нестойкого комплекса роданида железа Fe (III). Предварительное окисление железа Fe (II) проводят азотной кислотой или надсернокислым аммонием или пероксидом водорода.

Определению мешают ионы кобальта, молибдена, висмута, титана, хрома, цитратов, фторидов, фосфатов, оксалатов, ацетатов.

3.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336; колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227; цилиндры 2(4)—50 и 2(4)—100 по ГОСТ 1770;

аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х. ч., свежеприготовленный раствор с массовой долей 5 %;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30 %; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517; кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517; спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, бутанол-1 по ГОСТ 6006 и эфир бутиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300;

водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.

3.3,    3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2.    Определение с предварительным окислением железа азотной кислотой

3.3.2.1.    Построение градуировочного графика

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в конические колбы вместимостью 100 см3 помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040 и 0,050 мг железа, доводят объем растворов водой до 20 см3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

К каждому раствору прибавляют 0,25 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы, прибавляют по 0,5 см3 раствора соляной кислоты, по 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 2 мин после прибавления раствора роданистого аммония измеряют оптические плотности растворов сравнения и контрольного раствора по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 450—480 нм.

Из значения оптической плотности раствора сравнения вычитают значение оптической плотности контрольного раствора. По полученным данным строят градуировочный график.

При определении массы железа свыше 0,050 мг (до 0,1 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя раствора и соответственно изменяют объемы реактивов для приготовления растворов сравнения.

3.3.2.2.    Проведение анализа

20 см3 анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 0,25 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу, прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты, 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Через 2 мин после прибавления раствора роданистого аммония измеряют оптическую плотность анализируемого и контрольного растворов по отношению к воде так же, как при построении градуировочного графика.

Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Окраска роданистого комплекса устойчива в течение 5 мин.

Допускается заканчивать определение визуально.

3.3.2.1.    3.3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3. Определение с предварительным окислением железа над-сернокислым аммонием

3.3.3.1.    Построение градуировочного графика

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в пять мерных колб помещают растворы, содержащие 0,002, 0,005, 0,010, 0,020, 0,040 мг железа и добавляют около 20 см3 воды.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железо.

К каждому раствору прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора надсернокис-лого аммония, 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения и контрольного раствора по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 450—480 нм.

Из значения оптической плотности раствора сравнения вычитают значение оптической плотности контрольного раствора. По полученным данным строят градуировочный график.

3.3.3.2.    Проведение анализа

20 см3 анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее проводят определение, как описано в п. 3.3.3.1.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается заканчивать определение визуально.

3.3.3.1, 3.3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3а. Определение с предварительным окислением железа пероксидом водорода

3.3.3а. 1. Построение градуировочного графика

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в конические колбы вместимостью 100 см3 помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040 мг железа и добавляют около 20 см3 воды и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждый раствор прибавляют раствор соляной кислоты до pH 1 (проба на вынос) и 0,5 см3 избытка раствора соляной кислоты, прибавляют 2 см3 раствора пероксида водорода, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин.

Охлажденные растворы переносят в мерные колбы, прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора роданистого аммония и доводят объем растворов водой до метки.

Через 2 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 450—480 нм.

По полученным данным строят градуировочный график.

З.З.За.2. Проведение анализа

20 см3 анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют раствор соляной кислоты до pH 1 (проба на вынос) и 0,5 см3 избытка соляной кислоты, прибавляют 2 см3 раствора пероксида водорода и далее проводят определение, как описано в п. З.З.За.1.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается заканчивать определение визуально.

При определении массы железа свыше 0,040 мг (до 0,1 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя и соответственно изменяют объем реактивов для приготовления растворов сравнения.

3.3.3а—З.З.За.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.4.    Визуально-колориметрическое определение с извлечением органическим растворителем

3.3.4.1.    Определение массовой доли примеси железа сравнением со шкалой растворов

20 см3 анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 0,3 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. Охлажденный раствор переносят в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 50 см3, прибавляют 0,5 смраствора соляной кислоты и 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объем раствора водой до 40 см3, прибавляют 10 см3 изоамилового спирта и раствор энергично встряхивают.

После расслоения окраску спиртового слоя анализируемого раствора сравнивают на фоне молочного стекла в проходящем свете с окраской спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме массу железа в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов и реактивов.

При помутнении спиртовый слой фильтруют через сухой фильтр.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.4.2.    (Исключен, Изм. № 2).

3.3.5.    Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р = 0,95 для всех вариантов роданидного метода приведены в табл. 4.

Таблица 4

Найденная масса железа, мг

д, %

d, %

От 0,002 до 0,004

±60

20

Св. 0,004 » 0,01

±30

20

» 0,01 » 0,05

±20

10

П римечание. При определении массы железа свыше 0,05 мг (до 0,1 мг) метрологические характеристики (А и d) указывают в нормативно-технической документации на продукцию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.6. (Исключен, Изм. № 2).

3.4. Сульфосалициловый метод

Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет. Определению мешают ионы марганца. Щелочные и щелочноземельные металлы, кадмий, цинк и большинство анионов, включая фосфаты, определению не мешают.

3.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10 %.

3.4.2.    Построение градуировочного графика

При применении кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают растворы, содержащие 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг железа и прибавляют около 20 см3 воды.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

К каждому раствору прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 420 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 400—440 нм.

По полученным данным строят градуировочный график. При применении кювет с меньшей толщиной поглощающего свет слоя массу железа и объемы реактивов в растворах сравнения соответственно изменяют.

При определении массы железа свыше 0,050 мг (до 0,5 мг) применяют кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя и соответственно изменяют объемы растворов для приготовления растворов сравнения.

3.4.3.    Проведение анализа

20 см3 анализируемого раствора помещают в мерную колбу, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Через 10 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается заканчивать определение визуально.

3.4.1—3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.4.    При определении примеси железа в солях цинка и кадмия прибавляют раствор аммиака до полного растворения выпадающего вначале осадка, а затем 5 см3 избытка того же раствора.

Окраска сульфосалицилового комплекса устойчива 24 ч.

3.4.5.    Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в табл. 5.

Таблица 5

Найденная масса железа, мг

д, %

d, %

От 0,005 до 0,01

±25

20

» 0,01 » 0,05

±10

15

П римечание. При определении массы железа свыше 0,05 мг (до 0,5 мг) метрологические характеристики (А и d) указывают в нормативно-технической документации на продукт.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.6. (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.75 № 2285

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10555-63

4.    Стандарт включает все требования СТ СЭВ 1748—79

5.    Стандарт полностью соответствует МС ИСО 6353-182

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.2а. 1

ГОСТ 5830-79

3.1.1, 3.3.1

ГОСТ 199-78

3.1.1

ГОСТ 6006-78

3.3.1

ГОСТ 1770-74

1.12, 2.1, 3.1.1, 3.2.2,

ГОСТ 6016-77

3.3.1

3.2а.2, 3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 6709-72

2.1, 3.1.1, 3.2.2, 3.2а.2,

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1.1, 3.2.2, 3.3.1, 3.4.1

3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 3652-69

3.2.2

ГОСТ 10929-76

3.3.1

ГОСТ 3760-79

2.1, 3.2.2, 3.4.1

ГОСТ 20478-75

3.3.1

ГОСТ 4212-76

1.4

ГОСТ 22300-76

3.3.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 3.3.1

ГОСТ 24104-88

1.1а

ГОСТ 4478-78

3.4.1

ГОСТ 25336-82

1.12, 2.1, 3.1.1, 3.2а.2,

ГОСТ 4517-87

2.1, 3.1.1, 3.2.2, 3.2а.2,

3.3.1

3.2а.5, 3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 27025-86

1.1а, 1.6в

ГОСТ 5456-79

3.1.1, 3.2.2

ГОСТ 27067-86

3.3.1

ГОСТ 29227-91

2.1, 3.1.1, 3.2.2, 3.2а.2,

3.3.1, 3.4.1

7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

8. ИЗДАНИЕ (июль 2006 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1980 г., мае 1988 г. (ИУС 9-80, 9-88)

Редактор Л. В. Коретникова Технический редактор О. Н. Власова Корректор Н.И. Гаврищук Компьютерная верстка А. Н. Золотаревой

Подписано в печать 05.09.2006. Формат 60х84’/8. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40.

Уч.-изд. л. 1,30. Тираж 72 экз. Зак. 612. С 3231.

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.  Набрано в Калужской типографии стандартов.

Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ ISO 10555-1-2011 Катетеры внутрисосудистые стерильные однократного применения. Часть 1. Общие технические требования, ГОСТ от 13 декабря 2011 года №ISO 10555-1-2011


ГОСТ ISO 10555-1-2011

Группа Р22



МКС 11.040.20

Дата введения 2013-01-01


Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации и сертификации в машиностроении» (ВНИИНМАШ)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол N 48 от 22 декабря 2011 г.)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1287-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10555-1-2011 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2013 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10555-1:1995* Sterile, single-use intravascular catheters — Part 1: General requirements (Катетеры внутрисосудистые стерильные однократного применения. Часть 1. Общие технические требования).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.


Степень соответствия — идентичная (IDT).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 10555.1-99

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»


Введение


Настоящий стандарт является прямым применением международного стандарта ISO 10555-1:1995 «Катетеры внутрисосудистые стерильные однократного применения. Часть 1. Общие технические требования», подготовленного Техническим комитетом ИСО/ТК 84 «Медицинские шприцы и иглы для инъекций».

Комплекс стандартов с общим названием «Катетеры внутрисосудистые стерильные однократного применения» состоит из пяти частей:

— часть 1 — общие технические требования;

— часть 2 — катетеры ангиографические;

— часть 3 — катетеры венозные центральные;

— часть 4 — катетеры для баллонного расширения;

— часть 5 — катетеры периферические с внутренней иглой.

Требования к дополнительным устройствам, используемым совместно с внутрисосудистыми катетерами, приведены в стандарте ISO 11070-98 [1].

1 Область применения


В настоящем стандарте установлены общие требования к стерильным внутрисосудистым катетерам (далее — катетеры), предназначенным для однократного применения.

Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

Настоящий стандарт не распространяется на вспомогательные устройства, используемые с внутрисосудистыми катетерами.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты*:
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.


ISO 594-1:1986 Conical fittings with a 6% (Luer) taper for syringes, needles and certain other medical equipment — Part 1: General requirements (Детали соединительные с конусностью 6% (Люэра) для шприцев, игл и другого медицинского оборудования. Часть 1. Общие требования)

ISO 594-2:1991 Conical fittings with a 6% (Luer) taper for syringes, needles and certain other medical equipment — Part 2: Lock fittings (Детали соединительные с конусностью 6% (Люэра) для шприцев, игл и другого медицинского оборудования. Часть 2. Люэровские наконечники)

ISO 7886-1:1993 Sterile hypodermic syringes for single use — Part 1: Syringes for manual use (Шприцы стерильные гиподермальные для подкожных инъекций однократного применения. Часть 1. Шприцы для ручного использования)

ISO 10993-1:1992 Biological evaluation of medical devices — Part 1: Guidance on selection of tests (Биологическая оценка медицинских изделий. Часть 1. Руководство по выбору испытаний)

3 Определения


В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 внутрисосудистый катетер: Трубчатое приспособление (одноканальное или многоканальное), предназначенное для частичного, полного или имплантируемого введения в сердечно-сосудистую систему с целью диагностики и (или) в терапевтических целях.

3.2 дистальный конец: Конец катетера, который вводится в сосуд пациента.

3.3 проксимальный конец: Конец катетера, к которому может быть произведено подключение.

3.4 канюля: Соединитель проксимального конца катетера, который является неотъемлемой частью катетера либо присоединяется к проксимальному концу катетера.

3.5 эффективная длина : Максимальная длина катетера, которая может быть введена в сосуд пациента (рисунок 1).

Рисунок 1 — Образцы эффективной длины катетера


— эффективная длина; 1 — канюля; 2 — переходник-усилитель от катетера к канюле; 3 — метка длины; 4 — соединительный узел

Рисунок 1 — Образцы эффективной длины катетера

3.6 наружный диаметр: Максимальный диаметр части катетера, которую вводят в сосуд пациента.

3.7 соединительный узел: Узел, соединяющий одноканальную часть катетера с многоканальной.

4 Требования

4.1 Общие требования


Катетер в стерильном состоянии должен соответствовать требованиям 4.2-4.7.

Примечание — Методы стерилизации катетеров приведены в стандартах ISO 11134 [2], ISO 11135 [3], ISO 11137 [4].

4.2 Биологическая совместимость


Катетер должен быть биологически безопасен.

Примечание — Методы испытаний катетеров на биологическую совместимость приведены в ISO 10993-1.

4.3 Поверхность


При визуальном контроле невооруженным глазом или (при необходимости) с применением увеличения в 2,5 раза поверхность катетера не должна иметь посторонних включений.

Наружная поверхность эффективной длины катетера, включая дистальный конец, не должна иметь технологических и поверхностных дефектов и должна обеспечивать минимальное травмирование сосудов в процессе его использования.

Если катетер имеет смазку, то при визуальном осмотре на поверхности катетера не должно быть смазки в виде капель и подтеков.

4.4 Коррозионная стойкость


После испытания катетеров по методу, указанному в приложении А, на металлических частях катетера не должно быть коррозии.

4.5 Усилие на разрыв


При испытании катетеров по методу, указанному в приложении Б, усилие на разрыв каждого испытуемого участка катетера должно соответствовать приведенному в таблице 1.


Таблица 1- Усилие на разрыв испытуемых участков катетера

Минимальный наружный диаметр трубчатой части катетера, мм

Минимальное усилие на разрыв, Н


3


5


10


15

Примечание — Настоящий стандарт не устанавливает специальных требований к усилию на разрыв для трубчатых частей катетера, наружный диаметр которых менее 0,55 мм.

4.6 Герметичность

4.6.1 Канюля, узел фитинговых соединений и другие части катетера не должны допускать утечку жидкости при испытании катетеров по методу, указанному в приложении В.

4.6.2 Канюля, узел фитинговых соединений и другие части катетера не должны допускать утечку воздуха в процессе отсасывания при испытании катетеров по методу, указанному в приложении Г.

4.7 Канюли


Если катетер укомплектован цельной или сборной канюлей, то она должна быть охватывающей и соответствовать ISO 594-1 и ISO 594-2.

5 Обозначение номинальных размеров


Номинальные размеры катетера должны быть обозначены согласно 5.1 и 5.2.

5.1 Наружный диаметр


Наружный диаметр катетеров должен быть выражен в миллиметрах с точностью до 0,05 мм для катетеров с наружным диаметром менее 2 мм или с точностью до 0,1 мм для катетеров с наружным диаметром, равным или более 2 мм.

5.2 Эффективная длина


Эффективную длину катетеров обозначают целым числом в миллиметрах для катетеров длиной менее 99 мм. Если эффективная длина катетера равна или более 99 мм, то ее обозначают целым числом в миллиметрах либо сантиметрах.

6 Информация, предоставляемая изготовителем


Изготовитель должен предоставить следующую информацию:

a) описание катетера;

b) наружный диаметр;

c) эффективную длину;

d) наименование или торговую марку и адрес предприятия-изготовителя;

e) обозначение партии катетеров;

f) дату изготовления и срок годности;

g) условия хранения и инструкцию по хранению;

h) обозначение стерильности;

i) метод стерилизации;

j) обозначение одноразового использования;

к) все известные химические или физические несовместимости с материалами, контактирующими с катетером;

I) инструкции по применению и безопасности.

Все указываемые размеры должны быть выражены в единицах СИ.

Единицы измерения других систем могут быть указаны дополнительно.

Приложение А (обязательное). Испытание на коррозионную стойкость

Приложение А
(обязательное)

А.1 Принцип

Катетер погружают сначала в раствор хлористого натрия, а затем в кипящую дистиллированную воду. После этого визуально определяют наличие коррозии.

А.2 Реагенты

А.2.1 Солевой раствор включает в себя раствор аналитических реагентов типа хлористого натрия в свежеприготовленной дистиллированной воде [ моль/л].

А.2.2 Дистиллированная или деионизированная вода

А.3 Оборудование

А.3.1 Сосуд из боросиликатного стекла.

А.4 Порядок проведения испытания

Погрузить катетер в сосуд из боросиликатного стекла, в котором находится соляной раствор, приготовленный по А.2.1, и выдержать в нем в течение 5 ч при комнатной температуре.

По истечении требуемого времени вынуть катетер из соляного раствора и погрузить в кипящую дистиллированную воду на 30 мин. Дать остыть воде и катетеру до температуры 37°С и выдерживать катетер при этой температуре 48 ч.

Извлечь катетер из воды и дать ему высохнуть при комнатной температуре.

Затем катетер, имеющий две или более составные части, которые при использовании могут разъединяться, разобрать.

Осмотреть катетер на наличие признаков коррозии. Не допускается убирать и срезать любые коррозионные покрытия на металлических частях катетера.

А.5 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен включать следующую информацию:

a) идентификацию (подлинность) катетера;

b) официальное заключение о признаках и местах появления коррозии.

Приложение Б (обязательное). Определение усилия на разрыв

Приложение Б
(обязательное)

Б.1 Принцип

Испытанию подвергают каждую трубчатую часть, каждое место соединения между канюлей или соединительным узлом и трубчатой частью, а также каждое место соединения между трубчатыми частями участка катетера, выбранного для испытания.

Разрывное усилие прикладывают к каждому испытуемому участку до тех пор, пока не разорвется трубчатая часть или место соединения.

Б.2 Оборудование

Б.2.1 Разрывное устройство, способное обеспечить нагрузку более 15 Н.

Б.3 Порядок проведения испытаний

Б.3.1 Собрать катетер в соответствии с руководством по эксплуатации.

Выбрать участок катетера для испытания. В испытуемый участок должны входить: канюля или соединительные узлы между сегментами (при их наличии), в том числе место соединения между трубчатой частью и наконечником (если они есть). Исключить дистальные концы наконечников длиной менее 3 мм из тестируемого участка катетера.

Б.3.2 Выдержать испытуемый участок катетера в течение 2 ч при относительной влажности воздуха 100% или в воде при температуре (37±2)°С.

После выдержки в указанных выше условиях немедленно провести испытание согласно Б.3.3-Б.3.5.

Б.3.3 Зафиксировать испытуемый участок в разрывном устройстве. Если испытанию подвергается канюля или соединительный узел, использовать соответствующее крепление во избежание их деформации.

Б.3.4 Измерить длину испытуемого участка, то есть расстояние между зажимами разрывного устройства или между канюлей или соединительным узлом и зажимом, удерживающим другой конец испытуемого участка.

Б.3.5 Прилагать к испытуемому участку усилие на разрыв со скоростью растяжения 20 мм/мин на миллиметр длины (таблица Б.1) до тех пор, пока испытуемый участок не разорвется на две (или более) части.


Таблица Б.1 — Примеры скорости растяжения в зависимости от длины испытуемого участка

Длина испытуемого участка, мм

Скорость растяжения, мм/мин

10

200

20

400

25

500


В момент разрыва зафиксировать значение прилагаемой разрывной силы в ньютонах.

Б.3.6 Если тестируемый катетер состоит из одной трубчатой части, имеющей разные наружные диаметры, испытание по Б.3.2-Б.3.5 повторяют для каждого участка с различными диаметрами.

Б.3.7 Если тестируемый катетер имеет боковое (или боковые) ответвление, то:

a) испытание по Б.3.2-Б.3.5 повторяют для каждого бокового ответвления;

b) испытание по Б.3.2-Б.3.5 повторяют для каждого участка, включающего соединительный узел между боковым ответвлением и примыкающей частью катетера, предназначенной для введения пациенту;

c) испытание по перечислению b) повторяют для каждого соединительного узла.

Б.3.8 Не допускается проводить более одного испытания для одного и того же испытуемого участка катетера.

Б.4 Отчет об испытании


Отчет об испытании должен включать следующую информацию:

а) идентификацию (подлинность) катетера;

б) усилие на разрыв в ньютонах и наружный диаметр каждого тестируемого участка в миллиметрах.

Приложение В (обязательное). Испытание на устойчивость к утечке жидкости под давлением

Приложение В
(обязательное)

В.1 Принцип

Катетер соединяют через непротекаемый узел со шприцем. К катетеру и соединительным узлам (при их наличии) прикладывают гидравлическое давление и затем трубку и соединительные узлы катетера исследуют на утечку жидкости.

В.2 Реагенты

В.2.1 Дистиллированная или деионизированная вода

В.3 Оборудование

В.3.1 Контрольный стальной фитинг с 6%-ным конусом Люэра, по ISO 594-1.

В.3.2 Непротекаемый узел для подсоединения фитинга к шприцу, снабженный устройством для измерения давления до 350 кПа и имеющий маленький внутренний объем.

В.3.3 Устройство, обеспечивающее непротекаемое соединение между шприцем и катетерами, не имеющими конических соединений (канюль).

В.3.4 Шприц на 10 мл, прошедший испытание на протекание поршня и наконечника в соответствии с ISO 7886-1.

В.3.5 Средство для перекрытия испытуемого образца, например зажим.

В.4 Порядок проведения испытания

В.4.1 Если испытуемый катетер имеет канюлю (или канюли) с разъемным соединением, необходимо разъединить их в соответствии с руководством по эксплуатации катетера. Соединить канюлю с контрольным фитингом, прилагая усилие на разрыв 27,5 Н в течение 5 с и поворачивая их не более чем на 90° с крутящим моментом, не превышающим 0,1 Н·м. При испытании оба компонента должны быть сухими. Подсоединить фитинг через непротекаемый узел к шприцу.

В.4.2 Если испытуемые катетеры не имеют канюль, то катетер со шприцем соединяют при помощи соединительного устройства (В.3.3).

В.4.3 Установить уровень объема воды (В.2.1) в шприце (температура воды должна быть (22±2)°С) до линии градуировки, обозначающей номинальную вместимость шприца. Перекрыть зажимом испытуемый образец как можно ближе к дистальному концу катетера.

В.4.4 Осевое соединение между шприцем и катетером — горизонтальное.

Прикладывая усилие на разрыв к шприцу, довести давление от 300 до 320 кПа и удерживать это давление в течение 30 с. Визуально проверить место соединения канюли, если она есть, с катетерной трубкой на протечку, т.е. на наличие одной и более падающих капель воды, и зафиксировать место протечки.

В.5 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен включать следующую информацию:

a) идентификацию (подлинность) катетера;

b) официальное заключение о наличии или отсутствии утечки жидкости из соединительных узлов и трубок катетера.

Приложение Г (обязательное). Испытание на устойчивость к утечке воздуха через канюлю в процессе отсасывания

Приложение Г
(обязательное)

Г.1 Принцип

Канюлю катетера соединяют через контрольный конический фитинг с частично наполненным шприцем. Перемещением поршня в шприце понижают давление, приложенное к соединению канюли и контрольного фитинга, и визуально контролируют возможное поступление пузырьков воздуха в шприц.

Г.2 Реагенты

Г.2.1 Дистиллированная или деионизированная вода без воздуха.

Г.3 Оборудование

Г.3.1 Контрольный стальной фитинг (В.3.1).

Г.3.2 Непротекаемый узел (В.3.2) без отверстия для выпуска жидкости и устройства для измерения давления.

Г.3.3 Шприц (В.3.4).

Г.3.4 Средство для перекрытия отверстия испытуемого образца, например зажим.

Г.4 Порядок проведения испытаний

Г.4.1 Соединить съемные канюли с катетером в соответствии с руководством по эксплуатации катетера. Соединить испытуемую канюлю с контрольным фитингом, прилагая осевое усилие 27,5 Н в течение 5 с и поворачивая их не более чем на 90° с крутящим моментом, не превышающим 0,1 Н·м. При испытании все компоненты должны быть сухими.

Г.4.2 Подсоединить контрольный фитинг через непротекаемый узел к шприцу. Закрыть клапаны, открываемые во время отсасывания.

Г.4.3 В шприц через испытуемую канюлю и контрольный фитинг набрать объем воды (Г.2.1), имеющий температуру (22±2)°С, который превышает номинальную вместимость шприца на 25%. Избегать намокания места соединения канюли и контрольного фитинга.

Г.4.4 Удалить воздух из оборудования, за исключением маленьких пузырьков воздуха. Установить объем воды в шприце, равный 25% номинальной вместимости. Перекрыть зажимом отверстие испытуемого образца.

Г.4.5 В положении шприца наконечником вниз отжать поршень до линии, обозначающей номинальную вместимость. Держать шприц в таком положении 15 с. Наблюдать за появлением пузырьков воздуха в шприце, не обращая внимания на пузырьки воздуха, образовывающиеся в течение 5 с с начала испытаний.

Г.5 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен включать следующую информацию:

a) идентификацию (подлинность) катетера;

b) официальное заключение о наличии или отсутствии утечки воздуха в местах соединения канюль по истечении первых 5 с.

Библиография

[1]

ISO 11070-98

Sterile single-use intravascular catheter introducers (Интродьюсеры внутрисосудистые, стерильные, однократного применения)

[2]

ISO 11134-94

Sterilization of health care products. Requirements for validation and routine control. Industrial moist heat sterization (Стерилизация медицинских изделий. Требования к сертификации и регулярному контролю. Промышленная горяче-влажная стерилизация)

[3]

ISO 11135-94

Medical devices. Validation and routine control of ethylene oxide sterilization (Медицинская аппаратура. Сертификация и регулярный контроль окиси этиленовой стерилизации)

[4]

ISO 11137-95

Sterilization of health care products. Requirements for validation and routine control. Radiation sterilization (Стерилизация медицинских изделий. Требования к сертификации и регулярному контролю. Радиационная стерилизация)

Приложение Д.А (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение Д.А
(справочное)



Таблица Д.А.1

Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта

Обозначение и наименование международного стандарта другого года издания

Степень соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

ISO 594-1:1986 Детали соединительные с конусностью 6% (Люэра) для шприцев, игл и другого медицинского оборудования. Часть 1. Общие требования

*

ISO 594-2:1991 Детали соединительные с конусностью 6% (Люэра) для шприцев, игл и другого медицинского оборудования. Часть 2. Люэровские наконечники

*

ISO 7886-1:1993 Шприцы стерильные гиподермальные для подкожных инъекций однократного применения. Часть 1. Шприцы для ручного использования

IDT

ГОСТ ISO 7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ISO 10993-1:1992 Биологическая оценка медицинских изделий. Часть 1. Руководство по выбору испытаний

ISO 10993:2003 Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 1. Оценка и испытания

IDT

ГОСТ ISO 10993-1-2011 Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 1. Оценка и исследования

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Примечание — В настоящем стандарте использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:

— IDT — идентичные стандарты.

УДК 615.472.5:006.354

МКС 11.040.20

Р22 IDT

Ключевые слова: катетер внутрисосудистый, стерильный, требования




Электронный текст документа

подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2013

ГОСТ Р ИСО 10555.1-99 Катетеры внутрисосудистые стерильные однократного применения. Часть 1. Общие технические требования, ГОСТ Р от 29 декабря 1999 года №ИСО 10555.1-99


ГОСТ Р ИСО 10555.1-99

Группа Р22



ОКС 11.040.20
ОКП 94 3630

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским и испытательным институтом медицинской техники (ВНИИИМТ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 11 «Медицинские приборы и аппараты»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. N 800-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 10555-1-95* «Катетеры внутрисосудистые стерильные однократного применения. Часть 1. Общие технические требования»
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Введение


Настоящий стандарт является прямым применением международного стандарта ИСО 10555-1-95 «Катетеры внутрисосудистые стерильные однократного применения. Часть 1. Общие технические требования», подготовленного Техническим комитетом ИСО/ТК 84 «Медицинские шприцы и иглы для инъекций».

Комплекс стандартов с общим названием «Катетеры внутрисосудистые стерильные однократного применения» состоит из пяти частей:

— часть 1 — общие технические требования;

— часть 2 — катетеры ангиографические;

— часть 3 — катетеры венозные центральные;

— часть 4 — катетеры для баллонного расширения;

— часть 5 — катетеры периферические с внутренней иглой.

Требования к дополнительным устройствам, используемым совместно с внутрисосудистыми катетерами , приведены в стандарте ИСО 11070-98 [1].

1 Область применения


В настоящем стандарте установлены общие требования к стерильным внутрисосудистым катетерам (далее — катетеры), предназначенным для однократного применения.

Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

Настоящий стандарт не распространяется на вспомогательные устройства, используемые с внутрисосудистыми катетерами.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 10993.1-99 Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 1. Оценка и исследования

ИСО 594-1-86* Детали соединительные с конусностью 6% (Люэра) для шприцев, игл и другого медицинского оборудования. Часть 1. Общие требования

ИСО 594-2-91* Детали соединительные с конусностью 6% (Люэра) для шприцев, игл и другого медицинского оборудования. Часть 2. Люэровские наконечники

ИСО 7886-1-93* Шприцы стерильные гиподермальные для подкожных инъекций однократного применения. Часть 1. Шприцы для ручного использования
_______________
* Международный стандарт — во ВНИИКИ Госстандарта России.

3 Определения


В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 внутрисосудистый катетер: Трубчатое приспособление (одноканальное или многоканальное), предназначенное для частичного, полного или имплантируемого введения в сердечно-сосудистую систему с целью диагностики и (или) в терапевтических целях.

3.2 дистальный конец: Конец катетера, который вводится в сосуд пациента.

3.3 проксимальный конец: Конец катетера, к которому может быть произведено подключение.

3.4 канюля: Соединитель проксимального конца катетера, который является неотъемлемой частью катетера либо присоединяется к проксимальному концу катетера.

3.5 эффективная длина : Максимальная длина катетера, которая может быть введена в сосуд пациента (рисунок 1).

Рисунок 1 — Образцы эффективной длины катетера


— эффективная длина; 1 — канюля; 2 — переходник-усилитель от катетера к канюле; 3 — метка длины; 4 — соединительный узел


Рисунок 1 — Образцы эффективной длины катетера

3.6 наружный диаметр: Максимальный диаметр части катетера, которую вводят в сосуд пациента.

3.7 соединительный узел: Узел, соединяющий одноканальную часть катетера с многоканальной.

4 Требования

4.1 Общие требования

Катетер в стерильном состоянии должен соответствовать требованиям 4.2 — 4.7.

Примечание — Методы стерилизации катетеров приведены в стандартах ИСО 11134 [2], ИСО 11135 [3], ИСО 11137 [4].

4.2 Биологическая совместимость

Катетер должен быть биологически безопасен.

Примечание — Методы испытаний катетеров на биологическую совместимость приведены в ГОСТ Р ИСО 10993.1.

4.3 Поверхность

При визуальном контроле невооруженным глазом или (при необходимости) с применением увеличения в 2,5 раза поверхность катетера не должна иметь посторонних включений.

Наружная поверхность эффективной длины катетера, включая дистальный конец, не должна иметь технологических и поверхностных дефектов и должна обеспечивать минимальное травмирование сосудов в процессе его использования.

Если катетер имеет смазку, то при визуальном осмотре на поверхности катетера не должно быть смазки в виде капель и подтеков.

4.4 Коррозионная стойкость

После испытания катетеров по методу, указанному в приложении А, на металлических частях катетера не должно быть коррозии.

4.5 Усилие на разрыв

При испытании катетеров по методу, указанному в приложении Б, усилие на разрыв каждого испытуемого участка катетера должно соответствовать приведенному в таблице 1.


Таблица 1 — Усилие на разрыв испытуемых участков катетера

Минимальный наружный диаметр трубчатой части катетера, мм

Минимальное усилие на разрыв, Н

0,55,<0,75

3

0,75,<1,15

5

1,15,<1,85

10

1,85

15


Примечание — Настоящий стандарт не устанавливает специальных требований к усилию на разрыв для трубчатых частей катетера, наружный диаметр которых менее 0,55 мм.

4.6 Герметичность

4.6.1 Канюля, узел фитинговых соединений и другие части катетера не должны допускать утечку жидкости при испытании катетеров по методу, указанному в приложении В.

4.6.2 Канюля, узел фитинговых соединений и другие части катетера не должны допускать утечку воздуха в процессе отсасывания при испытании катетеров по методу, указанному в приложении Г.

4.7 Канюли

Если катетер укомплектован цельной или сборной канюлей, то она должна быть охватывающей и соответствовать ИСО 594-1 и ИСО 594-2.

5 Обозначение номинальных размеров


Номинальные размеры катетера должны быть обозначены согласно 5.1 и 5.2.

5.1 Наружный диаметр

Наружный диаметр катетеров должен быть выражен в миллиметрах с точностью до 0,05 мм для катетеров с наружным диаметром менее 2 мм или с точностью до 0,1 мм для катетеров с наружным диаметром, равным или более 2 мм.

5.2 Эффективная длина

Эффективную длину катетеров обозначают целым числом в миллиметрах для катетеров длиной менее 99 мм. Если эффективная длина катетера равна или более 99 мм, то ее обозначают целым числом в миллиметрах либо сантиметрах.

6 Информация, предоставляемая изготовителем


Изготовитель должен предоставить следующую информацию:

a) описание катетера;

b) наружный диаметр;

c) эффективную длину;

d) наименование или торговую марку и адрес предприятия-изготовителя;

e) обозначение партии катетеров;

f) дату изготовления и срок годности;

g) условия хранения и инструкцию по хранению;

h) обозначение стерильности;

i) метод стерилизации;

j) обозначение одноразового использования;

k) все известные химические или физические несовместимости с материалами, контактирующими с катетером;

l) инструкции по применению и безопасности.

Все указываемые размеры должны быть выражены в единицах СИ.

Единицы измерения других систем могут быть указаны дополнительно.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Испытание на коррозионную стойкость

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

А.1 Принцип

Катетер погружают сначала в раствор хлористого натрия, а затем в кипящую дистиллированную воду. После этого визуально определяют наличие коррозии.

А.2 Реагенты

А.2.1 Солевой раствор включает в себя раствор аналитических реагентов типа хлористого натрия в свежеприготовленной дистиллированной воде [NaCl = 0,15 моль/л].

А.2.2 Дистиллированная или деионизированная вода

А.3 Оборудование

А.3.1 Сосуд из боросиликатного стекла.

А.4 Порядок проведения испытания

Погрузить катетер в сосуд из боросиликатного стекла, в котором находится соляной раствор, приготовленный по А.2.1, и выдержать в нем в течение 5 ч при комнатной температуре.

По истечении требуемого времени вынуть катетер из соляного раствора и погрузить в кипящую дистиллированную воду на 30 мин. Дать остыть воде и катетеру до температуры 37 °С и выдерживать катетер при этой температуре 48 ч.

Извлечь катетер из воды и дать ему высохнуть при комнатной температуре.

Затем катетер, имеющий две или более составные части, которые при использовании могут разъединяться, разобрать.

Осмотреть катетер на наличие признаков коррозии. Не допускается убирать и срезать любые коррозионные покрытия на металлических частях катетера.

А.5 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен включать следующую информацию:

a) идентификацию (подлинность) катетера;

b) официальное заключение о признаках и местах появления коррозии.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное). Определение усилия на разрыв

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)

Б.1 Принцип

Испытанию подвергают каждую трубчатую часть, каждое место соединения между канюлей или соединительным узлом и трубчатой частью, а также каждое место соединения между трубчатыми частями участка катетера, выбранного для испытания.

Разрывное усилие прикладывают к каждому испытуемому участку до тех пор, пока не разорвется трубчатая часть или место соединения.

Б.2 Оборудование

Б.2.1 Разрывное устройство, способное обеспечить нагрузку более 15 Н.

Б.3 Порядок проведения испытаний

Б.3.1 Собрать катетер в соответствии с руководством по эксплуатации.

Выбрать участок катетера для испытания. В испытуемый участок должны входить: канюля или соединительные узлы между сегментами (при их наличии), в том числе место соединения между трубчатой частью и наконечником (если они есть). Исключить дистальные концы наконечников длиной менее 3 мм из тестируемого участка катетера.

Б.3.2 Выдержать испытуемый участок катетера в течение 2 ч при относительной влажности воздуха 100% или в воде при температуре (37±2) °С.

После выдержки в указанных выше условиях немедленно провести испытание согласно Б.3.3-Б.3.5.

Б.3.3 Зафиксировать испытуемый участок в разрывном устройстве. Если испытанию подвергается канюля или соединительный узел, использовать соответствующее крепление во избежание их деформации.

Б.3.4 Измерить длину испытуемого участка, т.е. расстояние между зажимами разрывного устройства или между канюлей или соединительным узлом и зажимом, удерживающим другой конец испытуемого участка.

Б.3.5 Прилагать к испытуемому участку усилие на разрыв со скоростью растяжения 20 мм/мин на миллиметр длины (таблица Б.1) до тех пор, пока испытуемый участок не разорвется на две (или более) части.


Таблица Б.1 — Примеры скорости растяжения в зависимости от длины испытуемого участка

Длина испытуемого участка, мм

Скорость растяжения, мм/мин

10

200

20

400

25

500



В момент разрыва зафиксировать значение прилагаемой разрывной силы в ньютонах.

Б.3.6 Если тестируемый катетер состоит из одной трубчатой части, имеющей разные наружные диаметры, испытание по Б.3.2-Б.3.5 повторяют для каждого участка с различными диаметрами.

Б.3.7 Если тестируемый катетер имеет боковое (или боковые) ответвление, то:

a) испытание по Б.3.2-Б.3.5 повторяют для каждого бокового ответвления;

b) испытание по Б.3.2-Б.3.5 повторяют для каждого участка, включающего соединительный узел между боковым ответвлением и примыкающей частью катетера, предназначенной для введения пациенту;

c) испытание по перечислению b) повторяют для каждого соединительного узла.

Б.3.8 Не допускается проводить более одного испытания для одного и того же испытуемого участка катетера.

Б.4 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен включать следующую информацию:

а) идентификацию (подлинность) катетера;

б) усилие на разрыв в ньютонах и наружный диаметр каждого тестируемого участка в миллиметрах.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (обязательное). Испытание на устойчивость к утечке жидкости под давлением

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)

В.1 Принцип

Катетер соединяют через непротекаемый узел со шприцем. К катетеру и соединительным узлам (при их наличии) прикладывают гидравлическое давление и затем трубку и соединительные узлы катетера исследуют на утечку жидкости.

В.2 Реагенты

В.2.1 Дистиллированная или деионизированная вода

В.3 Оборудование

В.3.1 Контрольный стальной фитинг с 6%-ным конусом Люэра, по ИСО 594-1.

В.3.2 Непротекаемый узел для подсоединения фитинга к шприцу, снабженный устройством для измерения давления до 350 кПа и имеющий маленький внутренний объем.

В.3.3 Устройство, обеспечивающее непротекаемое соединение между шприцем и катетерами, не имеющими конических соединений (канюль).

В.3.4 Шприц на 10 мл, прошедший испытание на протекание поршня и наконечника в соответствии с ИСО 7886-1.

В.3.5 Средство для перекрытия испытуемого образца, например зажим.

В.4 Порядок проведения испытания

В.4.1 Если испытуемый катетер имеет канюлю (или канюли) с разъемным соединением, необходимо разъединить их в соответствии с руководством по эксплуатации катетера. Соединить канюлю с контрольным фитингом, прилагая усилие на разрыв 27,5 Н в течение 5 с и поворачивая их не более чем на 90° с крутящим моментом, не превышающим 0,1 Н·м. При испытании оба компонента должны быть сухими. Подсоединить фитинг через непротекаемый узел к шприцу.

В.4.2 Если испытуемые катетеры не имеют канюль, то катетер со шприцем соединяют при помощи соединительного устройства (В.3.3).

В.4.3 Установить уровень объема воды (В.2.1) в шприце (температура воды должна быть (22±2) °C) до линии градуировки, обозначающей номинальную вместимость шприца. Перекрыть зажимом испытуемый образец как можно ближе к дистальному концу катетера.

В.4.4 Осевое соединение между шприцем и катетером — горизонтальное.

Прикладывая усилие на разрыв к шприцу, довести давление от 300 до 320 кПа и удерживать это давление в течение 30 с. Визуально проверить место соединения канюли, если она есть, с катетерной трубкой на протечку, т.е. на наличие одной и более падающих капель воды, и зафиксировать место протечки.

В.5 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен включать следующую информацию:

a) идентификацию (подлинность) катетера;

b) официальное заключение о наличии или отсутствии утечки жидкости из соединительных узлов и трубок катетера.

ПРИЛОЖЕНИЕ Г (обязательное). Испытание на устойчивость к утечке воздуха через канюлю в процессе отсасывания

ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(обязательное)

Г.1 Принцип

Канюлю катетера соединяют через контрольный конический фитинг с частично наполненным шприцем. Перемещением поршня в шприце понижают давление, приложенное к соединению канюли и контрольного фитинга, и визуально контролируют возможное поступление пузырьков воздуха в шприц.

Г.2 Реагенты

Г.2.1 Дистиллированная или деионизированная вода без воздуха.

Г.3 Оборудование

Г.3.1 Контрольный стальной фитинг (В.3.1).

Г.3.2 Непротекаемый узел (В.3.2) без отверстия для выпуска жидкости и устройства для измерения давления.

Г.3.3 Шприц (В.3.4).

Г.3.4 Средство для перекрытия отверстия испытуемого образца, например зажим.

Г.4 Порядок проведения испытаний

Г.4.1 Соединить съемные канюли с катетером в соответствии с руководством по эксплуатации катетера. Соединить испытуемую канюлю с контрольным фитингом, прилагая осевое усилие 27,5 Н в течение 5 с и поворачивая их не более чем на 90° с крутящим моментом, не превышающим 0,1 Н·м. При испытании все компоненты должны быть сухими.

Г.4.2 Подсоединить контрольный фитинг через непротекаемый узел к шприцу. Закрыть клапаны, открываемые во время отсасывания.

Г.4.3 В шприц через испытуемую канюлю и контрольный фитинг набрать объем воды (Г.2.1), имеющий температуру (22±2) °C, который превышает номинальную вместимость шприца на 25%. Избегать намокания места соединения канюли и контрольного фитинга.

Г.4.4 Удалить воздух из оборудования, за исключением маленьких пузырьков воздуха. Установить объем воды в шприце, равный 25% номинальной вместимости. Перекрыть зажимом отверстие испытуемого образца.

Г.4.5 В положении шприца наконечником вниз отжать поршень до линии, обозначающей номинальную вместимость. Держать шприц в таком положении 15 с. Наблюдать за появлением пузырьков воздуха в шприце, не обращая внимания на пузырьки воздуха, образовывающиеся в течение 5 с с начала испытаний.

Г.5 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен включать следующую информацию:

a) идентификацию (подлинность) катетера;

b) официальное заключение о наличии или отсутствии утечки воздуха в местах соединения канюль по истечении первых 5 с.

ПРИЛОЖЕНИЕ Д (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ Д
(справочное)


[1] ИСО 11070-98 Интродьюсеры внутрисосудистые, стерильные, однократного применения

[2] ИСО 11134-94 Стерилизация медицинских изделий. Требования к сертификации и регулярному контролю. Промышленная горяче-влажная стерилизация

[3] ИСО 11135-94 Медицинская аппаратура. Сертификация и регулярный контроль окиси этиленовой стерилизации

[4] ИСО 11137-95 Стерилизация медицинских изделий. Требования к сертификации и регулярному контролю. Радиационная стерилизация


________________________________________________________________________
УДК 615.472.5:006.354 ОКС 11.040.20 Р22 ОКП 94 3630

Ключевые слова: катетер внутрисосудистый, стерильный, требования
________________________________________________________________________



Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ Р ИСО 10555.3-99


ГОСТ Р ИСО 10555.3-99

Группа Р22

ОКС 11.040.20
ОКП 94 3630

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским и испытательным институтом медицинской техники (ВНИИИМТ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 11 «Медицинские приборы и аппараты»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. N 800-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 10555-3-96* «Катетеры внутрисосудистые стерильные однократного применения. Часть 3. Катетеры венозные центральные»
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Настоящий стандарт является прямым применением международного стандарта ИСО 10555-3-96 «Катетеры внутрисосудистые, стерильные, однократного применения. Часть 3. Катетеры венозные центральные», подготовленного Техническим комитетом ИСО/ТК 84 «Медицинские шприцы и иглы для инъекций».

Комплекс стандартов под общим названием «Катетеры внутрисосудистые стерильные однократного применения» состоит из пяти частей:

— часть 1 — общие технические требования;

— часть 2 — катетеры ангиографические;

— часть 3 — катетеры венозные центральные;

— часть 4 — катетеры для баллонного расширения;

— часть 5 — катетеры периферические с внутренней иглой.

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает общие требования к стерильным венозным центральным катетерам (далее — катетеры), предназначенным для однократного применения.

Примечание — Требования к дополнительным устройствам, используемым совместно с внутрисосудистыми катетерами, приведены в стандарте ИСО 11070 [1].


Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 10555.1-99 Катетеры внутрисосудистые стерильные однократного применения. Часть 1. Общие требования

ИСО 594-1-86* Детали соединительные с конусностью 6% (Люэра) для шприцев, игл и другого медицинского оборудования. Часть 1. Общие требования
________________
* Международный стандарт — во ВНИИКИ Госстандарта России.

3 Определения


В настоящем стандарте используются термины и определения, приведенные в ГОСТ Р ИСО 10555.1, а также следующие:

3.1 катетер венозный центральный: Внутрисосудистый катетер, одно- или многоканальный, предназначенный для введения в сосуд пациента или для удаления жидкости из системы центральной вены, и/или для измерения давления либо других показателей.

Примечание — Катетер может быть оснащен системой фиксации.

4 Требования

4.1 Общие положения

Катетеры должны соответствовать требованиям ГОСТ Р ИСО 10555.1, исключая усилие на разрыв (см. 4.5 ГОСТ Р ИСО 10555.1). Требования к усилию на разрыв приведены в 4.7 настоящего стандарта.

4.2 Рентгеноконтрастность


Катетеры должны быть рентгеноконтрастными.

Примечание — К моменту публикации настоящего стандарта еще не утвержден метод определения показателя рентгеноконтрастности. До утверждения этого метода изготовитель может маркировать изделие надписью «рентгенонепрозрачный». Такая маркировка должна быть подтверждена информацией о соответствующем методе определения рентгенонепрозрачности.

4.3 Конфигурация наконечника

Наконечник дистального конца должен быть гладким, закругленным, конусообразным или обработан так, чтобы свести к минимуму возможность травмирования сосудов при использовании катетера.

4.4 Разметка расстояний

Если катетер имеет разметку, то расстояние должно быть указано от дистального конца. Расстояние между отметками не должно превышать 5 см.

Примечание — Не рекомендуется ставить отметки на расстоянии 1 см друг от друга на той части катетера, которая имеет важное значение для пользователя, когда он вводит катетер и наблюдает за его продвижением.

4.5 Маркировка каналов

На каждый канал многоканального катетера должна быть нанесена соответствующая маркировка для обеспечения их идентификации.

4.6 Скорость потока

При испытании согласно приложению А скорость потока для любого канала должна быть от 80 до 125% скорости, указанной изготовителем для катетеров номинальным наружным диаметром менее 1,0 мм или от 90 до 115% скорости, указанной изготовителем для катетеров номинальным наружным диаметром 1,0 мм и более.

4.7 Усилие на разрыв

4.7.1 При испытании согласно приложению Б ГОСТ Р ИСО 10555.1 катетеров с мягким наконечником или с наконечником, имеющим другую конструкцию, длиной, не превышающей 20 мм, минимальное усилие на разрыв наконечника должно соответствовать приведенному в таблице 1.


Таблица 1 — Минимальные усилия на разрыв мягких наконечников длиной не более 20 мм

Наименьший внутренний диаметр трубки катетера, мм

Минимальное усилие на разрыв, Н

0,550 и < 0,75

3

0,75 и < 1,85

4

1,85

5


Минимальное усилие на разрыв для других частей указанных катетеров должно соответствовать указанному в 4.5 ГОСТ Р ИСО 10555.1.

4.7.2 Минимальные усилия на разрыв частей катетеров, не указанных в 4.7.1, должны соответствовать указанным в 4.5 ГОСТ Р ИСО 10555.1.

4.8 Информация, предоставляемая изготовителем

Информация, предоставляемая изготовителем, должна соответствовать требованиям ГОСТ Р ИСО 10555.1, а также включать следующее:

а) описание системы разметки, если катетер имеет разметку расстояния;

б) скорость потока для каждого канала;

в) максимальный диаметр направителя при необходимости;

г) предупреждение о недопустимости извлечения катетера через иглу для введения катетера.

Примечание — Единицы измерения, не указанные в настоящем стандарте, допускается использовать как дополнительные.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Определение скорости потока воды через катетер

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

А.1 Основное положение

Количество воды, протекающей через катетер в единицу времени, определяют волюметрическим или гравиметрическим методом.

А.2 Реактив

Дистиллированная или деионизированная вода.

А.3 Оборудование

А.3.1 Резервуар постоянного уровня, оснащенный трубкой для подачи воды и фитингом с 6%-ным конусом Люэра с наружной резьбой в соответствии с ИСО 594-1, способный обеспечивать скорость потока (525±25) мл/мин, если испытуемый катетер не подсоединен к устройству для определения потока воды через катетер, и обладающий гидростатическим давлением (1000±5) мм.

Схема устройства приведена на рисунке А.1.


1 — резервуар постоянного уровня; 2 — дистиллированная или деионизированная вода; 3 — впуск; 4 — слив; 5 — трубка для подачи воды; 6 — фитинг с 6%-ным конусом Люэра с наружной резьбой; 7 — испытуемый катетер; 8 — сосуд для сбора/измерения

Рисунок А.1 — Схема устройства для определения скорости потока воды через катетер

А.3.2 Оборудование для сбора и определения массы или объема жидкости, вытекающей из катетера, с точностью в пределах ±1%.

А.3.3 Секундомер для измерения времени сбора жидкости.

А.4 Метод испытания

А.4.1 Резервуар постоянного уровня заполняют водой, имеющей температуру (22±2) °С. Испытуемый катетер вставляют в фитинг с 6%-ным конусом Люэра с наружной резьбой.

А.4.2 Поток воды пускают через катетер. Собирают вытекающую воду в течение фиксированного периода времени (не менее 30 с) в сосуд для сбора жидкости и определяют ее объем с помощью измерительного сосуда или путем взвешивания, считая, что плотность воды равна 1000 кг/м.

А.4.3 Для каждого канала катетера испытания по А.4.1, А.4.2 проводят три раза.

А.5 Результаты испытания

Для каждого канала вычисляют среднее арифметическое значение трех измерений и считают его скоростью потока воды через катетер, выраженной в миллилитрах в минуту. Полученное среднее арифметическое значение скорости потока округляют до целого числа.

А.6 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен включать следующую информацию:

а) обозначение катетера;

б) среднюю скорость потока жидкости для каждого канала в миллилитрах в минуту.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)



[1] ИСО 11070-98 Интродьюсеры внутрисосудистые, стерильные, однократного применения

_______________________________________________________________________________
УДК 615.472.5:006.354 ОКС 11.040.20 Р22 ОКП 94 3630

Ключевые слова: катетер внутрисосудистый, венозный, центральный, стерильный, требования
_______________________________________________________________________________


Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 3757-75


ГОСТ 3757-75

Группа Л51


ОКП 26 2126 0010 02

Срок действия с 01.07.76
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). —
Примечание изготовителя базы данных.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Т.П.Теремова, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.04.75 N 963

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3757-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 26.09.90 N 2552

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1980 г., сентябре 1990 г. (ИУС 12-80, 12-90)


Настоящий стандарт распространяется на 9-водный азотно-кислый алюминий, который представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы, растворимые в воде и спирте.

Формула: Аl(NО)·9НO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 375,13.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 9-водный азотно-кислый алюминий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям 9-водный азотно-кислый алюминий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2126
0012 00

Чистый
(ч.)
ОКП 26 2126
0011 01

1. Массовая доля 9-водного азотно-кислого алюминия (Аl(NО)·9НO), %, не менее

98

97

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,010

0,020

3. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более

0,010

0,020

4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,002

0,005

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,004

0,010

6. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,0005

0,0010

7. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более

0,050

Не нормируется

8. рН раствора препарата с массовой долей 5%

2,5

«



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2. Определение массовой доли 9-водного азотно-кислого алюминия

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,4500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворят в 50 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.

Масса 9-водного азотно-кислого алюминия, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М) — 0,01876 г.

Одновременно проводят контрольное титрование и при необходимости в результат вносят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.

3.1а-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1-3.2.3. (Исключены, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;

пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74*;
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. — Примечание изготовителя базы данных.

стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см воды и 0,5 см раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор, фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,

для препарата «чистый» — 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата для препарата «чистый для анализа» ±35%, для препарата «чистый» ±20% при доверительной вероятности 0,95.

3.3-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,80 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 в объеме 50 см, прибавляя 10 см этилового спирта вместо 3 см раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг SO,

для препарата «чистый» — 0,04 мг SO,

10 см этилового спирта, 1 см раствора соляной кислоты и 3 см раствора хлористого

бария.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в мерную (при определении фототурбидиметрическим методом) или коническую колбу вместимостью 100 см с меткой на 40 см (при определении визуально-нефелометрическим методом), растворяют в 30 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,

для препарата «чистый» — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа надсерно-кислым аммонием. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата «чистый для анализа» или 0,25 г препарата «чистый» помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,

для препарата «чистый» — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.4-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 30 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если краска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг Рb,

для препарата «чистый» — 0,040 мг Рb,

1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксусно-кислого аммония и 10 см сероводородной воды.

3.8. Определение массовой доли суммы калия и натрия

Определение проводят по ГОСТ 26726-85.

3.9. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром вместимостью 100 см (ГОСТ 1770-74) 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), тщательно перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном номере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности 0,95.

3.7-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, II-1, II-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII (до 50 кг).

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5113) и серийный номер ООН 1438.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного азотно-кислого алюминия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1-5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 9-водный азотно-кислый алюминий может вызывать раздражение слизистых оболочек органов дыхания.

6.2. При работе с 9-водным азотно-кислым алюминием следует применять средства индивидуальной защиты.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с 9-водным азотно-кислым алюминием, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

6.2; 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1993

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *