Гост 1057: ГОСТ 1057-2014 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, ГОСТ от 29 мая 2015 года №1057-2014 – ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, ГОСТ от 29 июня 1988 года №1057-88
ГОСТ 1057-2014 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, ГОСТ от 29 мая 2015 года №1057-2014
ГОСТ 1057-2014
МКС 75.100
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 491-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1057-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 1057-88
6 переиздание. Август 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фенола, крезола или их смеси в не содержащих присадок маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2264 Трикрезол каменноугольный технический. Технические условия
ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 2706.13 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения температурных пределов перегонки
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3900 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности
ГОСТ 4197 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого n-нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.
4 Назначение и применение
Присутствие в маслах сравнительно легко окисляющихся фенола или крезола способствует ускоренному старению масел и образованию в них смолистых веществ. Настоящий метод позволяет определять содержание этих селективных растворителей в маслах и рафинатах до добавления присадок для обеспечения контролируемых условий хранения товарных масел.
5 Реактивы и материалы
5.1 n-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.
5.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
5.3 Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
5.4 Фенол, ч.д.а.
5.5 Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую при температуре от 195°С до 202°С.
5.6 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
5.7 Растворители: нефрасы, или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая при температуре от 40°С до 100°С.
5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.9 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Примечание — Допускается использовать реактивы по другой документации качеством не ниже предусмотренного настоящим стандартом.
6 Аппаратура
6.1 Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения оптической плотности в заданном диапазоне длин волн и обеспечивающий точностные характеристики в соответствии с установленными в настоящем методе испытаний условиями.
6.2 Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
6.3 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
6.4 Цилиндры вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.
6.5 Пипетки исполнения 1 и 2 вместимостью 5, 10, 25 см по ГОСТ 29227.
6.6 Бюретки исполнения 1 или 3 вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 29251.
6.7 Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
6.8 Термометр лабораторный с диапазоном измерения от 0°С до 55°С, ценой деления 0,1°С и пределом допускаемой погрешности ±0,2°С.
6.9 Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.
6.10 Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.
6.11 Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
6.12 Секундомер.
7 Подготовка к проведению испытания
7.1 Приготовление раствора хлористого n-нитродиазобензола
7.1.1 Растворяют (1,000±0,001) г n-нитроанилина в 200 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают содержимое колбы.
7.1.2 Доводят 100 см приготовленного раствора до температуры (20±2)°С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см 5%-ного раствора азотистокислого натрия. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.2 Приготовление контрольного раствора фенола
7.2.1 Растворяют (1,000±0,001) г фенола в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см (раствор устойчив в течение 1 мес).
7.2.2 Отбирают пипеткой 10 см раствора, приготовленного по 7.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см полученного контрольного раствора содержится 0,01 мг фенола (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.3 Приготовление контрольного раствора трикрезола
7.3.1 Растворяют (1,000±0,001) г контрольного раствора трикрезола (далее — крезола) в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. В 1 см такого раствора содержится 1 мг крезола (раствор устойчив примерно 1 мес).
7.3.2 Отбирают пипеткой 20 см раствора, приготовленного по 7.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см контрольного раствора содержится 0,02 мг крезола (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.4 Приготовление контрольного раствора смеси фенола с крезолом
7.4.1 Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т.п.).
7.4.2 Растворяют (1,000±0,001) г смеси фенола с крезолом в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. В 1 см раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (раствор устойчив в течение 1 мес).
7.4.3 Отбирают пипеткой 15 см раствора, приготовленного по 7.4.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см полученного контрольного раствора содержится 0,015 мг смеси фенола с крезолом (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.5 Приготовление контрольных окрашенных растворов
7.5.1 В мерную колбу вместимостью 50 см добавляют из бюретки контрольный раствор фенола в соответствии с таблицей 1. Из другой бюретки в эту же колбу добавляют дистиллированную воду в соответствии с таблицей 1. Затем в колбу добавляют пипеткой 5 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают содержимое колбы.
Таблица 1 — Объемы контрольных растворов для построения градуировочного графика и массы фенола, крезола и их смеси в этих растворах
Номер растворов | Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, см | Объем дистиллированной воды, см | Масса в растворе, мг | ||
фенола | крезола | фенола с крезолом | |||
1 | 0,0 | 20,0 | 0,000 | 0,000 | 0,0000 |
2 | 1,0 | 19,0 | 0,010 | 0,020 | 0,0150 |
3 | 1,5 | 18,5 | 0,015 | 0,030 | 0,0225 |
4 | 2,0 | 18,0 | 0,020 | 0,040 | 0,0300 |
5 | 3,0 | 17,0 | 0,030 | 0,060 | 0,0450 |
6 | 4,0 | 16,0 | 0,040 | 0,080 | 0,0600 |
7 | 6,0 | 14,0 | 0,060 | 0,120 | 0,0900 |
8 | 8,0 | 12,0 | 0,080 | 0,160 | 0,1200 |
9 | 10,0 | 10,0 | 0,100 | 0,200 | 0,1500 |
10 | 15,0 | 5,0 | 0,150 | 0,300 | 0,2250 |
11 | 20,0 | 0,0 | 0,200 | 0,400 | 0,3000 |
7.5.2 Отбирают пипеткой 10 см раствора хлористого n-нитродиазобензола, приготовленного по 7.1, переносят его в колбу, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы.
7.5.3 Через 30 с добавляют в колбу из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. Затем добавляют в колбу до метки дистиллированную воду, закрывают колбу притертой пробкой и тщательно перемешивают.
7.5.4 Остальные 10 контрольных окрашенных растворов готовят по 7.5.1-7.5.3.
7.5.5 Аналогично готовят контрольные окрашенные растворы крезола и смеси фенола и крезола.
7.6 Колориметрирование контрольных окрашенных растворов
Колориметрируют контрольные окрашенные растворы в соответствии с инструкцией на прибор. Измеряют оптическую плотность контрольных растворов со 2-го по 11-й (см. таблицу 1) по отношению к раствору 1 (см. таблицу 1), используя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 450-460 нм.
7.7 Построение градуировочного графика
7.7.1 Строят градуировочный график на миллиметровой бумаге: измеренные по 7.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах — по оси абсцисс.
7.7.2 Градуировочный график проверяют один раз в 2 мес по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько контрольных растворов из указанных в таблице 1. После ремонта фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят заново.
8 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 2517 или по ГОСТ 31873.
9 Проведение испытания
9.1 Образец для испытания взвешивают в стакане в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 — Масса образца для испытания
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в образце, мг/дм | Растворитель, используемый для очистки | Масса, г | Точность взвешивания, г |
От 20 до 40 вкл. | Фенол | 25±1 | 0,01 |
Крезол | 50±1 | 0,01 | |
Смесь фенола с крезолом | 40±1 | 0,01 | |
От 40 до 200 вкл. | Фенол | 2,5±0,1 | 0,001 |
Крезол | 5,0±0,1 | 0,001 | |
Смесь фенола с крезолом | 4,0±0,1 | 0,001 |
9.2 Добавляют к образцу 100 см растворителя и количественно переносят в делительную воронку, перемешивают до полного растворения и приливают в воронку 50 см раствора гидроокиси калия. Перемешивают полученный раствор 5 мин. Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см растворителя и 50 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм.
9.3 Выдерживают содержимое воронок до полного расслоения. Затем пропускают нижние щелочные слои из воронок через бумажные фильтры в стаканы или колбы. При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора, не дожидаясь полного его выделения, отбирают из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
9.4 Отбирают пипеткой из стаканов или колб по 10 см щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см. Затем в каждую колбу добавляют по 15 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают.
9.5 Отбирают пипеткой 10 см раствора хлористого n-нитродиазобензола, приготовленного по 7.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу добавляют из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм, затем доводят объем дистиллированной водой до метки, закрывают колбу притертой пробкой и тщательно перемешивают. По окончании проводят контрольный опыт.
9.6 Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору по 7.6. Если оптическая плотность испытуемого раствора превышает 1,0 или выходит за пределы градуировочного графика, испытание повторяют с большей или меньшей массой образца в соответствии с таблицей 2.
10 Обработка результатов
10.1 Используя полученное значение оптической плотности испытуемого раствора, определяют по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрируемом растворе, мг.
10.2 Массовую концентрацию фенола, крезола или их смеси в испытуемом продукте X, мг/дм, вычисляют по формуле
, (1)
где m — масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрируемом растворе, полученная по градуировочному графику, мг;
5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
— плотность испытуемого продукта, определяемая по ГОСТ 3900, г/см;
m — масса образца, г;
0,001 — коэффициент для перевода кубических сантиметров в кубические дециметры.
10.3 Массовую долю фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом продукте X, %, вычисляют по формуле
, (2)
где 0,001 — коэффициент для перевода миллиграммов в граммы.
10.4 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений содержания фенола, крезола или их смеси.
10.5 За отсутствие в испытуемом масле фенола, крезола или их смеси принимают содержание не более 20 мг/дм.
11 Прецизионность метода испытания
11.1 Повторяемость r (для масел)
Расхождение между двумя последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном материале испытаний при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:
r=1 мг/дм.
11.2 Воспроизводимость R (для масел)
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными операторами в разных лабораториях на фактически идентичном материале испытаний при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:
11.3 Расхождения между последовательными определениями при испытании рафинатов не должны превышать 5% от большего значения.
УДК 665.761:543.635.62:547.562.1+547.563.1:006.354 | МКС 75.100 |
Ключевые слова: масла селективной очистки, определение содержания фенола, крезола | |
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019
ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, ГОСТ от 29 июня 1988 года №1057-88
Группа Б29
МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ
Метод определения фенола и крезола
Solvent refined oils.
Method for the determination of phenol and cresol content
ОКСТУ 0209
Дата введения 1989-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2514
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1057-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения фенола, крезола или их смеси в маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.
Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого -нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 2517.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56М или ФЭК-60, или КФК, или КФК-2, или аналогичного типа.
Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Цилиндры вместимостью 100 см любого исполнения по ГОСТ 1770.
Пипетки исполнения 2, 3, 6, 7, вместимостью 5, 10, 20 см по ГОСТ 29227.
Бюретки исполнения 1 или 3, вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 29251.
Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Термометр ТЛ-4-4-Б2 по ГОСТ 28498.
Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.
Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.
Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
Секундомер.
-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
Фенол, ч.д.а.
Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую в пределах 195-202 °С.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
Растворители: нефрасы или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая в пределах 40-100 °С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
При проведении испытания допускается применять реактивы более высокой квалификации.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора хлористого -нитродиазобензола
(1,000±0,001) г -нитроанилина растворяют в 200 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.
100 см приготовленного раствора доводят до (20±2) °С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см 5%-ного раствора азотистокислого натрия.
Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора 8 ч)
.
3.2. Приготовление эталонного раствора фенола
(1,000±0,001) г фенола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 4 недели).
3.2.1. Отбирают пипеткой 10 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).
3.3. Приготовление эталонного раствора трикрезола (далее — крезола)
(1,000±0,001) г крезола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
В 1 см раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость раствора около 4 недель).
3.3.1. Пипеткой отбирают 20 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).
3.4. Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезолом
Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т. п.).
3.4.1. Смесь фенола с крезолом в количестве (1,000±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
В 1 см раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора 4 недели).
3.4.2. Пипеткой отбирают 15 см раствора, приготовленного по п.3.4.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,015 мг смеси фенола с крезолом в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).
3.5. Приготовление эталонных окрашенных растворов
В 11 мерных колб вместимостью 50 см наливают из бюретки поочередно эталонный раствор фенола или крезола или их смеси в количестве, указанном в табл.1. Из другой бюретки в эти же колбы наливают дистиллированную воду в количестве, указанном в табл.1. Затем в каждую колбу приливают при помощи пипетки по 5 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и содержимое колбы тщательно перемешивают.
Таблица 1
Номер растворов | Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, см | Объем дистиллированной воды, см | Масса, мг, в растворе | ||
фенола | крезола | фенола с крезолом | |||
1 | 0,0 | 20,0 | 0,000 | 0,000 | 0,0000 |
2 | 1,0 | 19,0 | 0,010 | 0,020 | 0,0150 |
3 | 1,5 | 18,5 | 0,015 | 0,030 | 0,0225 |
4 | 2,0 | 18,0 | 0,020 | 0,040 | 0,0300 |
5 | 3,0 | 17,0 | 0,030 | 0,060 | 0,0450 |
6 | 4,0 | 16,0 | 0,040 | 0,080 | 0,0600 |
7 | 6,0 | 14,0 | 0,060 | 0,012 | 0,0900 |
8 | 8,0 | 12,0 | 0,080 | 0,016 | 0,1200 |
9 | 10,0 | 10,0 | 0,100 | 0,200 | 0,1500 |
10 | 15,0 | 5,0 | 0,150 | 0,300 | 0,2250 |
11 | 20,0 | 0,00 | 0,200 | 0,400 | 0,3000 |
3.5.1. Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого -нитродиазобензола, приготовленного по п.3.1, переносят его в первую колбу, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы.
Через 30 с в колбу приливают из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и содержимое тщательно перемешивают.
3.5.2. Остальные 10 эталонных окрашенных растворов готовят в соответствии с п.3.5.1.
3.6. Колориметрирование эталонных окрашенных растворов
Эталонные окрашенные растворы колориметрируют в соответствии с инструкцией, приложенной к фотоэлектрическому колориметру.
Измеряют оптическую плотность эталонных растворов 2-11 (см. табл.1) по отношению к сравнительному раствору 1, применяя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при синем или зеленом светофильтре (для колориметра ФЭК М) или со светофильтром, позволяющим работать в области 450-460 нм.
3.7. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге: измеренные по п.3.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах — по оси абсцисс.
3.7.1. Градуировочный график проверяют один раз в 2 месяца по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько эталонных растворов из числа указанных в табл.1.
При ремонте фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят снова.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В стакане взвешивают испытуемый продукт в количестве, указанном в табл.2.
Таблица 2
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в испытуемом продукте, мг/дм | Растворитель, принятый для очистки | Масса, г | Точность взвешивания, г |
Не более 40 | Фенол | 25±1 | 0,01 |
Крезол | 50±1 | 0,01 | |
Смесь фенола с крезолом | 40±1 | 0,01 | |
41-200 | Фенол | 2,5±0,1 | 0,001 |
Крезол | 5,0±0,1 | 0,001 | |
Смесь фенола с крезолом | 4,0±0,1 | 0,001 |
4.2. Для растворения испытуемого продукта берут 100 см растворителя и количественно переносят продукт в делительную воронку, перемешивают до полного растворения продукта и приливают в воронку 50 см раствора гидроокиси калия. Раствор перемешивают в течение 5 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см растворителя и 50 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм.
4.3. Содержимому обеих воронок дают отстояться до четкого расслоения. После этого нижние щелочные слои из воронок сливают через бумажные фильтры в стаканы или колбы.
При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора можно не ждать полного его выделения, а брать из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
4.4. Пипеткой отбирают из стаканов или колб по 10 см щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см. Затем в каждую колбу приливают по 15 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают.
4.5. Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого -нитродиазобензола, приготовленного по п.3.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу из пипетки приливают 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и тщательно перемешивают. Затем проводят контрольный опыт.
4.6. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.6.
Если оптическая плотность испытуемого раствора оказалась больше 1,0 или она не находится в пределах градуировочного графика, следует анализ повторить, взяв соответственно большее или меньшее количество испытуемого продукта, в соответствии с указанным в табл.2.
5. ОБРАБОТКА РЕУЛЬТАТОВ
5.1. По полученной оптической плотности испытуемого раствора находят по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрированном растворе в миллиграммах.
5.2. Массовую концентрацию фенола, крезола или их смеси в испытуемом продукте () в мг/дм вычисляют по формуле
,
где — масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрическом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;
5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
— плотность испытуемого продукта, определяемая по ГОСТ 3900, г/см;
— масса испытуемого продукта, г;
0,001 — коэффициент для перевода см в дм.
5.3. Массовую долю фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом продукте () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрическом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;
0,001 — коэффициент для пересчета мг в г;
5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
— масса испытуемого продукта, г.
5.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений содержания фенола, крезола или их смеси.
6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЯ
6.1. Сходимость (для масел)
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1 мг/дм.
6.2. Воспроизводимость (для масел)
Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 10 мг/дм.
6.3. Расхождения между последовательными определениями при испытании рафинатов не должны превышать 5% от большего значения.
6.4. Массовую концентрацию в испытуемом масле фенола, крезола или их смеси менее 20 мг/дм считают отсутствием.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Нефтепродукты. Масла.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
ГОСТ 1057-88
ГОСТ 1057-88
Группа Б29
МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ
Метод определения фенола и крезола
Solvent refined oils.
Method for the determination of phenol and cresol content
ОКСТУ 0209
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2514
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1057-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения фенола, крезола или их смеси в маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.
Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого -нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 2517.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56М или ФЭК-60, или КФК, или КФК-2, или аналогичного типа.
Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Цилиндры вместимостью 100 см любого исполнения по ГОСТ 1770.
Пипетки исполнения 2, 3, 6, 7, вместимостью 5, 10, 20 см по ГОСТ 29227.
Бюретки исполнения 1 или 3, вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 29251.
Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Термометр ТЛ-4-4-Б2 по ГОСТ 28498.
Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.
Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.
Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
Секундомер.
-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
Фенол, ч.д.а.
Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую в пределах 195-202 °С.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
Растворители: нефрасы или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая в пределах 40-100 °С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
При проведении испытания допускается применять реактивы более высокой квалификации.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора хлористого -нитродиазобензола
(1,000±0,001) г -нитроанилина растворяют в 200 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.
100 см приготовленного раствора доводят до (20±2) °С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см 5%-ного раствора азотистокислого натрия.
Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора 8 ч)
.
3.2. Приготовление эталонного раствора фенола
(1,000±0,001) г фенола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 4 недели).
3.2.1. Отбирают пипеткой 10 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).
3.3. Приготовление эталонного раствора трикрезола (далее — крезола)
(1,000±0,001) г крезола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
В 1 см раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость раствора около 4 недель).
3.3.1. Пипеткой отбирают 20 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).
3.4. Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезолом
Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т. п.).
3.4.1. Смесь фенола с крезолом в количестве (1,000±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
В 1 см раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора 4 недели).
3.4.2. Пипеткой отбирают 15 см раствора, приготовленного по п.3.4.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,015 мг смеси фенола с крезолом в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).
3.5. Приготовление эталонных окрашенных растворов
В 11 мерных колб вместимостью 50 см наливают из бюретки поочередно эталонный раствор фенола или крезола или их смеси в количестве, указанном в табл.1. Из другой бюретки в эти же колбы наливают дистиллированную воду в количестве, указанном в табл.1. Затем в каждую колбу приливают при помощи пипетки по 5 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и содержимое колбы тщательно перемешивают.
Таблица 1
Номер растворов | Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, см | Объем дистиллированной воды, см | Масса, мг, в растворе | ||
фенола | крезола | фенола с крезолом | |||
1 | 0,0 | 20,0 | 0,000 | 0,000 | 0,0000 |
2 | 1,0 | 19,0 | 0,010 | 0,020 | 0,0150 |
3 | 1,5 | 18,5 | 0,015 | 0,030 | 0,0225 |
4 | 2,0 | 18,0 | 0,020 | 0,040 | 0,0300 |
5 | 3,0 | 17,0 | 0,030 | 0,060 | 0,0450 |
6 | 4,0 | 16,0 | 0,040 | 0,080 | 0,0600 |
7 | 6,0 | 14,0 | 0,060 | 0,012 | 0,0900 |
8 | 8,0 | 12,0 | 0,080 | 0,016 | 0,1200 |
9 | 10,0 | 10,0 | 0,100 | 0,200 | 0,1500 |
10 | 15,0 | 5,0 | 0,150 | 0,300 | 0,2250 |
11 | 20,0 | 0,00 | 0,200 | 0,400 | 0,3000 |
3.5.1. Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого -нитродиазобензола, приготовленного по п.3.1, переносят его в первую колбу, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы.
Через 30 с в колбу приливают из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и содержимое тщательно перемешивают.
3.5.2. Остальные 10 эталонных окрашенных растворов готовят в соответствии с п.3.5.1.
3.6. Колориметрирование эталонных окрашенных растворов
Эталонные окрашенные растворы колориметрируют в соответствии с инструкцией, приложенной к фотоэлектрическому колориметру.
Измеряют оптическую плотность эталонных растворов 2-11 (см. табл.1) по отношению к сравнительному раствору 1, применяя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при синем или зеленом светофильтре (для колориметра ФЭК М) или со светофильтром, позволяющим работать в области 450-460 нм.
3.7. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге: измеренные по п.3.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах — по оси абсцисс.
3.7.1. Градуировочный график проверяют один раз в 2 месяца по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько эталонных растворов из числа указанных в табл.1.
При ремонте фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят снова.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В стакане взвешивают испытуемый продукт в количестве, указанном в табл.2.
Таблица 2
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в испытуемом продукте, мг/дм | Растворитель, принятый для очистки | Масса, г | Точность взвешивания, г |
Не более 40 | Фенол | 25±1 | 0,01 |
Крезол | 50±1 | 0,01 | |
Смесь фенола с крезолом | 40±1 | 0,01 | |
41-200 | Фенол | 2,5±0,1 | 0,001 |
Крезол | 5,0±0,1 | 0,001 | |
Смесь фенола с крезолом | 4,0±0,1 | 0,001 |
4.2. Для растворения испытуемого продукта берут 100 см растворителя и количественно переносят продукт в делительную воронку, перемешивают до полного растворения продукта и приливают в воронку 50 см раствора гидроокиси калия. Раствор перемешивают в течение 5 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см растворителя и 50 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм.
4.3. Содержимому обеих воронок дают отстояться до четкого расслоения. После этого нижние щелочные слои из воронок сливают через бумажные фильтры в стаканы или колбы.
При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора можно не ждать полного его выделения, а брать из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
4.4. Пипеткой отбирают из стаканов или колб по 10 см щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см. Затем в каждую колбу приливают по 15 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают.
4.5. Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого -нитродиазобензола, приготовленного по п.3.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу из пипетки приливают 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и тщательно перемешивают. Затем проводят контрольный опыт.
4.6. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.6.
Если оптическая плотность испытуемого раствора оказалась больше 1,0 или она не находится в пределах градуировочного графика, следует анализ повторить, взяв соответственно большее или меньшее количество испытуемого продукта, в соответствии с указанным в табл.2.
5. ОБРАБОТКА РЕУЛЬТАТОВ
5.1. По полученной оптической плотности испытуемого раствора находят по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрированном растворе в миллиграммах.
5.2. Массовую концентрацию фенола, крезола или их смеси в испытуемом продукте () в мг/дм вычисляют по формуле
,
где — масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрическом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;
5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
— плотность испытуемого продукта, определяемая по ГОСТ 3900, г/см;
— масса испытуемого продукта, г;
0,001 — коэффициент для перевода см в дм.
5.3. Массовую долю фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом продукте () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрическом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;
0,001 — коэффициент для пересчета мг в г;
5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
— масса испытуемого продукта, г.
5.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений содержания фенола, крезола или их смеси.
6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЯ
6.1. Сходимость (для масел)
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1 мг/дм.
6.2. Воспроизводимость (для масел)
Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 10 мг/дм.
6.3. Расхождения между последовательными определениями при испытании рафинатов не должны превышать 5% от большего значения.
6.4. Массовую концентрацию в испытуемом масле фенола, крезола или их смеси менее 20 мг/дм считают отсутствием.
Текст документа сверен по:
Нефтепродукты. Масла.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
ГОСТ 1057-2014 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, ГОСТ от 29 мая 2015 года №1057-2014
ГОСТ 1057-2014
МКС 75.100
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 491-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1057-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 1057-88
6 переиздание. Август 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фенола, крезола или их смеси в не содержащих присадок маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2264 Трикрезол каменноугольный технический. Технические условия
ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 2706.13 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения температурных пределов перегонки
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3900 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности
ГОСТ 4197 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого n-нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.
4 Назначение и применение
Присутствие в маслах сравнительно легко окисляющихся фенола или крезола способствует ускоренному старению масел и образованию в них смолистых веществ. Настоящий метод позволяет определять содержание этих селективных растворителей в маслах и рафинатах до добавления присадок для обеспечения контролируемых условий хранения товарных масел.
5 Реактивы и материалы
5.1 n-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.
5.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
5.3 Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
5.4 Фенол, ч.д.а.
5.5 Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую при температуре от 195°С до 202°С.
5.6 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
5.7 Растворители: нефрасы, или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая при температуре от 40°С до 100°С.
5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.9 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Примечание — Допускается использовать реактивы по другой документации качеством не ниже предусмотренного настоящим стандартом.
6 Аппаратура
6.1 Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения оптической плотности в заданном диапазоне длин волн и обеспечивающий точностные характеристики в соответствии с установленными в настоящем методе испытаний условиями.
6.2 Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
6.3 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
6.4 Цилиндры вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.
6.5 Пипетки исполнения 1 и 2 вместимостью 5, 10, 25 см по ГОСТ 29227.
6.6 Бюретки исполнения 1 или 3 вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 29251.
6.7 Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
6.8 Термометр лабораторный с диапазоном измерения от 0°С до 55°С, ценой деления 0,1°С и пределом допускаемой погрешности ±0,2°С.
6.9 Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.
6.10 Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.
6.11 Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
6.12 Секундомер.
7 Подготовка к проведению испытания
7.1 Приготовление раствора хлористого n-нитродиазобензола
7.1.1 Растворяют (1,000±0,001) г n-нитроанилина в 200 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают содержимое колбы.
7.1.2 Доводят 100 см приготовленного раствора до температуры (20±2)°С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см 5%-ного раствора азотистокислого натрия. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.2 Приготовление контрольного раствора фенола
7.2.1 Растворяют (1,000±0,001) г фенола в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см (раствор устойчив в течение 1 мес).
7.2.2 Отбирают пипеткой 10 см раствора, приготовленного по 7.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см полученного контрольного раствора содержится 0,01 мг фенола (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.3 Приготовление контрольного раствора трикрезола
7.3.1 Растворяют (1,000±0,001) г контрольного раствора трикрезола (далее — крезола) в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. В 1 см такого раствора содержится 1 мг крезола (раствор устойчив примерно 1 мес).
7.3.2 Отбирают пипеткой 20 см раствора, приготовленного по 7.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см контрольного раствора содержится 0,02 мг крезола (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.4 Приготовление контрольного раствора смеси фенола с крезолом
7.4.1 Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т.п.).
7.4.2 Растворяют (1,000±0,001) г смеси фенола с крезолом в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. В 1 см раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (раствор устойчив в течение 1 мес).
7.4.3 Отбирают пипеткой 15 см раствора, приготовленного по 7.4.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см полученного контрольного раствора содержится 0,015 мг смеси фенола с крезолом (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.5 Приготовление контрольных окрашенных растворов
7.5.1 В мерную колбу вместимостью 50 см добавляют из бюретки контрольный раствор фенола в соответствии с таблицей 1. Из другой бюретки в эту же колбу добавляют дистиллированную воду в соответствии с таблицей 1. Затем в колбу добавляют пипеткой 5 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают содержимое колбы.
Таблица 1 — Объемы контрольных растворов для построения градуировочного графика и массы фенола, крезола и их смеси в этих растворах
Номер растворов | Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, см | Объем дистиллированной воды, см | Масса в растворе, мг | ||
фенола | крезола | фенола с крезолом | |||
1 | 0,0 | 20,0 | 0,000 | 0,000 | 0,0000 |
2 | 1,0 | 19,0 | 0,010 | 0,020 | 0,0150 |
3 | 1,5 | 18,5 | 0,015 | 0,030 | 0,0225 |
4 | 2,0 | 18,0 | 0,020 | 0,040 | 0,0300 |
5 | 3,0 | 17,0 | 0,030 | 0,060 | 0,0450 |
6 | 4,0 | 16,0 | 0,040 | 0,080 | 0,0600 |
7 | 6,0 | 14,0 | 0,060 | 0,120 | 0,0900 |
8 | 8,0 | 12,0 | 0,080 | 0,160 | 0,1200 |
9 | 10,0 | 10,0 | 0,100 | 0,200 | 0,1500 |
10 | 15,0 | 5,0 | 0,150 | 0,300 | 0,2250 |
11 | 20,0 | 0,0 | 0,200 | 0,400 | 0,3000 |
7.5.2 Отбирают пипеткой 10 см раствора хлористого n-нитродиазобензола, приготовленного по 7.1, переносят его в колбу, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы.
7.5.3 Через 30 с добавляют в колбу из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. Затем добавляют в колбу до метки дистиллированную воду, закрывают колбу притертой пробкой и тщательно перемешивают.
7.5.4 Остальные 10 контрольных окрашенных растворов готовят по 7.5.1-7.5.3.
7.5.5 Аналогично готовят контрольные окрашенные растворы крезола и смеси фенола и крезола.
7.6 Колориметрирование контрольных окрашенных растворов
Колориметрируют контрольные окрашенные растворы в соответствии с инструкцией на прибор. Измеряют оптическую плотность контрольных растворов со 2-го по 11-й (см. таблицу 1) по отношению к раствору 1 (см. таблицу 1), используя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 450-460 нм.
7.7 Построение градуировочного графика
7.7.1 Строят градуировочный график на миллиметровой бумаге: измеренные по 7.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах — по оси абсцисс.
7.7.2 Градуировочный график проверяют один раз в 2 мес по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько контрольных растворов из указанных в таблице 1. После ремонта фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят заново.
8 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 2517 или по ГОСТ 31873.
9 Проведение испытания
9.1 Образец для испытания взвешивают в стакане в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 — Масса образца для испытания
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в образце, мг/дм | Растворитель, используемый для очистки | Масса, г | Точность взвешивания, г |
От 20 до 40 вкл. | Фенол | 25±1 | 0,01 |
Крезол | 50±1 | 0,01 | |
Смесь фенола с крезолом | 40±1 | 0,01 | |
От 40 до 200 вкл. | Фенол | 2,5±0,1 | 0,001 |
Крезол | 5,0±0,1 | 0,001 | |
Смесь фенола с крезолом | 4,0±0,1 | 0,001 |
9.2 Добавляют к образцу 100 см растворителя и количественно переносят в делительную воронку, перемешивают до полного растворения и приливают в воронку 50 см раствора гидроокиси калия. Перемешивают полученный раствор 5 мин. Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см растворителя и 50 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм.
9.3 Выдерживают содержимое воронок до полного расслоения. Затем пропускают нижние щелочные слои из воронок через бумажные фильтры в стаканы или колбы. При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора, не дожидаясь полного его выделения, отбирают из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
9.4 Отбирают пипеткой из стаканов или колб по 10 см щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см. Затем в каждую колбу добавляют по 15 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают.
9.5 Отбирают пипеткой 10 см раствора хлористого n-нитродиазобензола, приготовленного по 7.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу добавляют из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм, затем доводят объем дистиллированной водой до метки, закрывают колбу притертой пробкой и тщательно перемешивают. По окончании проводят контрольный опыт.
9.6 Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору по 7.6. Если оптическая плотность испытуемого раствора превышает 1,0 или выходит за пределы градуировочного графика, испытание повторяют с большей или меньшей массой образца в соответствии с таблицей 2.
10 Обработка результатов
10.1 Используя полученное значение оптической плотности испытуемого раствора, определяют по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрируемом растворе, мг.
10.2 Массовую концентрацию фенола, крезола или их смеси в испытуемом продукте X, мг/дм, вычисляют по формуле
, (1)
где m — масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрируемом растворе, полученная по градуировочному графику, мг;
5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
— плотность испытуемого продукта, определяемая по ГОСТ 3900, г/см;
m — масса образца, г;
0,001 — коэффициент для перевода кубических сантиметров в кубические дециметры.
10.3 Массовую долю фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом продукте X, %, вычисляют по формуле
, (2)
где 0,001 — коэффициент для перевода миллиграммов в граммы.
10.4 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений содержания фенола, крезола или их смеси.
10.5 За отсутствие в испытуемом масле фенола, крезола или их смеси принимают содержание не более 20 мг/дм.
11 Прецизионность метода испытания
11.1 Повторяемость r (для масел)
Расхождение между двумя последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном материале испытаний при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:
r=1 мг/дм.
11.2 Воспроизводимость R (для масел)
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными операторами в разных лабораториях на фактически идентичном материале испытаний при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:
R=10 мг/дм.
11.3 Расхождения между последовательными определениями при испытании рафинатов не должны превышать 5% от большего значения.
УДК 665.761:543.635.62:547.562.1+547.563.1:006.354 | МКС 75.100 |
Ключевые слова: масла селективной очистки, определение содержания фенола, крезола | |
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019
ГОСТ 1057-2014 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, ГОСТ от 29 мая 2015 года №1057-2014
ГОСТ 1057-2014
МКС 75.100
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 491-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1057-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 1057-88
6 переиздание. Август 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фенола, крезола или их смеси в не содержащих присадок маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2264 Трикрезол каменноугольный технический. Технические условия
ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 2706.13 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения температурных пределов перегонки
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3900 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности
ГОСТ 4197 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого n-нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.
4 Назначение и применение
Присутствие в маслах сравнительно легко окисляющихся фенола или крезола способствует ускоренному старению масел и образованию в них смолистых веществ. Настоящий метод позволяет определять содержание этих селективных растворителей в маслах и рафинатах до добавления присадок для обеспечения контролируемых условий хранения товарных масел.
5 Реактивы и материалы
5.1 n-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.
5.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
5.3 Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
5.4 Фенол, ч.д.а.
5.5 Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую при температуре от 195°С до 202°С.
5.6 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
5.7 Растворители: нефрасы, или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая при температуре от 40°С до 100°С.
5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.9 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Примечание — Допускается использовать реактивы по другой документации качеством не ниже предусмотренного настоящим стандартом.
6 Аппаратура
6.1 Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения оптической плотности в заданном диапазоне длин волн и обеспечивающий точностные характеристики в соответствии с установленными в настоящем методе испытаний условиями.
6.2 Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
6.3 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
6.4 Цилиндры вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.
6.5 Пипетки исполнения 1 и 2 вместимостью 5, 10, 25 см по ГОСТ 29227.
6.6 Бюретки исполнения 1 или 3 вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 29251.
6.7 Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
6.8 Термометр лабораторный с диапазоном измерения от 0°С до 55°С, ценой деления 0,1°С и пределом допускаемой погрешности ±0,2°С.
6.9 Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.
6.10 Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.
6.11 Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
6.12 Секундомер.
7 Подготовка к проведению испытания
7.1 Приготовление раствора хлористого n-нитродиазобензола
7.1.1 Растворяют (1,000±0,001) г n-нитроанилина в 200 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают содержимое колбы.
7.1.2 Доводят 100 см приготовленного раствора до температуры (20±2)°С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см 5%-ного раствора азотистокислого натрия. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.2 Приготовление контрольного раствора фенола
7.2.1 Растворяют (1,000±0,001) г фенола в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см (раствор устойчив в течение 1 мес).
7.2.2 Отбирают пипеткой 10 см раствора, приготовленного по 7.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см полученного контрольного раствора содержится 0,01 мг фенола (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.3 Приготовление контрольного раствора трикрезола
7.3.1 Растворяют (1,000±0,001) г контрольного раствора трикрезола (далее — крезола) в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. В 1 см такого раствора содержится 1 мг крезола (раствор устойчив примерно 1 мес).
7.3.2 Отбирают пипеткой 20 см раствора, приготовленного по 7.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см контрольного раствора содержится 0,02 мг крезола (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.4 Приготовление контрольного раствора смеси фенола с крезолом
7.4.1 Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т.п.).
7.4.2 Растворяют (1,000±0,001) г смеси фенола с крезолом в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. В 1 см раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (раствор устойчив в течение 1 мес).
7.4.3 Отбирают пипеткой 15 см раствора, приготовленного по 7.4.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см полученного контрольного раствора содержится 0,015 мг смеси фенола с крезолом (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.5 Приготовление контрольных окрашенных растворов
7.5.1 В мерную колбу вместимостью 50 см добавляют из бюретки контрольный раствор фенола в соответствии с таблицей 1. Из другой бюретки в эту же колбу добавляют дистиллированную воду в соответствии с таблицей 1. Затем в колбу добавляют пипеткой 5 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают содержимое колбы.
Таблица 1 — Объемы контрольных растворов для построения градуировочного графика и массы фенола, крезола и их смеси в этих растворах
Номер растворов | Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, см | Объем дистиллированной воды, см | Масса в растворе, мг | ||
фенола | крезола | фенола с крезолом | |||
1 | 0,0 | 20,0 | 0,000 | 0,000 | 0,0000 |
2 | 1,0 | 19,0 | 0,010 | 0,020 | 0,0150 |
3 | 1,5 | 18,5 | 0,015 | 0,030 | 0,0225 |
4 | 2,0 | 18,0 | 0,020 | 0,040 | 0,0300 |
5 | 3,0 | 17,0 | 0,030 | 0,060 | 0,0450 |
6 | 4,0 | 16,0 | 0,040 | 0,080 | 0,0600 |
7 | 6,0 | 14,0 | 0,060 | 0,120 | 0,0900 |
8 | 8,0 | 12,0 | 0,080 | 0,160 | 0,1200 |
9 | 10,0 | 10,0 | 0,100 | 0,200 | 0,1500 |
10 | 15,0 | 5,0 | 0,150 | 0,300 | 0,2250 |
11 | 20,0 | 0,0 | 0,200 | 0,400 | 0,3000 |
7.5.2 Отбирают пипеткой 10 см раствора хлористого n-нитродиазобензола, приготовленного по 7.1, переносят его в колбу, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы.
7.5.3 Через 30 с добавляют в колбу из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. Затем добавляют в колбу до метки дистиллированную воду, закрывают колбу притертой пробкой и тщательно перемешивают.
7.5.4 Остальные 10 контрольных окрашенных растворов готовят по 7.5.1-7.5.3.
7.5.5 Аналогично готовят контрольные окрашенные растворы крезола и смеси фенола и крезола.
7.6 Колориметрирование контрольных окрашенных растворов
Колориметрируют контрольные окрашенные растворы в соответствии с инструкцией на прибор. Измеряют оптическую плотность контрольных растворов со 2-го по 11-й (см. таблицу 1) по отношению к раствору 1 (см. таблицу 1), используя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 450-460 нм.
7.7 Построение градуировочного графика
7.7.1 Строят градуировочный график на миллиметровой бумаге: измеренные по 7.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах — по оси абсцисс.
7.7.2 Градуировочный график проверяют один раз в 2 мес по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько контрольных растворов из указанных в таблице 1. После ремонта фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят заново.
8 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 2517 или по ГОСТ 31873.
9 Проведение испытания
9.1 Образец для испытания взвешивают в стакане в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 — Масса образца для испытания
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в образце, мг/дм | Растворитель, используемый для очистки | Масса, г | Точность взвешивания, г |
От 20 до 40 вкл. | Фенол | 25±1 | 0,01 |
Крезол | 50±1 | 0,01 | |
Смесь фенола с крезолом | 40±1 | 0,01 | |
От 40 до 200 вкл. | Фенол | 2,5±0,1 | 0,001 |
Крезол | 5,0±0,1 | 0,001 | |
Смесь фенола с крезолом | 4,0±0,1 | 0,001 |
9.2 Добавляют к образцу 100 см растворителя и количественно переносят в делительную воронку, перемешивают до полного растворения и приливают в воронку 50 см раствора гидроокиси калия. Перемешивают полученный раствор 5 мин. Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см растворителя и 50 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм.
9.3 Выдерживают содержимое воронок до полного расслоения. Затем пропускают нижние щелочные слои из воронок через бумажные фильтры в стаканы или колбы. При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора, не дожидаясь полного его выделения, отбирают из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
9.4 Отбирают пипеткой из стаканов или колб по 10 см щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см. Затем в каждую колбу добавляют по 15 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают.
9.5 Отбирают пипеткой 10 см раствора хлористого n-нитродиазобензола, приготовленного по 7.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу добавляют из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм, затем доводят объем дистиллированной водой до метки, закрывают колбу притертой пробкой и тщательно перемешивают. По окончании проводят контрольный опыт.
9.6 Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору по 7.6. Если оптическая плотность испытуемого раствора превышает 1,0 или выходит за пределы градуировочного графика, испытание повторяют с большей или меньшей массой образца в соответствии с таблицей 2.
10 Обработка результатов
10.1 Используя полученное значение оптической плотности испытуемого раствора, определяют по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрируемом растворе, мг.
10.2 Массовую концентрацию фенола, крезола или их смеси в испытуемом продукте X, мг/дм, вычисляют по формуле
, (1)
где m — масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрируемом растворе, полученная по градуировочному графику, мг;
5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
— плотность испытуемого продукта, определяемая по ГОСТ 3900, г/см;
m — масса образца, г;
0,001 — коэффициент для перевода кубических сантиметров в кубические дециметры.
10.3 Массовую долю фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом продукте X, %, вычисляют по формуле
, (2)
где 0,001 — коэффициент для перевода миллиграммов в граммы.
10.4 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений содержания фенола, крезола или их смеси.
10.5 За отсутствие в испытуемом масле фенола, крезола или их смеси принимают содержание не более 20 мг/дм.
11 Прецизионность метода испытания
11.1 Повторяемость r (для масел)
Расхождение между двумя последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном материале испытаний при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:
r=1 мг/дм.
11.2 Воспроизводимость R (для масел)
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными операторами в разных лабораториях на фактически идентичном материале испытаний при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:
R=10 мг/дм.
УДК 665.761:543.635.62:547.562.1+547.563.1:006.354 | МКС 75.100 |
Ключевые слова: масла селективной очистки, определение содержания фенола, крезола | |
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019
ГОСТ 1057-2014 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, ГОСТ от 29 мая 2015 года №1057-2014
ГОСТ 1057-2014
МКС 75.100
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 491-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1057-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 1057-88
6 переиздание. Август 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фенола, крезола или их смеси в не содержащих присадок маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2264 Трикрезол каменноугольный технический. Технические условия
ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 2706.13 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения температурных пределов перегонки
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3900 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности
ГОСТ 4197 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого n-нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.
4 Назначение и применение
Присутствие в маслах сравнительно легко окисляющихся фенола или крезола способствует ускоренному старению масел и образованию в них смолистых веществ. Настоящий метод позволяет определять содержание этих селективных растворителей в маслах и рафинатах до добавления присадок для обеспечения контролируемых условий хранения товарных масел.
5 Реактивы и материалы
5.1 n-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.
5.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
5.3 Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
5.4 Фенол, ч.д.а.
5.5 Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую при температуре от 195°С до 202°С.
5.6 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
5.7 Растворители: нефрасы, или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая при температуре от 40°С до 100°С.
5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.9 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Примечание — Допускается использовать реактивы по другой документации качеством не ниже предусмотренного настоящим стандартом.
6 Аппаратура
6.1 Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения оптической плотности в заданном диапазоне длин волн и обеспечивающий точностные характеристики в соответствии с установленными в настоящем методе испытаний условиями.
6.2 Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
6.3 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
6.4 Цилиндры вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.
6.5 Пипетки исполнения 1 и 2 вместимостью 5, 10, 25 см по ГОСТ 29227.
6.6 Бюретки исполнения 1 или 3 вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 29251.
6.7 Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
6.8 Термометр лабораторный с диапазоном измерения от 0°С до 55°С, ценой деления 0,1°С и пределом допускаемой погрешности ±0,2°С.
6.9 Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.
6.10 Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.
6.11 Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
6.12 Секундомер.
7 Подготовка к проведению испытания
7.1 Приготовление раствора хлористого n-нитродиазобензола
7.1.1 Растворяют (1,000±0,001) г n-нитроанилина в 200 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают содержимое колбы.
7.1.2 Доводят 100 см приготовленного раствора до температуры (20±2)°С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см 5%-ного раствора азотистокислого натрия. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.2 Приготовление контрольного раствора фенола
7.2.1 Растворяют (1,000±0,001) г фенола в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см (раствор устойчив в течение 1 мес).
7.2.2 Отбирают пипеткой 10 см раствора, приготовленного по 7.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см полученного контрольного раствора содержится 0,01 мг фенола (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.3 Приготовление контрольного раствора трикрезола
7.3.1 Растворяют (1,000±0,001) г контрольного раствора трикрезола (далее — крезола) в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. В 1 см такого раствора содержится 1 мг крезола (раствор устойчив примерно 1 мес).
7.3.2 Отбирают пипеткой 20 см раствора, приготовленного по 7.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см контрольного раствора содержится 0,02 мг крезола (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.4 Приготовление контрольного раствора смеси фенола с крезолом
7.4.1 Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т.п.).
7.4.2 Растворяют (1,000±0,001) г смеси фенола с крезолом в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. В 1 см раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (раствор устойчив в течение 1 мес).
7.4.3 Отбирают пипеткой 15 см раствора, приготовленного по 7.4.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см полученного контрольного раствора содержится 0,015 мг смеси фенола с крезолом (раствор устойчив в течение 8 ч).
7.5 Приготовление контрольных окрашенных растворов
7.5.1 В мерную колбу вместимостью 50 см добавляют из бюретки контрольный раствор фенола в соответствии с таблицей 1. Из другой бюретки в эту же колбу добавляют дистиллированную воду в соответствии с таблицей 1. Затем в колбу добавляют пипеткой 5 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают содержимое колбы.
Таблица 1 — Объемы контрольных растворов для построения градуировочного графика и массы фенола, крезола и их смеси в этих растворах
Номер растворов | Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, см | Объем дистиллированной воды, см | Масса в растворе, мг | ||
фенола | крезола | фенола с крезолом | |||
1 | 0,0 | 20,0 | 0,000 | 0,000 | 0,0000 |
2 | 1,0 | 19,0 | 0,010 | 0,020 | 0,0150 |
3 | 1,5 | 18,5 | 0,015 | 0,030 | 0,0225 |
4 | 2,0 | 18,0 | 0,020 | 0,040 | 0,0300 |
5 | 3,0 | 17,0 | 0,030 | 0,060 | 0,0450 |
6 | 4,0 | 16,0 | 0,040 | 0,080 | 0,0600 |
7 | 6,0 | 14,0 | 0,060 | 0,120 | 0,0900 |
8 | 8,0 | 12,0 | 0,080 | 0,160 | 0,1200 |
9 | 10,0 | 10,0 | 0,100 | 0,200 | 0,1500 |
10 | 15,0 | 5,0 | 0,150 | 0,300 | 0,2250 |
11 | 20,0 | 0,0 | 0,200 | 0,400 | 0,3000 |
7.5.2 Отбирают пипеткой 10 см раствора хлористого n-нитродиазобензола, приготовленного по 7.1, переносят его в колбу, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы.
7.5.3 Через 30 с добавляют в колбу из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. Затем добавляют в колбу до метки дистиллированную воду, закрывают колбу притертой пробкой и тщательно перемешивают.
7.5.4 Остальные 10 контрольных окрашенных растворов готовят по 7.5.1-7.5.3.
7.5.5 Аналогично готовят контрольные окрашенные растворы крезола и смеси фенола и крезола.
7.6 Колориметрирование контрольных окрашенных растворов
Колориметрируют контрольные окрашенные растворы в соответствии с инструкцией на прибор. Измеряют оптическую плотность контрольных растворов со 2-го по 11-й (см. таблицу 1) по отношению к раствору 1 (см. таблицу 1), используя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 450-460 нм.
7.7 Построение градуировочного графика
7.7.1 Строят градуировочный график на миллиметровой бумаге: измеренные по 7.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах — по оси абсцисс.
7.7.2 Градуировочный график проверяют один раз в 2 мес по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько контрольных растворов из указанных в таблице 1. После ремонта фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят заново.
8 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 2517 или по ГОСТ 31873.
9 Проведение испытания
9.1 Образец для испытания взвешивают в стакане в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 — Масса образца для испытания
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в образце, мг/дм | Растворитель, используемый для очистки | Масса, г | Точность взвешивания, г |
От 20 до 40 вкл. | Фенол | 25±1 | 0,01 |
Крезол | 50±1 | 0,01 | |
Смесь фенола с крезолом | 40±1 | 0,01 | |
От 40 до 200 вкл. | Фенол | 2,5±0,1 | 0,001 |
Крезол | 5,0±0,1 | 0,001 | |
Смесь фенола с крезолом | 4,0±0,1 | 0,001 |
9.2 Добавляют к образцу 100 см растворителя и количественно переносят в делительную воронку, перемешивают до полного растворения и приливают в воронку 50 см раствора гидроокиси калия. Перемешивают полученный раствор 5 мин. Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см растворителя и 50 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм.
9.3 Выдерживают содержимое воронок до полного расслоения. Затем пропускают нижние щелочные слои из воронок через бумажные фильтры в стаканы или колбы. При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора, не дожидаясь полного его выделения, отбирают из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
9.4 Отбирают пипеткой из стаканов или колб по 10 см щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см. Затем в каждую колбу добавляют по 15 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают.
9.5 Отбирают пипеткой 10 см раствора хлористого n-нитродиазобензола, приготовленного по 7.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу добавляют из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм, затем доводят объем дистиллированной водой до метки, закрывают колбу притертой пробкой и тщательно перемешивают. По окончании проводят контрольный опыт.
9.6 Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору по 7.6. Если оптическая плотность испытуемого раствора превышает 1,0 или выходит за пределы градуировочного графика, испытание повторяют с большей или меньшей массой образца в соответствии с таблицей 2.
10 Обработка результатов
10.1 Используя полученное значение оптической плотности испытуемого раствора, определяют по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрируемом растворе, мг.
10.2 Массовую концентрацию фенола, крезола или их смеси в испытуемом продукте X, мг/дм, вычисляют по формуле
, (1)
где m — масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрируемом растворе, полученная по градуировочному графику, мг;
5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
— плотность испытуемого продукта, определяемая по ГОСТ 3900, г/см;
m — масса образца, г;
0,001 — коэффициент для перевода кубических сантиметров в кубические дециметры.
10.3 Массовую долю фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом продукте X, %, вычисляют по формуле
, (2)
где 0,001 — коэффициент для перевода миллиграммов в граммы.
10.4 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений содержания фенола, крезола или их смеси.
10.5 За отсутствие в испытуемом масле фенола, крезола или их смеси принимают содержание не более 20 мг/дм.
11 Прецизионность метода испытания
11.1 Повторяемость r (для масел)
Расхождение между двумя последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном материале испытаний при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:
r=1 мг/дм.
11.2 Воспроизводимость R (для масел)
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными операторами в разных лабораториях на фактически идентичном материале испытаний при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из 20:
R=10 мг/дм.
11.3 Расхождения между последовательными определениями при испытании рафинатов не должны превышать 5% от большего значения.
УДК 665.761:543.635.62:547.562.1+547.563.1:006.354 | МКС 75.100 |
Ключевые слова: масла селективной очистки, определение содержания фенола, крезола | |
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019
ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, ГОСТ от 29 июня 1988 года №1057-88
ГОСТ 1057-88
Группа Б29
МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ
Метод определения фенола и крезола
Solvent refined oils.
Method for the determination of phenol and cresol content
ОКСТУ 0209
Дата введения 1989-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2514
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1057-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения фенола, крезола или их смеси в маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.
Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого -нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 2517.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56М или ФЭК-60, или КФК, или КФК-2, или аналогичного типа.
Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Цилиндры вместимостью 100 см любого исполнения по ГОСТ 1770.
Пипетки исполнения 2, 3, 6, 7, вместимостью 5, 10, 20 см по ГОСТ 29227.
Бюретки исполнения 1 или 3, вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 29251.
Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Термометр ТЛ-4-4-Б2 по ГОСТ 28498.
Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.
Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.
Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
Секундомер.
-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
Фенол, ч.д.а.
Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую в пределах 195-202 °С.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.
Растворители: нефрасы или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая в пределах 40-100 °С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
При проведении испытания допускается применять реактивы более высокой квалификации.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора хлористого -нитродиазобензола
(1,000±0,001) г -нитроанилина растворяют в 200 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.
100 см приготовленного раствора доводят до (20±2) °С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см 5%-ного раствора азотистокислого натрия.
Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора 8 ч)
.
3.2. Приготовление эталонного раствора фенола
(1,000±0,001) г фенола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 4 недели).
3.2.1. Отбирают пипеткой 10 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).
3.3. Приготовление эталонного раствора трикрезола (далее — крезола)
(1,000±0,001) г крезола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
В 1 см раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость раствора около 4 недель).
3.3.1. Пипеткой отбирают 20 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).
3.4. Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезолом
Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т. п.).
3.4.1. Смесь фенола с крезолом в количестве (1,000±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
В 1 см раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора 4 недели).
3.4.2. Пипеткой отбирают 15 см раствора, приготовленного по п.3.4.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,015 мг смеси фенола с крезолом в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).
3.5. Приготовление эталонных окрашенных растворов
В 11 мерных колб вместимостью 50 см наливают из бюретки поочередно эталонный раствор фенола или крезола или их смеси в количестве, указанном в табл.1. Из другой бюретки в эти же колбы наливают дистиллированную воду в количестве, указанном в табл.1. Затем в каждую колбу приливают при помощи пипетки по 5 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и содержимое колбы тщательно перемешивают.
Таблица 1
Номер растворов | Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, см | Объем дистиллированной воды, см | Масса, мг, в растворе | ||
фенола | крезола | фенола с крезолом | |||
1 | 0,0 | 20,0 | 0,000 | 0,000 | 0,0000 |
2 | 1,0 | 19,0 | 0,010 | 0,020 | 0,0150 |
3 | 1,5 | 18,5 | 0,015 | 0,030 | 0,0225 |
4 | 2,0 | 18,0 | 0,020 | 0,040 | 0,0300 |
5 | 3,0 | 17,0 | 0,030 | 0,060 | 0,0450 |
6 | 4,0 | 16,0 | 0,040 | 0,080 | 0,0600 |
7 | 6,0 | 14,0 | 0,060 | 0,012 | 0,0900 |
8 | 8,0 | 12,0 | 0,080 | 0,016 | 0,1200 |
9 | 10,0 | 10,0 | 0,100 | 0,200 | 0,1500 |
10 | 15,0 | 5,0 | 0,150 | 0,300 | 0,2250 |
11 | 20,0 | 0,00 | 0,200 | 0,400 | 0,3000 |
3.5.1. Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого -нитродиазобензола, приготовленного по п.3.1, переносят его в первую колбу, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы.
Через 30 с в колбу приливают из пипетки 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и содержимое тщательно перемешивают.
3.5.2. Остальные 10 эталонных окрашенных растворов готовят в соответствии с п.3.5.1.
3.6. Колориметрирование эталонных окрашенных растворов
Эталонные окрашенные растворы колориметрируют в соответствии с инструкцией, приложенной к фотоэлектрическому колориметру.
Измеряют оптическую плотность эталонных растворов 2-11 (см. табл.1) по отношению к сравнительному раствору 1, применяя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при синем или зеленом светофильтре (для колориметра ФЭК М) или со светофильтром, позволяющим работать в области 450-460 нм.
3.7. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге: измеренные по п.3.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах — по оси абсцисс.
3.7.1. Градуировочный график проверяют один раз в 2 месяца по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько эталонных растворов из числа указанных в табл.1.
При ремонте фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят снова.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В стакане взвешивают испытуемый продукт в количестве, указанном в табл.2.
Таблица 2
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в испытуемом продукте, мг/дм | Растворитель, принятый для очистки | Масса, г | Точность взвешивания, г |
Не более 40 | Фенол | 25±1 | 0,01 |
Крезол | 50±1 | 0,01 | |
Смесь фенола с крезолом | 40±1 | 0,01 | |
41-200 | Фенол | 2,5±0,1 | 0,001 |
Крезол | 5,0±0,1 | 0,001 | |
Смесь фенола с крезолом | 4,0±0,1 | 0,001 |
4.2. Для растворения испытуемого продукта берут 100 см растворителя и количественно переносят продукт в делительную воронку, перемешивают до полного растворения продукта и приливают в воронку 50 см раствора гидроокиси калия. Раствор перемешивают в течение 5 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см растворителя и 50 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм.
4.3. Содержимому обеих воронок дают отстояться до четкого расслоения. После этого нижние щелочные слои из воронок сливают через бумажные фильтры в стаканы или колбы.
При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора можно не ждать полного его выделения, а брать из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
4.4. Пипеткой отбирают из стаканов или колб по 10 см щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см. Затем в каждую колбу приливают по 15 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и тщательно перемешивают.
4.5. Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого -нитродиазобензола, приготовленного по п.3.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу из пипетки приливают 10 см раствора гидроокиси калия 1 моль/дм. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и тщательно перемешивают. Затем проводят контрольный опыт.
4.6. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.6.
Если оптическая плотность испытуемого раствора оказалась больше 1,0 или она не находится в пределах градуировочного графика, следует анализ повторить, взяв соответственно большее или меньшее количество испытуемого продукта, в соответствии с указанным в табл.2.
5. ОБРАБОТКА РЕУЛЬТАТОВ
5.1. По полученной оптической плотности испытуемого раствора находят по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрированном растворе в миллиграммах.
5.2. Массовую концентрацию фенола, крезола или их смеси в испытуемом продукте () в мг/дм вычисляют по формуле
,
где — масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрическом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;
5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
— плотность испытуемого продукта, определяемая по ГОСТ 3900, г/см;
— масса испытуемого продукта, г;
0,001 — коэффициент для перевода см в дм.
5.3. Массовую долю фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом продукте () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрическом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;
0,001 — коэффициент для пересчета мг в г;
5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;
— масса испытуемого продукта, г.
5.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений содержания фенола, крезола или их смеси.
6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЯ
6.1. Сходимость (для масел)
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1 мг/дм.
6.2. Воспроизводимость (для масел)
Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 10 мг/дм.
6.3. Расхождения между последовательными определениями при испытании рафинатов не должны превышать 5% от большего значения.
6.4. Массовую концентрацию в испытуемом масле фенола, крезола или их смеси менее 20 мг/дм считают отсутствием.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Нефтепродукты. Масла.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
