Гост 24104 2020 заменен на гост: На что заменен гост 24104 2001?

Содержание

ГОСТ 10136-2019. Диэтиленгликоль. Технические условия.

7.1 Отбор проб

Точечные пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 2517. При этом точечную пробу из железнодорожной или автомобильной цистерны отбирают переносным пробоотборником с уровня, расположенного на высоте 0,33 диаметра цистерны от нижней внутренней образующей.

Пробу из хранилища отбирают с любого уровня (нижнего, среднего, верхнего). Перед отбором пробы продукт в хранилище перемешивают.

Точечные пробы, отобранные из бочек, соединяют, перемешивают и объединенную пробу помещают в стеклянную емкость с пришлифованной пробкой или с завинчивающейся крышкой.

На стеклянную емкость с объединенной пробой из бочек или точечной пробы из цистерн наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, его марки, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.

Объем пробы для испытаний должен быть не менее 1 дм³.

7.2 Общие указания

Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.

Допускается применять другие средства измерений и оборудование, метрологические и технические характеристики которых не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Результаты испытаний округляют с точностью до того десятичного знака, который приведен в таблице 1.

7.3 Определение плотности

Плотность диэтиленгликоля определяют по ГОСТ 18995.7 с помощью ареометра или пикнометра.

При разногласиях в оценке качества определение плотности проводят с помощью пикнометра.

7.4 Определение цвета в единицах Хазена

Цвет диэтиленгликоля в единицах Хазена определяют по ГОСТ 29131 (платно-кобальтовая шкала).

7.5 Определение массовой доли органических примесей и диэтиленгликоля

Массовую долю диэтиленгликоля и органических примесей определяют методом газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме с использованием насадочной колонки I или колонки II и пламенно-ионизационного детектора. При определении в качестве внутреннего эталона используют дециловый спирт (колонка I) и бензиловый спирт (колонка II). Допускается проводить определение на капиллярных колонках VERTICAL VertiBond-1 с использованием вышеуказанных внутренних эталонов.

7.5.1 Аппаратура, реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая насадочная стальная или стеклянная длиной 1 м внутренним диаметром З мм.
Программно-аппаратный комплекс любого типа.
Весы лабораторные классов точности II и III по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 310 и 610 г соответственно.
Микрошприц вместимостью 10 мм³.
Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 40 °С до 60 °С.
Цилиндр по ГОСТ 1770.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 типа СВ или виалы вместимостью от 5 до 10 см³.
Стакан по ГОСТ 25336 типа В вместимостью 50 и 100 см³.
Воронка типа ВФ или ВФО по ГОСТ 25336.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 N9 4 или 5.
Хроматон N-AW или инертон AW, или инертон «Супер» с частицами размером от 0,16 до 0,20 мм или от 0,25 до 0,31 мм.
Полисорб-1 с частицами размером от 0,25 до 0,50 мм.
Сито с номерами сеток 016, 025 и 05 по ГОСТ 6613.
Полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ 20М).
Стекловолокно или стекловата.
Гелий газообразный.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293.
Водород технический марок А или Б по ГОСТ 3022 или водород от генератора водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433 для питания контрольно-измерительных приборов
Хлороформ очищенный по ГОСТ 20015.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Спирт бензиловый квалификации ч. по ГОСТ 8751.
Спирт дециловый квалификации ч.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
Этиленгликоль высшего сорта по ГОСТ 19710.
Диэтиленгликоль марки А.
Триэтиленгликоль с массовой долей основного вещества не менее 98 %.
Ацетон по ГОСТ 2603.

7.5.2 Подготовка к испытанию

7.5.2.1 Подготовка насадки и заполнение колонок

Полисорб-1 просеивают, отбирают фракцию от 0,25 до 0,50 мм переносят ее на воронку типа ВФ или ВФО, промывают ацетоном, затем спиртом, взятыми в 3-5-кратном объеме от объема полисорба-1. Для удаления остатков ацетона и спирта воронку подсоединяют к водоструйному насосу. Затем полисорб-1 высыпают из воронки тонким слоем на фильтровальную бумагу и выдерживают в вытяжном шкафу при температуре окружающей среды до сыпучего состояния. Насадку готовят следующим образом: взвешивают полисорб (хроматон или инертон), затем взвешивают полиэтиленгликоль 20000 в количестве 5 % от массы полисорба-1 (насадка I) или 5 % от массы хроматона N-AW (или инертона AW, или инертона «Супер») (насадка II). Результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Полиэтиленгликоль растворяют в хлороформе, объем которого достаточен для полного смачивания полисорба (хроматона или инертона) полученным раствором. Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к полисорбу (хроматону или инертону), помещенному в выпарительную чашку. Затем выпарительную чашку помещают в вытяжной шкаф на водяную баню, нагретую до температуры (50±15) °С, и выпаривают хлороформ при постоянном перемешивании содержимого чашки. Хроматографическую колонку последовательно промывают водой, ацетоном и сушат в токе воздуха при температуре окружающей среды. Затем в колонку небольшими порциями вносят приготовленную насадку, уплотняют ее постукиванием или с помощью вибратора с применением вакуумирования (подсоединив противоположный от ввода насадки конец колонки с размещенным в нем тампоном из стекловолокна или стекловаты к водоструйному или вакуумному насосу). После заполнения колонки второй конец закрывают тампоном из стекловолокна или стекловаты. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают от 8 до 10 ч гелием (азотом), постепенно повышая температуру до 200 °С. и выдерживают при этой температуре от 18 до 20 ч. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией изготовителя.

7.5.2.2 Режим градуировки и работы хроматографа приведен в таблице 2.

Таблица 2 — Режим градуировки и работы хроматографа
Параметр	Насадка I	Насадка II
Объемный расход гелия (азота), см³/мин	30-50	30-50
Соотношение объемных расходов гелия (азота) и водорода	1:1	1:1
Соотношение объемных расходов гелия (азота) и воздуха	1:10	1:10
Температура термостата колонок, °C	200	160-170
Температура испарителя, °C	290	290-300
Температура детектора, °C	290	290
Объем вводимой пробы, мм³	1	1

Типовые хроматограммы органических примесей и диэтиленгликоля при использовании насадок I и II приведены на рисунках 1 и 2 соответственно.

Типовая хроматограмма при работе на капиллярной колонке VERTICAL VertiBond-1 приведена на рисунке 3.

При разногласиях в оценке массовой доли органических примесей и массовой доли этиленгликоля анализ проводят с использованием насадки I.

В зависимости от модели применяемого хроматографа и типа адсорбента в условия режима работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения для достижения полного разделения примесей и контроля их содержания с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

7.5.2.3 Градуировка хроматографа

Массовую долю органических примесей и этиленгликоля определяют методом внутреннею эталона с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве внутреннего эталона используют дециловый спирт при применении насадки I и бензиловый спирт при применении насадки II.

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям.

1 — этиленгликоль; 2 — диэтиленгликоль; 3 — дециловый спирт; 4 — триэтиленгликоль

Рисунок 1 — Типовая хроматограмма органических примесей в диэтиленгликоле на колонке с насадкой I

1, 2, 3, 5, 6 — нендентифицированные примеси; 4 — этиленгликоль; 7 — бензиловый спирт; 8 — диэтиленгликоль; 9 — триэтиленгликоль

Рисунок 2 — Типовая хроматограмма органических примесей в диэтиленгликоле на колонке с насадкой II

1 — этиленгликоль; 2 — диэтиленгликоль; 3 — триэтиленгликоль; 4 — дециловый спирт

Рисунок 3 — Хроматограмма пробы товарного диэтиленгликоля на капиллярной колонке VERTICAL VertiBond-1

Искусственные смеси готовят следующим образом: в стаканчик для взвешивания помещают анализируемую примесь (этиленгликоль, триэтиленгликоль), внутренний эталон, диэтиленгликоль. Массовая доля анализируемых примесей и внутреннего эталона должна составлять от 0,05 % до 1,0 % от массы диэтиленгликоля, взятого в количестве от 4 до 5 г. Соотношение суммы анализируемых примесей и внутреннего эталона 1:1. Результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Для каждой концентрации анализируемой примеси готовят смесь с погрешностью не более 10 % от заданного значения при доверительной вероятности Р = 0,95. Приготовленную смесь тщательно перемешивают, отбирают микрошприцем необходимый объем анализируемого продукта и вводят в испаритель хроматографа. Среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента для каждого компонента определяют по результатам трех-четырех параллельных определений для трех смесей. Для определения наличия примесей в исходном диэтиленгликоле, используемом для приготовления искусственной смеси, в испаритель хроматографа не менее двух раз вводят пробу диэтиленгликоля того же объема.

Площади пиков определяют с помощью системы сбора и обработки информации.

Градуировочный коэффициент K_i вычисляют по формуле

\(K_i = \frac{m_i \cdot S_{эт}}{m_{эт} \cdot S_i}, (1)\)

где

m_i — масса навески примеси, г;
S_эт — площадь пика внутреннего эталона, мм²;
m_эт — масса навески внутреннего эталона, г;
S_i — площадь пика определяемой примеси, мм².

За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака.

Градуировку хроматографа и кондиционирование колонок проводят после 400 определений, а также при смене колонки, изменении условий хроматографического определения, после ремонта хроматографа. Градуировочный коэффициент для неидентифицированной примеси в диэтиленгликоле принимают равным градуировочному коэффициенту этиленгликоля.

7.5.3 Проведение измерений

Взвешивают в стаканчике для взвешивания от 4 до 5 г диэтиленгликоля и добавляют внутренний эталон от 0,05 % до 1,0 % от массы анализируемого продукта. Результаты взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно перемешивают, отбирают микрошприцем необходимое количество анализируемого продукта и вводят в испаритель хроматографа. Смесь вводят не менее двух раз.

7.5.4 Обработка результатов

Массовую долю примеси X_i, %, вычисляют по формуле

\(X_i = \frac{K_i \cdot m_{эт} \cdot S_i \cdot 100}{m \cdot S_{эт}}, (2)\)

где

K_i — градуировочный коэффициент определяемой примеси;
m_эт — масса навески внутреннего эталона, г;
S_i — площадь пика определяемой примеси, мм²;
m — масса навески диэтиленгликоля, г;
S_эт — площадь пика внутреннего эталона, мм².

Массовую долю суммы органических примесей вычисляют суммированием измеренных массовых долей каждой примеси.

При соблюдении условий проведения измерений в соответствии с настоящим стандартом прецизионность определения этиленгликоля не превышает значений, приведенных в таблице 3.

Таблица 3 — Прецизионность определения этиленгликоля
Диапазон определения массовой доли этиленгликоля, % масс.	Граница абсолютной погрешности (при Р = 0,95) ±Δ, % масс.	Предел повторяемости (при Р = 0,95) r, % масс.	Предел воспроизводимости (при Р = 0,95) R, % масс.
От 0,010 до 0,030 включ.	0,004	0,005	0,006
Св. 0,03 » 0,05 »	0,01	0,006	0,01
» 0,05 » 0,08 »	0,02	0,01	0,03
» 0,08 » 0,10 »	0,03	0,02	0,04
» 0,10 » 0,15 »	0,04	0,03	0,05
» 0,15 » 0,30 »	0,06	0,04	0,07
» 0,30 » 0,50 »	0,08	0,08	0,10
» 0,5 » 0,8 »	0,2	0,1	0,3
» 0,8 » 1,0 »	0,2	0,2	0,3

При соблюдении условий настоящего стандарта прецизионность определения массовой доли органических примесей не превышает значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 4 — Прецизионность определения массовой доли органических примесей
Диапазон определения массовой доли органических примесей, % масс.	Граница абсолютной погрешности (при Р = 0,95) ±Δ, % масс.	Предел повторяемости (при Р = 0,95) r, % масс.	Предел воспроизводимости (при Р = 0,95) R, % масс.
От 0,020 до 0,050 включ.	0,012	0,016	0,017
Св. 0,05 » 0,20 »	0,03	0,04	0,04
» 0,20 » 0,40 »	0,06	0,04	0,07
» 0,40 » 0,60 »	0,09	0,08	0,10
» 0,6 » 0,8 »	0,2	0,1	0,3
» 0,8 » 1,8 »	0,2	0,2	0,3

Массовую долю диэтиленгликоля X, %, вычисляют по формуле:

\(X = 100 — \left(\sum X_i — X_в\right), (3)\)

где

∑X_i — сумма массовых долей примесей, определенных хроматографически, % масс.;
X_в — массовая доля воды, определенная по п. 7.6, % масс.

7.6 Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 реактивом Фишера визуальным или электрометрическим титрованием. При титровании используют бюретки вместимостью 3 или 10 см³ по ГОСТ 29251.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 0,005 % масс. Для продукта марки А и 0,02 % масс, для продукта марки Б.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,005 % масс, для продукта марки А и ±0,02 % масс, для марки продукта Б при доверительной вероятности Р = 0,95. При возникновении разногласий в оценке качества продукта массовую долю воды определяют электрометрическим методом.

7.7 Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

7.7.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные класса точности III по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 610 г.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Секундомер.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 50.
Бюретка 1-1-2-2-0.01 или 1-1-2-5-0.1 по ГОСТ 29251.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с молярной концентрацией с (NaOH) = 0,05 моль/дм³: готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

7.7.2 Проведение испытаний

В конической колбе взвешивают от 49.50 до 50,50 г анализируемого продукта, записывают результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, добавляют 50 см³ воды, не содержащей диоксида углерода. Содержимое колбы перемешивают, затем прибавляют 8-10 капель раствора фенолфталеина, снова перемешивают, после чего титруют раствором гидроокиси натрия до появления розового окрашивания, устойчивого в течение 30 с.

В тех же условиях проводят контрольное титрование с 50 см³ дистиллированной воды.

7.7.3 Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту Хк, %, вычисляют по формуле

\(X_k = \frac{\left(V-V_1\right)\cdot0,003\cdot100}{m}, (4)\)

где

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;
V₁ — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на контрольное титрование, см³;
0,003 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией точно 0,05 моль/дм³, г/см³;
m — масса навески, г.

При соблюдении условий проведения испытаний в соответствии с настоящим стандартом прецизионность определения массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту не превышает значений, приведенных в таблице 5.

Таблица 5 — Прецизионность определения массовой доли кислот
Диапазон определения массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту, % масс	Граница абсолютной погрешности (при Р = 0,95) ±Δ, % масс.	Предел повторяемости (при Р = 0,95) r, % масс.	Предел воспроизводимости (при Р = 0,95) R, % масс.
От 0,0010 до 0,0050 включ.	0,0004	0,0005	0,0006
Св. 0,005 до 0,010 включ.	0,001	0,002	0,002

7.8 Определение числа омыления

7.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные класса точности III по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 610 г.
Секундомер.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см³ 100 см³.
Бюретка 1-1-2-50-0,2 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2-2-25 или 3-2-25 по ГОСТ 29169.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор с молярной концентрацией с (KOH) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.3.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота серная, раствор с молярной концентрацией с (1/2H₂SO₄) — 0.1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
Известь натронная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.8.2 Проведение испытаний

Навеску от 99,50 до 100.50 г анализируемого продукта марки А или от 49.50 до 50,50 г продукта марки Б взвешивают в конической колбе, результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. В колбу добавляют 25 см³ раствора гидроокиси калия. Колбу с содержимым присоединяют к холодильнику, снабженному трубкой с натронной известью (если нагревание проводят вне вытяжного шкафа), и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. Затем охлаждают колбу с содержимым до температуры окружающей среды, промывают холодильник через верх от 10 до 20 см³ дистиллированной воды. Удаляют холодильник, добавляют в колбу от трех до пяти капель раствора фенолфталеина и титруют раствором серной кислоты до обесцвечивания.

В тех же условиях проводят контрольное титрование с 50 см³ дистиллированной воды.

7.8.3 Обработка результатов

Число омыления Х₁, мг гидроокиси калия на 1 г диэтиленгликоля, вычисляют по формуле

\(X_1 = \frac{\left(V-V_1\right)\cdot5,6}{m}, (5)\)

где

V — объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на контрольное титрование, см³;
V₁ — объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;
5,6 — масса калия гидроокиси, соответствующая 1 см3 спиртового раствора гидроокиси калия с молярной концентрацией точно 0,1 моль/дм³, мг;
m — масса навески диэтиленгликоля, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают 0,01 мг гидроокиси калия на 1 г диэтиленгликоля при доверительной вероятности Р = 0,95.

При соблюдении условий проведения испытаний по настоящему стандарту прецизионность определения числа омыления не превышает значений, приведенных в таблице 6.

Таблица 6 — Прецизионность определения числа омыления
Диапазон определения числа омыления, мг KOH на 1 г продукта	Граница абсолютной погрешности (при Р = 0,95), мг KOH на 1 г продукта	Предел повторяемости (при Р = 0,95) r, мг KOH на 1 г продукта	Предел воспроизводимости (при Р = 0,95) R, мг KOH на 1 г продукта
От 0,010 до 0,100 включ.	0,006	0,007	0,008
Св. 0,10 до 0,30 включ.	0,03	0,04	0,04

7.9 Определение температурных пределов перегонки

Определение температурных пределов перегонки проводят по разделу 2 ГОСТ 18995.7. За температуру конца перегонки принимают значение температуры, при которой отгоняется 98 % по объему продукта для марки А и 96 % — для продукта марки Б.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытаний ±1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте – РТС-тендер

ГОСТ 32045-2012
(ISO 5985:2002)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МКС 65.120

Дата введения 2014-07-01

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 3 декабря 2012 г. протокол N 54-П)

За принятие проголосовали:


Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 303-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32045-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 5985:2002* «Корма для животных. Определение содержания золы, не растворимой в соляной кислоте» («Animal feeding stuffs — Determination of ash insoluble in hydrochloric acid», MOD) путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе «Предисловие», приложении ДА и сноске в разделе 2 «Нормативные ссылки» приводятся обычным шрифтом; остальные по тексту документа выделены курсивом. — Примечания изготовителя базы данных.

Техническая поправка ISO 5985:2002/Cor.1:2005, принятая после официального издания международного стандарта ISO 5985:2002, внесена в текст стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях. Обозначение и год принятия технической поправки приведены в скобках после соответствующего текста.

Дополнительные примечания, раздел, таблица, приложение и содержание выделены полужирным курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам приведены в приложении ДА.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает методы определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте, для анализируемых продуктов с различными свойствами:

— метод А применяется к кормам, комбикормовому сырью органического происхождения и комбикормам, в которых содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, не более 1%.

— метод Б применяется к кормам, комбикормовому сырью минерального происхождения и комбикормам, в которых содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, не менее 1%.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения).

     ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

     ГОСТ ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

     ГОСТ ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

     ГОСТ ISO 6498 Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний

     ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

     ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

     ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

     ГОСТ 24104 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26226 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 зола, не растворимая в соляной кислоте: Часть сырой золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты.

4.1 Метод А

Сущность метода заключается в озолении органических веществ анализируемой пробы путем прокаливания, обработке полученной сырой золы раствором соляной кислоты, фильтровании, сушке, прокаливании и взвешивании полученного остатка.

4.2 Метод Б

Сущность метода заключается в обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты, фильтровании, сушке, прокаливании

и повторной обработке полученного остатка раствором соляной кислоты, фильтровании, сушке, прокаливании и взвешивании.

5.1 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации =3 моль/дм.

5.2 Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм.

5.3 Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм.

5.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания

1 Используемые реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2 Все растворы готовят с дистиллированной или деминерализованной водой.

Используют лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

6.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,001 г.

6.2 Печь муфельная электрическая с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Печь, установленная на температуру 550°С, должна регулироваться таким образом, чтобы температура внутри печи, где расположены тигли для прокаливания, не отличалась более чем на 20°С от этой установленной температуры.

6.3 Шкаф сушильный с регулируемой температурой (103±2)°С.

6.4 Плитка электрическая или горелка газовая.

6.5 Водяная баня.

6.6 Тигли для прокаливания из платины или платиново-золотого сплава (10% , 90% ) или другого материала, не подверженного воздействию условий испытания, рекомендуются прямоугольные, с площадью поверхности около 20 см и высотой около 2,5 см.

Примечание — При озолении образцов, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли с площадью поверхности около 30 см и высотой около 3 см.

6.7 Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим средством.

6.8 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные.

6.9 Стаканы В(Н)-1(2)-250(500)-ТХС по ГОСТ 25336.

Примечание — Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов, по качеству не ниже указанных.

Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.

Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

Подготовка проб — по ГОСТ ISO 6948.

9.1 Метод А

9.1.1 Около 5 г анализируемой пробы взвешивают на лабораторных весах (см. 6.1) с точностью до 0,001 г в тигель для прокаливания (см. 6.6).

9.1.2 Тигель с анализируемой пробой постепенно нагревают на электрической плитке или над газовой горелкой (см. 6.4), пока проба не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь (см. 6.2), предварительно нагретую до температуры 550°С, и оставляют его на 3 ч. После этого визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если же после этого в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу (см. 6.3) досуха при температуре (103±2)°С. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе (см. 6.7) до комнатной температуры.

Примечание — Зола, полученная вышеописанным способом, соответствует сырой золе, полученной методом, приведенным ГОСТ 26226.

9.1.3 Полученную золу количественно переносят в химический стакан вместимостью 250-400 см (см. 6.9), смывая ее порциями раствора соляной кислоты (см. 5.1) общим объемом 75 см. Осторожно нагревают на электрической плитке или над газовой горелкой до кипения и кипятят в течение 15 мин. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр (см. 6.8), промывают фильтр и остаток на нем горячей дистиллированной водой до получения нейтральной реакции промывных вод. Затем фильтр с остатком переносят в тигель для прокаливания, предварительно нагретый в течение не менее 30 мин в муфельной печи при температуре 550°С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью 0,001 г. После этого высушивают тигель с золой в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 550°С в течение 30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры и быстро взвешивают с точностью до 0,001 г.

9.1.4 Выполняют два параллельных определения одной и той же анализируемой пробы.

9.2 Метод Б

9.2.1 Около 5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0,001 г в химический стакан вместимостью 250-400 см.

9.2.2. В химический стакан с анализируемой пробой добавляют последовательно 25 смдистиллированной воды и 25 смраствора соляной кислоты (см. 5.1), перемешивают и дают отстояться до тех пор, пока не прекратится пенообразование. Затем добавляют 50 смраствора соляной кислоты и снова дают отстояться (при необходимости) до прекращения пенообразования. Стакан с содержимым нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин до полного гидролиза всего присутствующего крахмала.

Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр и промывают фильтр с остатком горячей дистиллированной водой объемом 50 см.

9.2.3 Если раствор трудно фильтруется, определение повторяют по 9.2.1, 9.2.2, используя новую вторично отобранную анализируемую пробу, и вместо 50 смраствора соляной кислоты добавляют 50 cм раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм(см. 5.2), а фильтр с остатком промывают горячим раствором трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм(см. 5.3), а затем — горячей дистиллированной водой.

9.2.4 Фильтр с остатком переносят в тигель для прокаливания и высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (103±2)°С, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 550°С в течение 3 ч. Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры.

9.2.5 Далее анализ повторяют по 9.1.3.

9.2.6 Выполняют два параллельных определения одной и той же анализируемой пробы.

Содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, , %, вычисляют по формуле

, (1)

где — масса тигля с золой, не растворимой в соляной кислоте, г;

— масса пустого тигля, г;

— масса тигля с анализируемой пробой, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений при условии выполнения требований повторяемости (см. 11.2). Результат выражают с точностью до 0,1%.

11.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания золы, нерастворимой в соляной кислоте, приведены в приложении А. Значения, полученные при проведении этих испытаний, могут оказаться неприменимыми к диапазонам концентраций и образцам, отличающимся от описанных в данном стандарте.

11.2 Повторяемость (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости (), приведенный в таблицах 1, 2, более чем в 5% случаев.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости (), приведенный в таблицах 1, 2, более чем в 5% случаев.

Таблица 1 — Пределы повторяемости () и воспроизводимости ()

В граммах на 1 кг


Наименование продукта	Содержание золы, нерастворимой в соляной кислоте
Мука рыбная	8,2	0,8	2,3
Тапиока	34,6	2,8	4,8
Мука из мясных отходов	8,6	0,8	1,9
Корм для поросят	2,6	0,3	1,0
Корм для бройлеров	1,7	0,3	0,9
Ячмень	2,6	0,5	1,6
Экспеллерная копра	6,0	0,8	1,1

Таблица 2 — Пределы повторяемости () и воспроизводимости ()

В процентах


Наименование продукта	Содержание золы, нерастворимой в соляной кислоте
Мука рыбная	0,82	0,08	0,23
Тапиока	3,46	0,28	0,48
Мука из мясных отходов	0,86	0,08	0,19
Корм для поросят	0,26	0,03	0,10
Корм для бройлеров	0,17	0,03	0,09
Ячмень	0,26	0,05	0,16
Экспеллерная копра	0,60	0,08	0,11

Протокол испытания должен включать следующее:

— всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

— используемый метод отбора проб, если известен;

— используемый метод испытания (метод А или Б) со ссылкой на настоящий стандарт:

— все обстоятельства, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

— полученный(е) результат(ы) испытания или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

Приложение А

(справочное)

Прецизионность метода была установлена в результате межлабораторных испытаний, выполненных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2. В испытаниях приняли участие от 20 до 30 лабораторий. Были исследованы следующие пробы продуктов: рыбная мука — 1, тапиока — 2, мука из мясных отходов — 3, корм для поросят — 4, корм для бройлеров — 5, ячмень — 6, экспеллерная копра — 7. Статистические результаты межлабораторных испытаний приведены в таблице А.1

Таблица А.1 — Статистические результаты межлабораторных испытаний


Наименование показателя	Значение показателя для проб
	1	2	3	4	5	6	7
Среднее значение содержания золы, не растворимой в соляной кислоте, г/кг	8,2	34,6	8,6	2,6	1,7	2,6	6,0
Среднее квадратическое отклонение повторяемости, , г/кг	0,3	1,0	0,3	0,1	0,1	0,2	0,3
Коэффициент вариации повторяемости, %	3,4	2,8	3,1	4,2	6,4	6,5	4,8
Предел повторяемости, , г/кг	0,8	2,8	0,8	0,3	0,3	0,5	0,8
Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, , г/кг	0,8	1,7	0,7	0,3	0,3	0,6	0,4
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	9,8	4,9	7,7	13,6	19,7	22,5	6,6
Предел воспроизводимости, , г/кг	2,3	4,8	1,9	1,0	0,9	1,6	1,1

Приложение ДА

(справочное)

Таблица ДА.1


Обозначение ссылочного межгосударственного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование международного стандарта
ГОСТ ИСО 5725-1	IDT	ISO 5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1. Общие принципы и определения»
ГОСТ ИСО 5725-2	IDT	ISO 5725-2:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения»
ГОСТ ISO 6498	MOD	ISO 6498 «Корма для животных. Приготовление проб для испытания»
Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: — IDT — идентичные стандарты; — MOD — модифицированный стандарт.

_________________

Заменен на ISO 5725-1:2019.

Заменен на ISO 5725-2:2019.

Приложение ДБ
(справочное)

Таблица ДБ.1


Структура международного стандарта			Структура межгосударственного стандарта
подраздел	пункт	подпункт	подраздел	пункт	подпункт
Раздел 5			Раздел 5
5.1	—		5.1	—
5.2	—		5.2	—
5.3	—		5.3	—
—	—		5.4	—
Раздел 6			Раздел 6
6.1	—		6.1	—
6.2	—		6.2	—
—	—		6.3	—
—	—		6.4	—
—	—		6.5	—
—	—		6.6	—
—	—		6.7	—
	—		6.8	—
Раздел 7			Раздел 7
—			Раздел 8
Раздел 8			Раздел 9
8.1	—		—	—
8.2	8.2.1		9.1	9.1.1
—	8.2.2	8.2.2.1	—	9.1.2	—
—	—	8.2.2.2	—	9.1.3	—
—	—	8.2.2.3	—	9.1.4	—
8.3	8.3.1	—	—	9.2.1	—
—	8.3.2	8.3.2.1	—	9.2.2	—
—	—	8.3.2.2	—	9.2.3	—
—	—	8.3.2.3	—	9.2.4	—
—	—	8.3.2.4	—	9.2.5	—
—	—	8.3.2.5	—	9.2.6	—
Раздел 9			Раздел 10
Раздел 10			Раздел 11
10.1	—	—	11.1	—	—
10.2	—	—	11.2	—	—
10.3	—	—	11.3	—	—
Раздел 11			Раздел 12
Приложение А			Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний
—			Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам
—			Приложение ДБ (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта
Библиография			—
Примечания 1 Сравнение структур стандартов приведено начиная с раздела 5, так как предыдущие разделы стандартов и их иные структурные элементы (за исключением предисловия) идентичны. 2 В раздел 5 настоящего стандарта добавлен неуказанный используемый реактив. 3 В раздел 6 настоящего стандарта добавлено дополнительное оборудование и материалы. 4 В настоящий стандарт введен раздел 8 Подготовка проб для испытаний 5 В разделе 9 настоящего стандарта исключена нумерация вспомогательных процедур. 6 В разделе 12 настоящего стандарта нумерованный список заменен на маркированный. 7 Настоящий стандарт дополнен справочными приложениями ДА и ДБ в соответствии с требованиями к межгосударственному стандарту, модифицированному с международным стандартом ИСО.


УДК 636.085.3:006.354		МКС 65.120
Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье органического происхождения, комбикормовое сырье минерального происхождения, методы А и Б, сырая зола, зола, не растворимая в соляной кислоте, озоление, фильтрование, прокаливание

ГОСТ 29329 92 заменен на какой ГОСТ

ГОСТ 10852-86 Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 5037-97 Фляги металлические для молока и молочных продуктов. Технические условия

ДCТУ 7204:2010 Кресла колесные с электрическим приводом. Общие технические условия

ДСТУ 3136:2017 Птица сельскохозяйственная для забоя. Технические условия

ДСТУ 3789:2015 Пожарная безопасность. Пенообразователи общего назначения для тушения пожаров. Общие технические требования и методы испытания

ДСТУ 4365:2010 Комплектующие изделия к протезам нижних конечностей. Общие технические условия

ДСТУ 4399:2005 Масло сливочное. Технические условия. С изменениями

ДСТУ 4530:2006 Колбасы полукопченые из мяса птицы. Общие технические условия. С изменением и поправкой

ДСТУ 4531:2006 Изделия из мяса птицы вареные, копчено-вареные. Общие технические условия

ДСТУ 4532:2006 Колбасы варено-копченые из мяса птицы. Общие технические условия. С изменением и поправкой

ДСТУ 4601:2006 Семена масличных культур. Методы отбора проб. С изменением № 1

ДСТУ 4635:2006 Сыры плавленые. Общие технические условия

ДСТУ 4639:2006 Казеин технический. Технические условия

ДСТУ 4668:2006 Продукты из свинины вареные, копчено-вареные, копчено-запеченные, запеченные, жареные, сырокопченые. Общие технические условия. С поправкой

ДСТУ 4670:2006 Продукты из говядины и свинины вареные, копчено-вареные. Общие технические условия

ДСТУ 4879:2007 Кресла колесные. Общие технические условия. С изменением № 1:2013

ДСТУ 6025:2008 Рыба соленая. Технические условия

ДСТУ 7158:2010 Мясо. Свинина в тушах и полутушах. Технические условия

ДСТУ 7206:2010 Мебель и оснащение для адаптации лиц с дефектами опорно-двигательного аппарата дома и в других помещениях. Общие технические условия

ДСТУ 7207:2010 Узлы механических протезов верхних конечностей. Общие технические требования и методы испытаний

ДСТУ 7277:2012 Пачки складные для сыпучих товаров бытовой химии. Технические условия

ДСТУ 7526:2014 Помет птичий. Технология переработки на органические и органоминеральные удобрения высокотемпературным методом. Общие требования

ДСТУ 7612:2014 Томаты свежие для промышленной переработки. Технические условия

ДСТУ 7696:2015 Мак масличный. Общие технические требования

ДСТУ 7697:2015 Крупа гречневая. Технические условия

ДСТУ 7698:2015 Крупа овсяная. Технические условия

ДСТУ 7699:2015 Крупа пшеничная. Технические условия

ДСТУ 7700:2015 Крупа ячменная. Технические условия

ДСТУ 7701:2015 Крупа гороховая. Технические условия

ДСТУ 7706:2015 Мясо фасованное. Технические условия

ДСТУ 7801:2015 Пресервы рыбные. Рыба океанического промысла пряного соления. Технические условия

ДСТУ 7813:2015 Рыба пряно-копченая. Технические условия

ДСТУ 7821:2015 Брюхоногие моллюски живые пищевые. Технические условия

ДСТУ 7972:2015 Рыба и рыбные продукты. Правила приемки, методы отбора проб

ДСТУ 7996:2015 Сыры рассольные. Общие технические условия

ДСТУ 8027:2015 Сыры с плесенью. Общие технические условия

ДСТУ 8096:2015 Икра рыб пробойная соленая. Технические условия

ДСТУ 8160:2015 Сыры подплавленные. Общие технические условия

ДСТУ 8393:2015 Конвейеры шахтные скребковые. Общие технические условия

ДСТУ 8394:2015 Конвейеры шахтные ленточные. Общие технические условия

ДСТУ 8451:2015 Рыба и рыбные продукты. Методы определения органолептических показателей

ДСТУ 8482:2015 Корм для животных. Брикеты и гранулы кормовые. Технические условия

ДСТУ 8563:2015 Консервы молочные. Методы определения физических и органолептических показателей

ДСТУ Б В.2.7-307:2015 Вторичные продукты угольной промышленности для строительства автомобильных дорог. Классификация

ДСТУ Б В.2.7-317:2016 Маты и шнуры минераловатные теплоизоляционные. Технические условия

ДСТУ ГОСТ 12393:2017 Арматура контактной сети железной дороги линейная. Общие технические условия (ГОСТ 12393-2013, IDT)

ДСТУ ГОСТ 30332:2007 Изделия перо-пуховые. Общие технические условия (ГОСТ 30332-95, IDT)

ДСТУ ГОСТ 31294:2018 Клапаны предохранительные прямого действия. Общие технические условия (ГОСТ 31294-2005, IDT). С изменениями № 1:2018, 2:2018 и поправкой № 1:2018

ДСТУ ГОСТ 32400:2016 Рама боковая и балка надрессорная литые тележек железнодорожных грузовых вагонов. Технические условия (ГОСТ 32400-2013, IDT)

ДСТУ ГОСТ 5973:2017 Вагоны-самосвалы (думпкары) железных дорог колеи 1520 мм. Общие технические условия (ГОСТ 5973-2009, IDТ)

ДСТУ-Н 4486:2005. Система конструкторской документации руководство по типовой построения технических условий

РСТ УССР 734-78 Посуда хозяйственная стеклянная. Технические условия. С Изменениями № 1, № 2, № 3, № 4, № 5

СОУ ЖКГ 08.09-022:2013 Твердые бытовые отходы. Брикет для захоронения твердых бытовых отходов. Технические условия

Весы для статического взвешивания. Общие технические требования

утратил силу в РФ Настоящий стандарт распространяется на весы неавтоматического действия среднего и обычного классов точности, предназначенные для статического взвешивания различных грузов, и устанавливает общие технические требования

Текст ГОСТ 29329-92

С поправками и изменениями:
Изменение к ГОСТ 29329-92. Утратил силу в РФ от 01.01.2010 (текст интегрирован в текст или описание стандарта)

Другие ГОСТы

ГОСТ 24619-81 Весовые дозаторы дискретного действия, весы и весовые дозаторы непрерывного действия. Пределы взвешивания. Метрологические параметры
ГОСТ 10223-82 Весовые дозаторы дискретного действия. Весы и весовые дозаторы непрерывного действия. Общие технические требования
ГОСТ 33242-2015 Весы автоматические для взвешивания транспортных средств в движениии и измерения нагрузок на оси. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 27735-94 Весы бытовые. Общие технические требования
ГОСТ 14895-69 Весы вагонные образцовые. Методы и средства поверки
ГОСТ 30414-96 Весы для взвешивания транспортных средств в движении. Общие технические требования
ГОСТ 13591-68 Весы для проб картофеля. Методы и средства поверки
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 13675-68 Весы маслопробные. Методы и средства поверки
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 13718-68 Весы крутильные (торсионные). Методы и средства поверки
ГОСТ 9509-74 Весы и весовые дозаторы. Призмы и подушки стальные. Общие технические требования
ГОСТ 30124-94 Весы и весовые дозаторы непрерывного действия. Общие технические требования

Дополнительная информация

Английское название
Введен в действие	01.01.1994
Взамен	ГОСТ 4.182-85 ГОСТ 23676-79 ГОСТ 23711-79 ГОСТ 27656-88
Взамен в части	ГОСТ 27657-88 в части весов для статического взвешивания
Дата завершения срока действия	01.01.2010
Дата издания	01.04.2007 переиздание

Методы определения обезжиренных примесей и шлама растительных масел Метод определения объемной доли шлама

ГОСТ 5481-89

Группа H69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения нежирных примесей и шламов

Масла растительные. Методы определения нерастворимых примесей

Дата введения 1990-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАНЫ И ВНЕДРЕНЫ Государственным агропромышленным комплексом СССР

2 УТВЕРЖДЕНЫ И ВНЕДРЕНЫ РЕШЕНИЕМ СССР Государственный комитет по стандартам 03.03.89 N 391

3 Срок первой проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4 Введен международный стандарт ISO 663-81

5 ЗАМЕНА ГОСТ 5481-66; ГОСТ 14083-68, по п. 2.2

6 СПРАВОЧНАЯ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТЫ


	Номер позиции









ТУ 6-09-4711-81

7 Ограничение срока действия снято в соответствии с протоколом N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (IUS 4-94)

8 RELEASE

Поправка опубликована в IMS N 9, 2008 г.

Поправка, внесенная производителем базы данных

Настоящий стандарт применяется к растительным маслам и устанавливает методы определения массовой доли нежирных примесей, не растворимых в петролейном эфире или бензине (нефрасе), и объемной доли осадка, образующегося при отстаивании масла.

1. СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб по ГОСТ 5471 *.
_______________
* ГОСТ Р 52062-2003 действует на территории Российской Федерации

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЖИРОВЫХ ПРИМЕСЕЙ

Метод основан на выделении нежирных примесей, нерастворимых в петролейном эфире или низкокипящих. бензин (нефрас) из нефти и последующее определение массовой доли этих примесей взвешиванием.

2.1. Оборудование, материалы, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 * 2-й класс точности с пределом взвешивания до 200 г.
_______________
* ГОСТ 24104-2001 действует на территории Российской Федерации. — Примечание производителя базы данных.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3 или 4 класса точности с максимальным пределом взвешивания 1000 г.

Сушильный шкаф с терморегулятором, обеспечивающий погрешность поддержания температуры не более 3 ° С, с максимальной температурой нагрева 200 ° С.

Термометр по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Лабораторный вакуумный насос или водоструйный насос.

Воронки металлические для фильтрования под вакуумом (рис. 1, 2, приложения 1, 2).

Аппарат Сокслета, состоящий из насадки NET 150 TS по ГОСТ 25336, холодильника XIII-2-250-19 / 25 XC по ГОСТ 25336, колб II-1-250 29/32 TS ГОСТ 25336.

Очки В-1-250, В-1-400, Н-1-250, Н-1-400 ТКС по ГОСТ 25336.

Чашки весовые СВ-24/10, СВ-34/12, СН-45/13, СН-60/14, СН-85/15 по ГОСТ 25336 или металлические ящики тех же размеров по нормативно-техническим документация.

Воронки В-75 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-250, 1-500, 1-1000 по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-140, 2-190, 2-250 по ГОСТ 25336 с кальцинированный хлорид кальция.

Стеклянные плавленые палочки, длина которых соответствует высоте стаканов.

Пинцет.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 обезжиренная.

Эфир петролейный или бензин (нефрас) согласно действующей нормативно-технической документации.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711 кальцинированный.

Допускается использование импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологическими характеристиками не ниже установленных стандартом.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Подготовка пробы масла

В холодное время года образец охлажденного масла предварительно нагревают на водяной бане при температуре 50 ° C в течение 30 минут, затем медленно охлаждают до 20 ° C и перемешивают.

2.2.2. Подготовка фильтра

Фильтры вырезаются из фильтровальной бумаги по размеру воронки.

Фильтры обезжиривают в аппарате Сокслета в течение 3 часов с использованием того же растворителя, что и для анализа. По истечении указанного времени фильтры выкладывают под вытяжное устройство, выдерживают до полного удаления запаха растворителя и помещают в чашки для взвешивания.Открытые чашки с фильтром сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (103 ± 3) ° С, после чего чашки закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 40 минут и взвешивают, записывая результат на четвертую. десятичный разряд. Последующие взвешивания проводят каждые 30 минут сушки.

Масса считается постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не превышает 0,002 г.

2.2.3. Подготовка воронок с плоской фильтровальной поверхностью (см. Рисунок 1) для вакуумной фильтрации

Готовые фильтры диаметром 1-1.Решетка воронки на 5 мм меньше диаметра прижимается к решетке воронки с помощью шайбы и зажимной гайки. Воронку вставляют в колбу для фильтрования под вакуумом.

2.2.4. Подготовка конических воронок (см. Рисунок 2) для вакуумной фильтрации

Воронка вставляется в колбу для фильтрации. Подготовленные фильтры складывают обычным способом и смачивают растворителем. Фильтры помещают в воронку и, включив вакуумный насос, максимально плотно прижимают их к внутренней стенке воронки.

2.3. Анализ

Около 100 г тестового масла (рафинированного) или 50 г тестового масла (нерафинированного) взвешивают в стакане, записывая результат с точностью до второго десятичного знака.

Образец растворяют в равном количестве растворителя и фильтруют через фильтр.

Если масляный раствор плохо фильтруется, в него следует добавить растворитель.

Для ускорения фильтрации рекомендуется применять фильтрацию под вакуумом, создаваемым лабораторным вакуумным насосом или водоструйным насосом.

Со стекла оставшаяся проба смывается растворителем на том же фильтре. Фильтр с нерастворимым остатком образца снова промывают 50 см растворителя, помещают в заранее подготовленный мешок (по форме похожий на мешок для терапевтического порошка) и обрабатывают растворителем в аппарате Сокслета до полного высыхания масла. удаленный.

Окончание экстракции определяется по отсутствию жира в образце для полноты экстракции. Для этого, отключив экстрактор от колбы, нанесите одну каплю раствора на часовое стекло.После испарения эфира на стекле не должно оставаться жирных пятен.

По окончании экстракции мешок открывается, фильтр проходит через вытяжное устройство, чтобы полностью удалить запах растворителя, и помещается в чашку для взвешивания.

Открытый стакан с промытым фильтром помещают в печь и сушат в течение 1 ч при температуре (103 ± 3) ° С, после чего стакан закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 40 минут и взвешивают. , записывая результат до четвертого знака после запятой.Последующие взвешивания проводят каждые 30 минут сушки.

Масса считается постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не превышает 0,002 г. При увеличении массы берутся данные с предыдущего взвешивания.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовая доля нежирных примесей () в процентах рассчитывается по формуле

где — масса анализируемой пробы масла, г;

— масса стакана с чистым фильтром, г;

— масса стакана с фильтром и нежирными примесями, г.

Расчеты ведутся до второго десятичного знака.

Допустимые абсолютные расхождения между двумя параллельными измерениями не должны превышать 0,03%.

Для рафинированных масел результат измерения менее 0,03% принимается за отсутствие нежирных примесей.

2.4.2. Доверительный интервал абсолютной погрешности 0,03% в диапазоне массовой доли нежирных примесей более 0,04% при доверительной вероятности 0.95.

2.4.3. Контроль осуществляется путем проверки воспроизведения нормы абсолютной величины расхождений между параллельными определениями, а также проверки окончания экстракции по отсутствию жира во время пробы на полноту экстракции.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ СУСТЕЙНОВ

Метод основан на образовании плотного осадка нежирных примесей масла, образовавшегося после обработки масла раствором хлорида кальция и ацетона, осаждения его на определенный период времени, а затем определение объемной доли осадка.

3.1. Оборудование, материалы, реагенты

Бюретки вместимостью 50 см.

Цилиндры 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 по ГОСТ 1770.

Штативы

Секундомер НТД или песочные часы на 1 мин.

Ацетон в соответствии с 3.2.1. Приготовление раствора хлорида кальция

Смесь, состоящую из 90 частей дистиллированной воды и 10 частей соляной кислоты, насыщают хлоридом кальция и хранят в закрытом сосуде при комнатной температуре.

3.2.2. Подготовка проб масла

Проба масла хорошо перемешана.

3.3. Анализ

25 см испытуемого масла, 25 см ацетона и 10 см раствора хлорида кальция наливают в бюретку и перемешивают в течение 1 мин. Затем бюретку устанавливают на штатив в вертикальном положении и оставляют в покое при комнатной температуре на 24 часа.

По истечении заданного времени измеряют высоту слоя, расположенного между нижним прозрачным слоем раствора хлорида кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Объемная доля осадка () в процентах рассчитывается по формуле

где — высота слоя, расположенного между нижним прозрачным слоем раствора хлорида кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне, см;

25 — объем исследуемой пробы масла, см.

За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допустимые абсолютные расхождения между двумя параллельными измерениями не должны превышать 0,4%.

3.4.2. Доверительный интервал абсолютной погрешности среднего арифметического двух параллельных измерений не более 0,4% в диапазоне объемной доли ила от 0,4 до 30% (при доверительной вероятности 0,95).

3.4.3. Контроль осуществляется путем проверки воспроизведения нормы абсолютной величины расхождений между параллельными определениями.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательно

1 — коническая часть воронки; 2 — цилиндрическая часть воронки; 3 — зажимная гайка;
4 — шайба для прижатия фильтра к сетке; 5 — сетка металлическая для фильтрата

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательно

1 — коническая часть с двойной стенкой; 2 — отверстия во внутренней стенке

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен:
официальная публикация
Растительные масла.Методы анализа. Сб. ГОСТов. —
М .: Издательство стандартов ИПК, 2001

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения постных примесей и шламов

Масла растительные. Методы определения нерастворимых примесей

Дата введения 1990-01-01

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб по ГОСТ 5471.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЖИРОВЫХ ПРИМЕСЕЙ

Метод основан на отделении от масла нерастворимых в петролейном эфире или низкокипящем бензине (нефрасе) обезжиренных примесей и последующем определении массовой доли этих примесей взвешиванием.

2.1. Оборудование, материалы, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3 или 4 класса точности с максимальным пределом взвешивания 1000 г.

Термометр по ГОСТ 28498.

Водяная баня.

Лабораторный вакуумный насос или водоструйный насос.

Воронки металлические для фильтрования под вакуумом (рис. 1, 2, приложения 1, 2).

Аппарат Сокслета, состоящий из насадки NET 150 TS по ГОСТ 25336, холодильника ХШ-2-250-19 / 25 ХС по ГОСТ 25336, колб II-1-250 29/32 ТС ГОСТ 25336.

Очки В-1-250, В-1-400, Н-1-250, Н-1-400 ТКС по ГОСТ 25336.

Чашки весовые СВ-24/10, СВ-34/12, СН-45/13, СН-60/14, СН-85/15 по ГОСТ 25336 или металлические ящики тех же размеров по НТД. .

Воронка В-75 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-250, 1-500, 1-1000 по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-140, 2-190, 2-250 по ГОСТ 25336 с кальцинированным хлоридом кальция.

Стеклянные плавленые палочки, длина которых соответствует высоте стаканов.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 обезжиренная.

Эфир петролейный или бензин (нефрас) согласно действующей нормативно-технической документации.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711 кальцинированный.

Официальное издание ★

Перепечатка запрещена

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Подготовка проб масла

2.2.2. Подготовка фильтра

Фильтры вырезаны из фильтровальной бумаги по размеру воронки.

Фильтры обезжиривают в аппарате Сокслета в течение 3 часов с использованием того же растворителя, что и для анализа. По истечении указанного времени фильтры выкладывают под вытяжное устройство, выдерживают до полного удаления запаха растворителя и помещают в чашки для взвешивания.Открытые чашки с фильтром сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (103 + 3) ° С, после чего чашки закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 40 минут и взвешивают, записывая результат на четвертую. десятичный разряд. Последующие взвешивания проводят каждые 30 минут сушки.

Масса считается постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не превышает 0,002 г.

2.2.3. Подготовка воронок с плоской фильтровальной поверхностью (см. Рисунок 1) для вакуумной фильтрации

2.2.4. Подготовка конических воронок (см. Рисунок 2) для вакуумной фильтрации

Воронку вставляют в колбу для фильтрования. Подготовленные фильтры складываются как обычно.

и смочили растворителем. Фильтры помещают в воронку и, включив вакуумный насос, максимально плотно прижимают их к внутренней стенке воронки.

2.3. Анализ

Образец растворяют в равном количестве растворителя и фильтруют через фильтр.

Если масляный раствор плохо фильтруется, то в него следует добавить растворитель.

Со стекла оставшаяся проба смывается растворителем на том же фильтре. Фильтр с нерастворимым остатком образца еще раз промывают 50 см 3 растворителя, помещают в заранее подготовленный мешок (по форме похожий на мешок для терапевтического порошка) и обрабатывают растворителем в аппарате Сокслета до масло полностью удалено.

Окончание экстракции определяется по отсутствию жира в образце для полноты экстракции. Для этого, отключив экстрактор от колбы, нанесите одну каплю раствора на часовое стекло. После испарения эфира на стекле не должно оставаться жирных пятен.

В конце экстракции мешок открывается, фильтр проходит через вытяжное устройство, чтобы полностью удалить запах растворителя, и помещается в чашку для взвешивания.

Открытый стакан с промытым фильтром помещают в печь и сушат в течение 1 ч при температуре (103 + 3) ° С, после чего чашку закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 40 минут и взвешивают. запись результата с точностью до четвертого знака после запятой.Последующие взвешивания проводят каждые 30 минут сушки.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовая доля обезжиренных примесей (X) в процентах рассчитывается по формуле

х = (Щ ~ т х) ■ 100 т ’’

где t — масса анализируемой пробы масла, г;

т | — масса стакана с чистым фильтром, г;

т 2 — масса стекла с фильтром и нежирными примесями, г

Расчеты ведутся до второго десятичного знака.

Допустимые абсолютные расхождения между двумя параллельными измерениями не должны превышать 0,03%.

Для рафинированных масел результат измерения менее 0,03% принимается за отсутствие нежирных примесей.

2.4.2. Доверительный интервал абсолютной погрешности 0,03% в диапазоне массовой доли нежирных примесей более 0,04% при доверительной вероятности 0,95.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ СУСТЕЙНОВ

Метод основан на образовании плотного осадка нежирных примесей масла, образовавшегося после обработки масла раствором хлорида кальция и ацетона, отстаивания его в течение определенного периода времени и последующего определения объемной доли осадка.

3.1. Оборудование, материалы, реактивы

Бюретки вместимостью 50 см 3.

Цилиндры 1-25; 1-50; 3-25; 3-50 по ГОСТ 1770.

Секундомер NTD или песочные часы на 1 мин.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кальция хлористая по нормативно-технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление раствора хлорида кальция

Смесь, состоящая из 90 частей дистиллированной воды и 10 частей соляной кислоты, насыщается хлоридом кальция и хранится в закрытом сосуде при комнатной температуре.

3.2.2. Подготовка проб масла

Проба масла хорошо перемешана.

3.3. Анализ

В бюретку наливают 25 см 3 испытуемого масла, 25 см 3 ацетона и 10 см 3 раствора хлорида кальция и перемешивают в течение 1 мин.Затем бюретку устанавливают на штатив в вертикальном положении и оставляют в покое при комнатной температуре на 24 часа.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Объемная доля осадка (X) в процентах рассчитывается по формуле

где h — высота слоя между нижним прозрачным слоем раствора хлорида кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне, см 3;

25 — объем исследуемой пробы масла, см 3.

Среднее арифметическое результатов двух параллельных определений принимается за окончательный результат анализа.

Допустимые абсолютные расхождения между двумя параллельными измерениями не должны превышать 0,4%.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

1 — коническая часть воронки; 2 — цилиндрическая часть воронки; 3 — зажимная гайка; 4 — шайба для прижатия фильтра к сетке; 5 — сетка металлическая для фильтрата

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

1 — коническая часть с двойной стенкой; 2 — отверстия во внутренней стене

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕДРЕН Госагропромом СССР

2 УТВЕРЖДЕНО И ВНЕДРЕНИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.03.89 № 391

3 Срок первой проверки — 1993 г.

Периодичность проверок — 5 лет

4 В стандарт введен международный стандарт ISO 663-81

5 ЗАМЕНА ГОСТ 5481-66; ГОСТ 14083-68, в части 2.2

6 СПРАВОЧНАЯ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ

	Номер позиции
ГОСТ 1770-74
ГОСТ 2603-79
ГОСТ 3118-77
ГОСТ 5471-83
ГОСТ 6709-72
ГОСТ 12026-76
ГОСТ 24104-88
ГОСТ 25336-82
ГОСТ 28498-90
ТУ 6-09-4711-81

7 Срок давности снят согласно протоколу №4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4-94)

8 РЕЛИЗ

Изменение к ГОСТ 5481-89 Масла растительные. Методы определения нежирных примесей и шламов (см. Перепечатка. Апрель 2003 г. и сборник «Растительные масла. Методы анализа». Издание 2001 г.)

Этот документ был автоматически распознан. В блоке справа вы можете найти скан-копию. Мы работаем над распознаванием документов вручную, но это титаническая работа и требует много времени.Если вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

Пробоподготовка масла Подготовка и / нитров под вакуумом т) 1 0 0 т ’Где т т т: — %. % % % Пробоподготовка масла %. % ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное 2 — J — з ж а м н а я парень к. 4 5 — ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное 2 — С тернарным Черг. 2 54 ГОСТ 5481-89 С. 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1 РАЗРАБОТАНЫ И ВНЕСЕНЫ Государственным агропромышленным комплексом СССР 2 УТВЕРЖДЕНЫ И ВНЕДРЕНЫ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.89 № 391 3 Первый период проверок Был 1993 год. Периодичность проверок — 5 лет. 4 В стандарт введен международный стандарт ISO 663-81 5 ЗАМЕНА ГОСТ 5481-66; ГОСТ 14083-68, в части n.2.2 6 СПРАВОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О значении ИТ Д. Номерпункондак и ГОСТ 1770-74 3.1 ГОСТ 2603-79 3.1 ГОСТ 3118-77 3.1 ГОСТ 5471-83 1.1 ГОСТ 6709-72 3.1 ГОСТ 12026-76 2.1 ГОСТ 24104-88 2.1 ГОСТ 25336-82 2.1 ГОСТ 28498-90 2.1 ТУ 6-09- 4711-81 2.1 7 Ограничение срока действия снято согласно протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИМС 4-94 ). 8 РЕЛИЗ 55 Изменение к ГОСТ 5481-89 Масла растительные.Методы определения нежирных примесей и шлама (см. Перепечатку. Апрель 2003 г. и сборник под названием «Растительные масла. Методы анализа». Издание 2001 г.) В каком месте находится название завода нежирных образцов этого нежирного масла. -жирный пример опубликован? 2008 г.) ГОСТ 5481-89
Изменение к ГОСТ 5481-89 Масла растительные. Методы определения нешламовых примесей и шлама (см. Репринт. Апрель 2003 г. и Сборник «Растительные масла. Методы анализа». Издание 2001 г.).) кардиган Группа 1169 M E F G H I O D U R S T V E N Y Y S T A N D A R T МАСЛА ОВОЩНЫЕ Методы определения нежирных примесей и осадков ГОСТ Растительные масла. Методы определения нерастворимых примесей 5481-89 ОКСТУ 9141 Дата введения 1990-01-01 Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения массовой доли нежирных примесей, нерастворимых в петролейном эфире или бензине (нефрасе), и объема фракция ила, образующегося при отстаивании нефти.1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 1.1. Отбор проб — по ГОСТ 5471. 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЖИРНЫХ ПРИМЕСЕЙ. Метод основан на выделении нежирных примесей, не растворимых в петролейном эфире или легкоплавком бензине (нефрасе), от масла и последующем определении массы. доля этих примесей при взвешивании. 2.1. Оборудование, материалы, реактивы, Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с максимальным пределом взвешивания 200 г. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3 или 4 класса точности с максимальным пределом взвешивания 1000 г.Сушильный шкаф с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 «С, с максимальной температурой нагрева 200» С. Термометр по ГОСТ 28498. Баня водяная. Лабораторный вакуумный насос или водоструйный насос. Металлические воронки для фильтрации под вакуумом (рис. 1, 2, приложение I. 2). Аппарат Сокслета, состоящий из насадки NET 150 TS по ГОСТ 25336. Холодильник XI1I-2-250-19 / 25 ХС по ГОСТ 25336, колбы 11-1-250 29/32 TS ГОСТ 25336.Очки В-1-250. В-1-400, Н -1-250, Н -1-400Т X S по ГОСТ 25336. Стаканы для взвешивания СВ-24/10. СВ-34/12, СН-45/13, СН-60/14. СН-85/15 по ГОСТ 25336 или металлические ящики тех же размеров по нормативно-технической документации. Воронка Б-75 ХС по ГОСТ 25336. Фляги 1-250, 1-500. 1-1000 по ГОСТ 25336. Эксикатор 2-140, 2-190, 2-250 по ГОСТ 25336 с кальцинированным хлоридом кальция. Стеклянные плавленые палочки, длина которых соответствует высоте бокалов.Пинцет. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026. обезжиренная. Петролейный эфир или бензин (нефрас) согласно действующей нормативно-технической документации. Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711 прокаленный. Допускается использование импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологическими характеристиками не ниже установленных стандартом. А для меня официальная перепечатка запрещена ★ 51 C. 2 ГОСТ 5481-89 2.2. П р д о т о в и в и из и в 2.2.1. Подготовка пробы масла Проба масла хорошо перемешана.В холодное время года образец охлажденного масла предварительно нагревают на водяной бане при температуре 50 * С в течение 30 минут, затем медленно охлаждают до 20 * С и перемешивают. 2.2.2. Препарат в / нитров Фильтры вырезаются из фильтровальной бумаги по размеру воронки. Фильтры обезжиривают в аппарате Сокслета в течение 3 часов с использованием того же растворителя, что и для анализа. По истечении указанного времени фильтры выкладывают под вытяжное устройство, выдерживают до полного удаления запаха растворителя и помещают в чашки для взвешивания.Открытые чашки с фильтром сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (103 ± 3) * С, после чего чашки закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 40 минут и взвешивают, записывая результат на четвертую. десятичный разряд. Последующие взвешивания проводят каждые 30 минут сушки. Масса считается постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не превышает 0,002 г. 2.2.3. Подготовка воронок с длинной проточной поверхностью (см. Рис.!) Для фильтрования под вакуумом Готовые фильтры диаметром 1 — 1.Решетка воронки на 5 мм меньше диаметра прижимается к решетке воронки с помощью шайбы и зажимной гайки. Воронку вставляют в колбу для фильтрования под вакуумом. 2.2.4. Подготовка конических воронок (см. Рисунок 2) для вакуумной фильтрации. Воронка вставляется в колбу для фильтрации. Подготовленные фильтры складывают обычным способом и смачивают растворителем. Фильтры помещают в воронку и, включив вакуумный насос, максимально плотно прижимают их к внутренней стенке воронки.2.3. Электропроводность Около 100 г тестового масла (рафинированного) или 50 г тестового масла (нерафинированного) взвешивают в стакане, записывая результат с точностью до второго десятичного знака. Образец растворяют в равном количестве растворителя и фильтруют через фильтр. Если масляный раствор ацечо отфильтрован, то к нему следует добавить растворитель. Для ускорения фильтрации рекомендуется применять фильтрацию под вакуумом с помощью имеющегося лабораторного вакуумного насоса или водоструйного насоса. Со стекла оставшийся образец смывают растворителем на том же фильтре.Фильтр с нерастворимым остатком пробы снова промывают 50 см3 растворителя, помещают в заранее подготовленный мешок (по форме похожий на мешок для терапевтического порошка) и обрабатывают растворителем в аппарате Сокслета до тех пор, пока масло не станет полностью удален. Окончание экстракции определяется по отсутствию жира в образце для полноты экстракции. Для этого, отключив экстрактор от колбы, нанесите одну каплю раствора на часовое стекло. После испарения эфира на стекле не должно оставаться жирных пятен.В конце экстракции мешок открывается, фильтр подвергается атмосферным воздействиям под вытяжным устройством, чтобы полностью удалить запах растворителя, и его помещают в стакан для взвешивания. Открытую чашку с промытым фильтром помещают в духовку и сушат в течение 1 ч при температуре (103 ± 3) “С. после чего чашку закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 40 минут и взвешивают, записывая результат с точностью до четвертого знака после запятой. Последующие взвешивания проводят каждые 30 минут сушки.Масса считается постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не превышает 0,002 г. При увеличении массы берутся данные с предыдущего взвешивания. 2.4. Обработка 2.4.1. Массовая доля нежирных примесей (L) в процентах рассчитывается по формуле (/ I, — t) 1 0 0 t ’где t — масса анализируемой пробы масла, г; т — масса стакана с чистым фильтром, г, т: — масса стакана с фильтром и нежирными примесями, г.С2 ГОСТ 5481-89 С. 3 Конечным результатом анализа является среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Расчеты ведутся до второго знака после запятой. Допустимые абсолютные расхождения между двумя параллельными измерениями не должны превышать 0,03 %. Для рафинированных масел результат измерения менее 0,03 % взят за отсутствие нежирных примесей. 2.4.2. Доверительный интервал абсолютной погрешности 0,03 % в диапазоне массовой доли обезжиренных примесей более 0.04 % с доверительной вероятностью 0,95. 2.4.3. Контроль осуществляется путем проверки воспроизведения нормы абсолютной величины расхождений между параллельными определениями, а также проверки окончания экстракции по отсутствию жира во время пробы на полноту экстракции. 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМА ОБОЛОЧКИ ИЛА. Метод основан на образовании плотного осадка нежирных примесей масла, образовавшегося после обработки масла раствором хлорида кальция и ацетона, оседающего его в течение определенного периода времени. а затем определение объемной доли осадка.3.1. Параметр, материал, реакционная способность Бюретки объемом 50 см3. Цилиндры 1-25: 1-5 0; 3-2 5: 3-5 0 по ГОСТ 1770. Штативы. Секундомер NTD или песочные часы на 1 мин. Ацетон по ГОСТ 2603. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Хлорид кальция по НТД. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Ввозят импортное лабораторное оборудование и приборы с метрологическими характеристиками не ниже установленных стандартом.3.2. П р д о т о в и в и из и в 3.2.1. Приготовление раствора хлорида кальция Смесь, состоящую из 90 частей дистиллированной воды и 10 частей соляной кислоты, насыщают хлоридом кальция и хранят в закрытом сосуде при комнатной температуре. 3.2.2. Подготовка пробы масла Проба масла хорошо перемешана. 3.3. Электропроводность Залейте в бюретку 25 см3 испытательного масла. 25 см3 ацетона и 10 см3 раствора хлорида кальция и перемешивали в нем в течение 1 мин.Затем бюретку устанавливают на штатив в вертикальном положении и оставляют в покое при комнатной температуре на 24 часа. По истечении этого времени измеряется высота слоя, расположенного между нижним прозрачным слоем раствора хлорида кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне. 3.4. О р д е в н и е 3.4.1. Объемная доля осадка (L «) в процентах рассчитывается по формуле где L — высота слоя, расположенного между нижним прозрачным слоем раствора хлорида кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне, см; 25 — объем исследуемой пробы масла, см \ среднее арифметическое результатов двух параллельных определений Допустимые абсолютные различия между двумя параллельными измерениями не должны превышать 0.4 %. 3.4.2. Доверительный интервал абсолютной погрешности среднего арифметического двух параллельных измерений не более 0,4 %. в диапазоне объемной доли ила от 0,4 до 30% (с доверительной вероятностью 0,95). 3.4.3. Контроль осуществляется путем проверки воспроизведения нормы абсолютной величины расхождений между параллельными определениями. 53 С. 4 ГОСТ 5481-89 ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное / — к мих и к части о р о к и к: 2 — тс а л и нд р и чес в часть об. J — з ж и м н а я парень к. 4 — ша ба и н а п и р а н и е к сетке; 5 — МЕТАЛЛИЧЕСКАЯ СЕТЬ СЕТЬ ЧАСТЬ 1 ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательно / — конец линии: 2 — С тернарным Черг. 2 54 ГОСТ 5481-89 С. 5 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1 РАЗРАБОТАНЫ И ВНЕСЕНЫ Государственным агропромышленным комплексом СССР 2 УТВЕРЖДЕНЫ И ВНЕДРЕНЫ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.89 г.391 3 Первый период проверки — 1993 год. Периодичность проверок — 5 лет. 4 В стандарт введен международный стандарт ISO 663-81 5 ЗАМЕНА ГОСТ 5481-66; ГОСТ 14083-68, в части n. 2.2 6 СПРАВОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О значении IT D. Номерпункондак и ГОСТ 1770-74 3.1 ГОСТ 2603-79 3.1 ГОСТ 3118-77 3.1 ГОСТ 5471-83 1.1 ГОСТ 6709-72 3.1 ГОСТ 12026-76 2.1 ГОСТ 24104-88 2.1 ГОСТ 25336-82 2.1 ГОСТ 28498-90 2.1 ТУ 6-09-4711-81 2.1 7 Срок давности снят согласно протоколу №4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИМС 4-94). 8 РЕЛИЗ 55 Изменение к ГОСТ 5481-89 Масла растительные. Методы определения нежирных примесей и шлама (см. Перепечатку. Апрель 2003 г. и сборник под названием «Растительные масла. Методы анализа». Издание 2001 г.) В каком месте находится название завода нежирных образцов этого нежирного масла. -жирный пример опубликован? 2008) ГОСТ 5481-89

стр.1

стр. 2

стр.3

стр. 4

стр. 5

стр.6
Масла растительные.Методы определения нерастворимых примесей
Дата введения 1990-01-01
Настоящий стандарт применяется к растительным маслам и устанавливает методы определения массовой доли нежирных примесей, не растворимых в петролейном эфире или бензине (нефрасе), и объемной доли осадка, образующегося при отстаивании масла.
Метод основан на отделении от масла нерастворимых в петролейном эфире или низкокипящем бензине (нефрасе) обезжиренных примесей и последующем определении массовой доли этих примесей взвешиванием.
2.1. Оборудование, материалы, реактивы
Водяная баня.
Лабораторный вакуумный насос или водоструйный насос.
Воронки металлические для фильтрования под вакуумом (рис. 1, 2, приложения 1, 2).
Аппарат Сокслета, состоящий из насадки NET 150 TS по ГОСТ 25336, холодильника ХШ-2-250-19 / 25 ХС по ГОСТ 25336, колб II-1-250 29/32 ТС ГОСТ 25336.
Очки В-1-250, В-1-400, Н-1-250, Н-1-400 ТКС по ГОСТ 25336.
Чашки весовые СВ-24/10, СВ-34/12, СН-45/13, СН-60/14, СН-85/15 по ГОСТ 25336 или металлические ящики тех же размеров по НТД. .
Секундомер NTD или песочные часы на 1 мин.
Кальция хлористая по нормативно-технической документации.
Допускается использование импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологическими характеристиками не ниже установленных стандартом.
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Приготовление раствора хлорида кальция
Смесь, состоящая из 90 частей дистиллированной воды и 10 частей соляной кислоты, насыщается хлоридом кальция и хранится в закрытом сосуде при комнатной температуре.
3.2.2. Подготовка проб масла
Проба масла хорошо перемешана.
3.3. Анализ
В бюретку наливают 25 см 3 испытуемого масла, 25 см 3 ацетона и 10 см 3 раствора хлорида кальция и перемешивают в течение 1 мин.Затем бюретку устанавливают на штатив в вертикальном положении и оставляют в покое при комнатной температуре на 24 часа.
По истечении заданного времени измеряют высоту слоя, расположенного между нижним прозрачным слоем раствора хлорида кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Объемная доля осадка (X) в процентах рассчитывается по формуле
где h — высота слоя между нижним прозрачным слоем раствора хлорида кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне, см 3;
Основные методы определения морозостойкости бетона Гарант Эксперт в Москве, Калуге, Ростове-на-Дону
Первый способ
Все виды бетона, кроме бетонных дорожных и аэродромных покрытий и бетонных конструкций, эксплуатируемых в минерализованной воде
Средства тестирования и вспомогательные устройства
Морозильная камера, обеспечивающая достижение и поддержание температуры замерзания минус (18 ± 2) ° С.Неравномерность температурного поля в воздухе полезного объема камеры не должна превышать 3 ° С.
Баня для насыщения образцов водой с температурой (20 ± 2) ° С.
Баня для оттаивания образцов, снабженная устройством, обеспечивающим поддержание температуры воды (20 ± 2) ° С.
Деревянная вагонка треугольного сечения высотой 50 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания ± 1 г.
Сетчатый контейнер для хранения основных образцов.
Сетчатый штатив для размещения образцов в морозильной камере.
Вода по ГОСТ 23732 с содержанием растворимых солей не более 2000 мг / л.
Подготовка к экзамену
Образцы бетона изготавливаются в формах по ГОСТ 22685.
Контрольные и базовые образцы насыщены водой.
Тестирование
Водонасыщенные контрольные образцы вынимают из воды, протирают влажной тканью и испытывают на сжатие.ГОСТ 10180 с результатами обработки;
Рассчитан коэффициент вариации внутрирядной прочности. Серия образцов с внутрисерийным коэффициентом вариации прочности, превышающим 9%, снимается с испытаний и испытывается новая серия образцов.
Водонасыщенные основные образцы вынимают из воды, протирают влажной тканью и помещают в морозильную камеру в контейнер или устанавливают на сетчатую стойку камеры таким образом, чтобы расстояние между образцами, стенками контейнера и стеллажами расположенная выше, составляет не менее 20 мм.Включите камеру и снизьте температуру. Началом замораживания считается момент установки температуры в камере минус 16 ° С.
Количество циклов замораживания и оттаивания, после которых определяется прочность на сжатие образцов бетона, принимают по таблице.
Образцы тестируются в соответствии со схемой, указанной в таблице.
Минимальная продолжительность замораживания образцов легкого бетона марок Д1500-Д1200 со средней плотностью увеличена на 0,5 часа, марок Д1200-Д1000 — на 1 час, марок Д900 и менее — на 1,5 часа.
Температура воздуха в морозильной камере измеряется в центре ее объема в непосредственной близости от образцов.
После замораживания образцы размораживают в бане с водой при температуре (20 ± 2) ° С. При оттаивании образцы размещают на расстоянии не менее 20 мм друг от друга, стенки и дно ванны, слой воды над верхней гранью образца должен быть не менее 20 мм.
Температура воды в ванне измеряется в центре ее объема в непосредственной близости от образцов.
Воду в ванне для оттаивания образцов меняют каждые 100 циклов чередования замораживания и оттаивания.
Основные образцы после заданного количества циклов замораживания и оттаивания извлекают из воды, протирают влажной тканью и испытывают на сжатие в соответствии с 5.1.3.1.
Если при испытании появляются трещины и (или) сколы и (или) отслоение ребер, испытания прекращают.
Второй способ
Бетонные покрытия дорог, аэродромов и бетонные конструкции, эксплуатируемые в минерализованной воде
Средства тестирования и вспомогательные устройства
Средства контроля и вспомогательные устройства по 1 методу.
Натрия хлорид ГОСТ 4233.
Испытательный препарат
Образцы бетона изготавливают в формах по ГОСТ 22685.
Основные и контрольные образцы перед испытанием насыщают 5% -ным водным раствором хлорида натрия.
Контрольные образцы вынимают из раствора, протирают влажной тканью, взвешивают и испытывают на сжатие.
Основные образцы после насыщения подвергаются испытаниям на замораживание и оттаивание по режиму, приведенному в таблице.
Тестирование
Основные образцы помещают в морозильную камеру в соответствии с 5.1.3.2. Началом замораживания считается момент установления температуры в камере минус 16 ° С.
Количество циклов замораживания и оттаивания, после которых определяют прочность на сжатие образцов бетона, принимают по таблице 4.
Водный раствор хлорида натрия в ванне для оттаивания меняют каждые 100 циклов.
Основные образцы после проведения заданного количества циклов замораживания и оттаивания проверяются. Отделившийся от образца материал удаляется жесткой нейлоновой щеткой. Образцы протирают влажной тканью, взвешивают и испытывают на сжатие.
Тобиас Форге из
Ghost заявил, что следующий альбом выйдет после президентских выборов в США в 2020 году
Ghost недавно получили редкую возможность сыграть с уважаемым ирландским Slane Castle в их нынешнем европейском туре с Metallica.В интервью дублинскому изданию Overdrive певец и владелец группы Тобиас Форге признает, что график написания и записи группы приведет к дате выхода следующего альбома группы в 2021 году — чтобы не совпадать с любыми интересами к следующему президенту Америки. выборы.
«К сожалению или к счастью, в зависимости от того, как вы это видите, выборы в США происходят [в 2020 году], поэтому, учитывая это, сейчас не лучшее время для выпуска нового материала, когда умы людей [ sic ] сосредоточены на других вещи «, — говорит Фордж.«Я просто хочу быть уверенным, что когда мы выпустим этот новый альбом, к нам будет обращено внимание [ sic ]».
Когда нажимают на график на ближайшие годы, Фордж говорит: «Позвольте мне быть здесь предельно прозрачным. Я действительно иду в студию, где я начну работу в январе … после Нового года у нас, может быть, будет один или две мелочи в начале года, а потом все будет о новом альбоме «.
Затем он разбивает процесс создания альбомов Ghost, объясняя, что он тратит пять-шесть месяцев на то, чтобы просто писать в студии, прежде чем вся группа вообще начнет записывать треки.Домашняя жизнь музыканта также влияет на темп работы, так как ему нравится «работать по традиционному графику», чтобы поддерживать нормальную семейную жизнь, когда он не в дороге.
Как только этот процесс будет завершен в соответствии с текущим циклом турне, Форге хочет дать группе небольшой перерыв, чтобы остыть между циклами выпуска альбома, а также дать «пыли осесть», пока президентские выборы в США 2020 года в самом разгаре. .
Пока вы ждете следующих двух лет, посмотрите недавнее акустическое исполнение Ghost своей популярной песни «Dance Macabre» в сегменте The Tunnel Studio Brussel.
Video of The Tunnel — Ghost — Dance Macabre (live)
.

ГОСТ 10136-2019. Диэтиленгликоль. Технические условия.

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте – РТС-тендер

Приложение А

Приложение ДА

ГОСТ 29329 92 заменен на какой ГОСТ

Весы для статического взвешивания. Общие технические требования

Текст ГОСТ 29329-92

Другие ГОСТы

Дополнительная информация

Методы определения обезжиренных примесей и шлама растительных масел Метод определения объемной доли шлама

1. СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЖИРОВЫХ ПРИМЕСЕЙ

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ СУСТЕЙНОВ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное).

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения постных примесей и шламов

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЖИРОВЫХ ПРИМЕСЕЙ

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ СУСТЕЙНОВ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Основные методы определения морозостойкости бетона Гарант Эксперт в Москве, Калуге, Ростове-на-Дону

Ghost заявил, что следующий альбом выйдет после президентских выборов в США в 2020 году

Published by alexxlab

Добавить комментарий Отменить ответ