Гост 28473 90: ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа, ГОСТ от 23 марта 1990 года №28473-90 – ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические.

ГОСТ 28473-90 «Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЧУГУН, СТАЛЬ, ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ,
МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

ГОСТ 28473-90

(СТ СЭВ 463-86, 487-77)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЧУГУН, СТАЛЬ, ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ, МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Общие требования к методам анализа Iron, steel, ferroalloys, metal chromium and metal manganese. General requirements for methods of analysis

ГОСТ 28473-90 (CT СЭВ 463-86, CT СЭВ 487-77)

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к химическим и физико-химическим методам анализа чугуна, стали, ферросплавов, хрома и марганца металлических.

2. Отбор и подготовку проб чугуна, стали, ферросплавов, хрома и марганца металлических проводят по ГОСТ 7565, ГОСТ 17260 и по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

3. Для проведения анализа применяют:

цилиндры, мензурки, колбы и пробирки по

ГОСТ 17745-90 Стали и сплавы. Методы определения газов, ГОСТ от 27 апреля 1990 года №17745-90

ГОСТ 17745-90

Группа В09

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). —
Примечание изготовителя базы данных.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П.Замараев, В.В.Покидышев, А.А.Иванов, В.М.Скосырев, В.Т.Абабков, А.А.Сахарнов, Л.Н.Дмитрова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.04.90 N 1048

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17745-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________
* Письмом Росстандарта от 08.05.2019 г. N 8311-ИК/03 разъясняется, что «В пункте 1.1 ГОСТ 17745-90 допущена опечатка». Следует читать: Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.


Настоящий стандарт устанавливает метод восстановительного плавления в вакууме или в потоке инертного газа-носителя для определения кислорода (при массовой доле от 0,0005 до 0,2%), азота (при массовой доле от 0,0005 до 0,8%) и водорода (при массовой доле от 0,00005 до 0,01%) и метод нагрева или плавления в вакууме или в потоке инертного газа-носителя для определения водорода (при массовой доле от 0,00005 до 0,01%) в сталях и сплавах на основе железа, никеля, кобальта, железо-никеля.

Метод восстановительного плавления для определения массовых долей кислорода, азота и водорода основан на плавлении образца в графитовом тигле в вакууме или в потоке инертного газа-носителя, экстрагировании содержащихся в нем газов и последующем анализе кислорода, водорода и азота в экстрагированной газовой смеси физическими или физико-химическими методами.

Метод нагрева или плавления для определения массовой доли водорода основан на нагреве или плавлении образца в контейнере из керамического материала в вакууме или в потоке инертного газа-носителя, экстрагировании водорода из образца и определении его количества физическими или физико-химическими методами.

Метод восстановительного плавления применяется при разногласии в оценке качества сталей и сплавов.

Допускается по согласованию сторон применять методы для чугунов, ферросплавов и сплавов на основе марганца.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28437.

1.2. Отбор проб для изготовления образцов для анализа — по ГОСТ 7565.

Допускается отбор проб с помощью кварцевой трубки, размеры которой обеспечивают получение плотной пробы без пор и усадочных дефектов, а также специальных пробоотборников. Охлаждение проб осуществляют на воздухе или в воде.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Для определения кислорода применяется экспресс-анализатор типа АК 7516 с техническими характеристиками:

время анализа — 82 с;

максимальная мощность — 11 кВА;

расход аргона 0,5 дм/мин;

чувствительный элемент — ячейка кулонометрического титрования.

2.2. Для определения азота применяется экспресс-анализатор типа AM 7514 с техническими характеристиками:

время анализа — не более 120 с;

максимальная мощность — 11 кВА;

расход гелия — 1,02 дм/мин;

чувствительный элемент-детектор по теплопроводности.

2.3. Для определения водорода применяется прибор типа RH-2 фирмы «Леко» с техническими характеристиками:

расход газа — 0,26-0,30 дм/мин;

время анализа — не более 420 с;

максимальная мощность — 4,5 кВА;

чувствительный элемент — детектор по теплопроводности.

2.4. Блок-схемы проборов для измерения массовой доли газов в общем виде приведены на чертеже.

Блок-схемы приборов для измерения массовой доли газов

Блок-схемы приборов для измерения массовой доли газов:

а — методом плавления (нагрева) в потоке инертного газа-носителя (1 — источник инертного газа-носителя;
2 — редуктор; 3 — экстракционная печь; 4 — реакционный блок; 5 — аналитический блок;
6 — блок управления; 7 — блок электропитания печи)
б — методом плавления (нагрева) в вакууме (1 — форвакуумный насос; 2 — экстракционная печь;
3 — газосборочный насос; 4 — реакционный блок; 5 — аналитический блок; 6 — блок управления;
7 — блок электропитания печи)

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных приборов.

Перечень приборов приведен в приложении.

2.5. Весы для взвешивания образцов — любые, обеспечивающие требуемую точность взвешивания, в том числе и автоматические, которыми оборудованы приборы для газового анализа. Образцы для анализа взвешивают с пределом допускаемой погрешности, не превышающий 0,001 г при массе образцов до 0,1 г и 0,002 г — при массе образцов свыше 0,1 г.

2.6. Материалы

Гелий газообразный чистотой не менее 99,99%.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Водород газообразный по ГОСТ 3022.

Окись углерода газообразная чистотой не менее 99,5%.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эфир серный.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012.

Ангидрон.

Аскарит.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

Фосфорный ангидрид.

Никель h2, h3 по ГОСТ 849*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97. — Примечание изготовителя базы данных.

Олово 01, 02 по ГОСТ 860.

Бязь хлопчатобумажная по ГОСТ 11680.

Тигли графитовые.

Допускается использование других материалов, в том числе поставляемых фирмами-производителями приборов по качеству не ниже указанных в стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка образцов

3.1.1. Для анализа применяют компактные образцы с чистой без цветов побежалости поверхностью, без пор, раковин и заусенцев, обработанные на металлорежущих станках, напильником (надфилем) или абразивом, не содержащим соединений анализируемого (анализируемых) газов.

При определении массовой доли азота допускается использование образцов в виде крупной стружки.

При изготовлении образцов не допускается нагрев металла свыше 70 °С.

Масса образцов должна составлять 0,05-2,0 г для определения массовой доли кислорода и азота и 0,05-12,0 г — для определения массовой доли водорода.

3.1.2. Для проведения анализа изготовляют не менее трех компактных образцов.

3.1.3. Перед проведением анализа образцы обезжиривают промывкой в спирте (эфире, авиационном бензине или четыреххлористом углероде). При определении массовой доли кислорода и азота допускается очистка образцов перед анализом физическими или физико-химическими методами, в том числе электрохимическим полированием и травлением в кислотах с применением ультразвука.

Если используются образцы в виде стружки, то допускается проведение анализа без их промывки.

3.2. Подготовка приборов к анализу

3.2.1. Подготовка приборов к анализу включает прогрев прибора, градуировку прибора по стандартным образцам или градуировочным газам, определение поправки контрольного опыта.

3.2.2. При определении поправки контрольного опыта выполняют те же операции, что и при анализе образцов (см. п.4.1), за исключением операции загрузки образцов в керамический контейнер или графитовый тигель.

Определение поправки контрольного опыта проводят не реже одного раза в смену (предпочтительно через 10-15 анализов). Если в процессе анализа используются различные партии керамических контейнеров или графитовых тиглей, то определение поправки контрольного опыта проводят перед началом использования каждой такой партии.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Анализ образцов включает обязательные операции: установку тигля или керамического контейнера в печь, дегазацию тигля, нагрев тигля до заданной температуры и выдержку при этой температуре в течение времени, обеспечивающего полноту экстракции анализируемого газа (газов).

4.2. Рекомендуемые составы холостых ванн и температуры проведения анализов для различных классов сталей и сплавов при определении массовых долей газов приведены в табл.1.

Таблица 1

Рекомендуемые условия проведения анализа газов в сталях и сплавах

Класс стали (сплава)	Опреде- ляемый газ	Рекомендуемые состав холостой ванны и отношение массы образца к массе холостой ванны	Рекомендуемая температура проведения анализа, °С
Стали низкоуглеродистые (кипящие и полуспокойные)	Кислород	Не требуется	Не менее 1800
	Азот		Не менее 1800
	Водород		Не менее 1600
Стали низко-, средне-, и высокоуглеродистые (спокойные, низколегированные; сплавы на железной, железо-никелевой, никелевой и кобальтовой основе, не содержащие Al, Ti, Zr, Cr, Nb и др. элементов, образующих прочные оксиды и нитриды или возгоны, обладающие высокой сорбционной активностью по отношению к определяемым газам	Кислород	Не требуется	Не менее 1850
	Азот		Не менее 1850
	Водород		Не менее 1600
Стали среднелегированные, высоколегированные; сплавы на железной, железо-никелевой, марганцевой и кобальтовой основах, содержащие Al, Ti, Zr, Cr, Nb и др. элементы, образующие прочные оксиды и нитриды и возгоны, обладающие высокой сорбционной активностью по отношению к определяемым газам	Кислород	Никель+ (4-10%) олова; не более 1:1 (для сплавов — не менее 1:5)	Не менее 1900
	Азот	Никель; не более 1:1 (для сплавов — не менее 1:5)*	Не менее 1900
	Водород	Олово; 1:3	Не менее 1850
Стали высоколегированные, содержащие Мо, W и др. тугоплавкие элементы	Кислород	Никель+ (4-10%) олова; не менее 1:2**	Не менее 2000
	Азот	Никель; не менее 1:2	Не менее 2000
	Водород	Олово; 1:3	Не менее 1900

________________
* Допускается применение и других составов холостых ванн, обеспечивающих полноту экстракции анализируемого газа. При анализе материалов, не указанных в таблице, температуру и другие условия анализа выбирают оптимальными для этих материалов.

** Допускается присадка в тигель мелкодисперсного графита в количестве, не превышающем массы анализируемого образца.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. Массовую долю газа () в процентах вычисляют по формуле

,

где — масса газа, определенная прибором, мкг;

— поправка контрольного опыта, мкг;

— масса образца, г.

Допускается расчет результатов измерения массовой доли газа проводить по формулам, приведенным в НТД на приборы.

5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовых долей газов и кислорода приведены в табл.2 и 3.

Таблица 2

Массовая доля газов, %	Погрешность результатов анализа , %		Допускаемые расхождения двух параллельных определений , %		Допускаемые расхождения трех параллельных определений , %		Допускаемые расхождения двух результатов анализа , %		Допускаемые расхождения результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения , %		Утроенное среднее квадрати- ческое отклонение , %
	кисло- род	азот	кисло- род	азот	кисло- род	азот	кисло- род	азот	кисло- род	азот	кисло- род	азот
0,0005-0,001	0,0008	0,0008	0,0008	0,0008	0,0010	0,0010	0,0010	0,0010	0,0005	0,0005	0,0011	0,0011
0,001-0,002	0,0009	0,0009	0,0009	0,0009	0,0012	0,0012	0,0012	0,0012	0,0006	0,0006	0,0012	0,0012
0,002-0,005	0,0010	0,0016	0,0011	0,0017	0,0013	0,0020	0,0013	0,0020	0,0007	0,0010	0,0014	0,0022
0,005-0,01	0,0018	0,0024	0,0018	0,0025	0,0023	0,0030	0,0023	0,0030	0,0012	0,0026	0,0025	0,0030
0,01-0,02	0,004	0,004	0,004	0,004	0,005	0,005	0,005	0,005	0,002	0,002	0,005	0,005
0,02-0,05	0,007	0,006	0,007	0,006	0,008	0,007	0,008	0,007	0,004	0,004	0,010	0,008
0,05-0,1	0,009	0,008	0,010	0,008	0,012	0,010	0,012	0,010	0,006	0,005	0,013	0,011
0,1-0,2	0,03	0,02	0,03	0,02	0,04	0,03	0,04	0,03	0,02	0,02	0,04	0,03
0,20-0,5	—	0,05	—	0,05	—	0,06	—	0,06	—	0,03	—	0,07
0,5-0,8	—	0,08	—	0,08	—	0,10	—	0,010	—	0,05	—	0,011

Таблица 3

Массовая доля водорода, %	Погреш- ность резуль- татов анализа , %	Допускаемые расхождения двух параллельных определений , %	Допускаемые расхождения трех параллельных определений , %	Допускаемые расхождения двух результатов анализа , %	Допускаемые расхождения результатов анализа стандарт- ного образца от аттестованного значения, , %	Утроенное среднее квадратическое отклонение , %
0,00005-0,0001	0,00008	0,00008	0,00010	0,00010	0,00005	0,00011
0,0001-0,0003	0,00009	0,00010	0,00012	0,00012	0,00006	0,00013
0,0003-0,0006	0,00014	0,00015	0,00018	0,00018	0,00009	0,00020
0,0006-0,001	0,00024	0,00025	0,0003	0,0003	0,00016	0,0003
0,001-0,002	0,0005	0,0005	0,0006	0,0006	0,0003	0,0007
0,002-0,004	0,0007	0,0007	0,0008	0,0008	0,0004	0,0009
0,004-0,010	0,0010	0,0010	0,0013	0,0012	0,0006	0,0014

5.3. Если расхождение результатов двух параллельных измерений превышает значения , то выполняют третье измерение. Если расхождение крайних результатов трех измерений не превышает допускаемое значение , приведенное в табл.2 и 3, то результат анализа вычисляют как среднее арифметическое значение результатов трех параллельных измерений.

5.4. Если расхождение крайних результатов трех измерений превышает допускаемое значение , а расхождение двух близких результатов измерений не превышает , то вычисляют среднее арифметическое значение двух результатов измерений . Для находят величину (табл.2 и 3) и оценивают, попадает ли результат оставшегося измерения в интервал , если не попадает, то признается промахом и за результат анализа принимается величина . Если попадает, то результат анализа признают неверным. Измерение или повторяют или прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших повышенное рассеивание результатов измерений.

По согласованию сторон при отсутствии дополнительных образцов для повторения анализа допускается результат анализа выдавать в виде результатов трех определений.

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

6.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики

6.1.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью стандартных образцов или градуировочных газов.

Допускается выполнять контроль стабильности градуировочной характеристики только для верхней границы или середины диапазона измерений.

6.1.2. Если расхождение значений двух параллельных измерений массовой доли газа в стандартных образцах не превышает , то вычисляют среднее арифметическое значение результатов измерений и разность , где — аттестованное значение массовой доли газа в стандартном образце.

Если расхождение параллельных измерений превышает , то измерение повторяют в соответствии с п.5.3.

Стабильность градуировочной характеристики считается удовлетворительной, если не превышает допускаемого значения (см. табл.2 и 3).

Если превышает , то проводят градуировку прибора в соответствии с инструкцией по эксплуатац

ии.

6.2. Контроль правильности результатов анализа

6.2.1. Не реже одного раза в смену перед проведением анализов осуществляют контроль правильности результатов путем анализа стандартного образца с аттестованной массовой долей газа, ближайшей к интервалу массовых долей газа в анализируемой серии образцов и сходной с ними по типу материала.

Допускается совмещать контроль правильности измерений с контролем стабильности градуировочной характеристики.

6.2.2. Если расхождение значений двух параллельных определений массовой доли газа в стандартных образцах не превышает , вычисляют среднее арифметическое значение и разность .

Если расхождение параллельных определений превышает , то определение повторяют в соответствии с п.5.3.

Правильность измерений считается удовлетворительной, если не превышает (см. табл.2 и 3).

Если превышает , то проводят градуировку прибора согласно инструкции по эксплуатации и измерение повторяют. Если в этом случае превышает , то измерение прекращают до выяснения причин, вызывающих повышенное отклонение.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). Перечень приборов для измерения массовой доли газов

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Таблица 4

Наименование прибора	Анализируемый газ	Предприятие (фирма) производитель
АК 7516	Кислород	НПО «Черметавтоматика»
RO 16, 17, 116, 316, 416		«Леко» США
EAO 220, 202		«Бельцерс» Лихтенштейн
D-mat 353, OSA-mat 353		«Шторляйн» ФРГ
TC-136, 436, 30, 36	Кислород, азот	«Леко» США
ON-mat 822, 812, 821, 850		«Штроляйн» ФРГ
AM-7514	Азот	НПО «Черметавтоматика»
TN-14, 15, TN-114 TN-314, TN-414		«Леко» США
N-mat 453, NSA-mat 453		«Штроляйн» ФРГ
EAN 202, 220, 221		«Бальцерс» Лихтенштейн
RH-1, 2, 3, 402, 404	Водород	«Леко» США
EAH 202, 220		«Бальцерс» Лихтенштейн
H-mat 251, 2000, 2002, 2003		«Штроляйн» ФРГ

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1990

ГОСТ 27069-86 Ферросплавы, хром и марганец металлические. Методы определения углерода(с Изменениями N 1, 2)

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.10.86 N 3338

Изменение N 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 по переписке (отчет Технического секретариата N 2)

За принятие проголосовали:

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1990 г., декабре 1995 г. (ИУС 6-90, 3-96)


Настоящий стандарт устанавливает методы определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле углерода от 0,002 до 10,0%) и газообъемный (при массовой доле углерода от 0,01 до 10,0%).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце.

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл.1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613.

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл.2. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН.

Условия определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце

(Измененная редакция; Изм. N 1).

В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, которое изменяется за счет образования кислоты.

Количество определяемого электричества пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типа АН-160, АН-7560, АН-29 и АН-7529.

Готовят к работе согласно прилагаемым инструкциям с дополнением: перед датчиком анализатора устанавливают ловушку, заполненную 10 г гидроперита или асбест, пропитанный двуокисью марганца для поглощения сернистого газа, образующегося при сжигании навески.

Допускается применять анализаторы других типов.

Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.

Лодочки N 2 фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3-4 ч. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция.

При определении углерода 0,1% и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.

Аскарит.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или карбонильное;

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3-4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) °С в течение 3-4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860, соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем указаны в табл.2.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Анализируемый материал	Характеристика лабораторной пробы	Размер стороны ячейки в свету, мм (номер сетки)
Феррониобий, феррохром углеродистый и азотированный, с массовой долей азота 4% и более	Порошок	0,080 (N 008)
Феррохром остальных марок	Стружка толщиной не более 0,2 мм, размельченная в агатовой ступке	1,600 (N 1,6)
Ферросиликохром, ферросиликоцирконий, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец, ферротитан, ферромолибден, феррованадий, ферровольфрам, силикокальций, ферробор, марганец металлический и азотированный	Порошок	0,160 (N 016)
Хром металлический	Стружка толщиной не более 0,5 мм, подготовленная по ГОСТ 23916	—
Анализи- руемый материал	Метод определения	Диапазон определяемых концентраций, %	Масса наве- ски про- бы, г	Применяемые плавни	Соот- ноше- ние соста- вных час- тей пла- вня	Соот- ноше- ние ана- лизи- руе- мого мате- риала и пла- вня	Способ подготовки смеси к анализу	Рабочая темпе- ратура сжига- ния наве- ски, °С
Марганец металли- ческий	Кулонометри- ческий	От 0,005 до 0,30	0,5	Окись меди	—	1:1	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1300±20
	Газо- объемный	От 0,01 до 0,30	1,0	Окись меди	—	1:1
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,005 до 0,30	Анализ проводят согласно прилагаемой инструкции к прибору
Хром металли- ческий	Кулонометри- ческий	От 0,002 до 0,06	0,5	Смесь железа с оловом или	2:1	1:4	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1375±25
				смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или	2:1	1:4
				смесь пятиокиси ванадия с железом	1:5	1:2
	Газо- объемный	От 0,01 до 0,06	1,0	Смесь железа с оловом или	2:1	1:4
				смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или	2:1	1:4
				смесь пятиокиси ванадия с железом	1:5	1:2
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,002 до 0,06	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферро- ванадий	Кулонометри- ческий	От 0,05 до 1,2	0,5	Окись меди		1:1	Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают	1300±20
	Газо- объемный	От 0,05 до 1,2	1,0	Окись меди		1:1
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,05 до 1,2	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферро- марганец	Кулонометри- ческий	От 0,3 до 4,0	0,5	Окись меди		1:1	Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают	1300±20
		Св. 4,0 » 8,0	0,25			1:2
	Газо- объемный	От 0,3 до 1,2	1,0	Окись меди		1:1
		Св. 1,2 » 2,4	0,5			1:1
		» 2,4 » 5,0	0,25			1:2
		» 5,0 » 8,0	0,2			1:3
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,3 до 8,0	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферро- молибден	Кулонометри- ческий	От 0,01 до 0,6	0,5	Окись меди или	3:1	1:2	Навеску помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают	1325±25
				смесь окиси меди с железом		1:2
	Газо- объемный	От 0,01 до 0,6	1,0	Окись меди или	3:1	1:2
				смесь окиси меди с железом		1:2
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,01 до 0,6	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферро- вольфрам	Кулонометри- ческий	От 0,01 до 0,9	0,5	Окись меди или	3:1	1:2	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1325±25
				смесь окиси меди с железом		1:2
	Газо- объемный	От 0,01 до 0,9	1,0	Окись меди или	3:1	1:2
				смесь окиси меди с железом		1:2
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,01 до 0,9	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферро- титан	Кулонометри- ческий	От 0,05 до 1,2	0,5	Олово или	1:2	1:1	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1300±20
				смесь окиси меди с железом		1:2
	Газо- объемный	От 0,05 до 1,2	1,0	Олово или	1:2	1:1
				смесь окиси меди с железом		1:2
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,05 до 1,2	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферробор	Кулонометри- ческий	От 0,01 до 1,8	0,5	Смесь окиси меди с железом или	1:2	1:2	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1350±20
		Св. 1,8 » 3,6	0,25	окись меди		1:2
		» 3,6 » 4,2	0,2
	Газо- объемный	От 0,01 до 1,2	1,0	Смесь окиси меди с железом или	1:2	1:2
		Св. 1,2 » 2,4	0,5	окись меди		1:2
		» 2,4 » 4,2	0,25
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,01 до 4,2	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферро- ниобий	Кулонометри- ческий	От 0,01 до 0,6	0,5	Окись меди или		1:4	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1350±20
				смесь окиси меди с железом		1:4
	Газо- объемный	От 0,01 до 0,6	1,0	Окись меди или	1:2	1:3
				смесь окиси меди с железом		1:3
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,01 до 0,6	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферро- силико- марганец	Кулонометри- ческий	От 0,05 до 1,8	0,5	Олово или	1:2	1:2	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1300±20
		Св. 1,8 » 3,7	0,25	смесь окиси меди с железом		1:2
	Газо- объемный	От 0,05 до 1,2	1,0	Смесь окиси меди с железом	1:1	1:1
		Св. 1,2 » 2,4	0,5			1:2
		» 2,4 » 3,7	0,25			1:5
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,05 до 3,7	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферро- силиций	Кулонометри- ческий	От 0,01 до 1,2	0,5	Смесь окиси меди с железом	3:1	1:3	Навеску пробы помещают в ло- дочку, добавляют плавень и перемешивают	1350±20
	Газо- объемный	От 0,01 до 1,2	1,0	Смесь окиси меди с железом	3:1	1:3
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,01 до 1,2	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Силико- кальций	Кулонометри- ческий	От 0,1 до 1,2	0,5	Олово или		1:2	Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке	1325±25
				окись меди		1:2
	Газо- объемный	От 0,1 до 1,2	1,0	Олово или		1:2
				окись меди		1:2
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,1 до 1,2	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферро- силико- хром	Кулонометри- ческий	От 0,02 до 1,8	0,5	Смесь окиси меди с железом	3:1	1:4	Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке	1350±20
		Св. 1,8 » 3,8	0,25			1:4
		» 3,8 » 6,2	0,1			1:5
	Газо- объемный	От 0,02 до 1,2	1,0	Смесь окиси меди с железом	3:1	1:3
		Св. 1,2 » 2,4	0,5			1:3
		» 2,4 » 5,0	0,25			1:4
		» 5,0 » 6,2	0,20			1:5
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,02 до 6,2	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферро- хром	Кулонометри- ческий	От 0,005 до 4,0	0,5	Смесь окиси меди в виде проволоки с железом	2:1	1:4	Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают	1375±25
		» 4,0 » 8,0	0,25			1:4
		» 8,0 » 10,0	0,1			1:5
	Газо- объемный	От 0,01 до 1,2	1,0	Смесь окиси меди в виде проволоки с железом	2:1	1:3
		Св. 1,2 » 2,4	0,5			1:4
		» 2,4 » 5,0	0,25			1:4
		» 5,0 » 6,0	0,20			1:5
		» 6,0 » 8,0	0,15			1:5
		» 8,0 » 10,0	0,1			1:5
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,005 до 10,0	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции
Ферро- силико- цирконий	Кулонометри- ческий	От 0,05 до 0,6	0,5	Окись меди или	3:1	1:4	Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке	1375±25
				смесь окиси меди с железом		1:4
	Газо- объемный	От 0,05 до 0,6	1,0	Окись меди или	3:1	1:3
				смесь окиси меди с железом		1:3
	Инфракрасно- абсорбци- онный	От 0,05 до 0,6	Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Ферротитан. Метод определения алюминия, ГОСТ от 29 декабря 1990 года №14250.6-90

ГОСТ 14250.6-90
(СТ СЭВ 1237-89)

Группа В19

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). —
Примечание изготовителя базы данных.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3752

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1237-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.6-80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 7172-76. — Примечание изготовителя базы данных.


Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в ферротитане при массовой доле его от 3 до 40%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксилонолового оранжевого или раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов алюминий отделяют гидроксидом натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:4 и 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор.

Индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) — индикатор, спиртовой раствор 2 г/дм.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин — индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 35 г/дм, хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г ацетата аммония растворяют в 1 дм воды, добавляют 30 см уксусной кислоты и перемешивают. (Контроль по рН-метру).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм; 9,3 г реактива растворяют в 300 см воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Железо металлическое.

Титан металлический.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см раствора соляной кислоты, добавляют 4-5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 25 см буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию растворов уксуснокислого цинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см помещают навески железа и титана в зависимости от их содержания в пробе, приливают от 20,0 до 50,0 см стандартного раствора алюминия, 40 см раствора серной кислоты 1:4 и далее проводят анализ, как указано в разд.3.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди , выраженную в г/см алюминия, вычисляют по формуле

, (1)

где — масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

— объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандартного раствора, см;

— объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алюминия, выбирают по табл.1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %						Масса навески пробы, г	Аликвотная часть раствора, см
От	3	до	4	включ.		0,5	100
Св.	4	«	8	«		0,25	100
«	8	«	16	«		0,25	50
«	16	«	25	«		0,25	25
«	25	«	40	«		0,2	25

3.2. Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 40 см раствора серной кислоты (1:4), 5 см раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 см азотной кислоты. Выпаривают содержимое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.

После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30-40 см воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см.

3.3. При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (650±50)°С. Затем остаток сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при температуре (750±50)°С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 30 см раствора серной кислоты (1:19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

3.4. Раствор, полученный по пп.3.2 и 3.3 (объемом не более 100-120 см), нагревают до 70-80°С, переливают тонкой струей при перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см, куда предварительно налито 60 см горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3-5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

3.5. В зависимости от способа титрования раствора проводят определение содержания алюминия следующим образом.

3.5.1. При титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 25,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см буферного раствора, воду до объема 200 см и кипятят 2-3 мин.

Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют 40 см раствора фтористого натрия, 10 см раствора винной кислоты, кипятят раствор 2-3 мин, охлаждают и титруют выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в малиново-красную.

3.5.2. При титровании избытка трилона Б раствором сернокислой меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 25,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 см буферного раствора, приливают воды до объема 200 см и кипятят 2-3 мин. К горячему раствору осторожно прибавляют 1,0 см раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают 40 см раствора фтористого натрия, 10 см раствора винной кислоты и кипятят 2-3 мин. Горячий раствор титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски в фиолетово-красную.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, выраженная в г/см алюминия;

— объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора пробы, см;

— объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см;

— масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %					Погрешность результатов	Допускаемые расхождения, %
					анализа, %	двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях	двух параллельных определений	трех параллельных определений	результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
От	3	до	5	включ.	0,11	0,14	0,12	0,14	0,1
Св.	5	«	10	«	0,16	0,20	0,17	0,20	0,1
«	10	«	20	«	0,2	0,3	0,2	0,3	0,2
«	20	«	40	«	0,3	0,4	0,3	0,4	0,2

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Ферротитан. Методы анализа: Сб. ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1991

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия, ГОСТ от 17 декабря 1990 года №6008-90

ГОСТ 6008-90

Группа В12

ОКП 08 3400

Дата введения 1991-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.12.90 N 3150

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6008-82

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 497-89

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2002 г.


Настоящий стандарт распространяется на металлический марганец и азотированный металлический марганец, применяемый для легирования специальных сталей и сплавов, а также в химической промышленности.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Металлический и азотированный марганец изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1. Марки и химический состав металлического марганца и азотированного марганца должны соответствовать приведенным в табл.1.

Таблица 1

Марка	Способ производства	Массовая доля, %
		марганца, не менее	углерода	кремния	фосфора	серы	азота, не менее
			не более
Мн998	Электролитический	99,8	0,04	—	0,003	0,03	—
Мн997		99,7	0,06	—	0,005	0,10	—
Мн965	Электротермический	96,5	0,10	0,8	0,05	0,05	—
Мн95		95,0	0,20	1,8	0,07	0,05	—
Мн92Н6	Азотирование электролитического	92,0	0,10	—	0,005	0,10	6,0
Мн87Н6	Азотирование электротермического	87,0	0,20	1,8	0,07	0,05	6,0
Мн89Н4		89,0	0,20	1,8	0,07	0,05	4,0
Мн91Н2		91,0	0,20	1,8	0,07	0,05	2,0

1.2.2. По требованию потребителя металлический марганец изготовляют:

— с массовой долей кремния не более 0,6% в марке Мн965;

— с массовой долей кремния не более 1,3%, углерода не более 0,13% в марке Мн95.

1.2.3. Металлический и азотированный марганец изготовляют следующих марок:

— Мн998 и Мн997 в виде кусков (пластинок) катодного осадка одной марки. Количество мелочи, проходящей через сито с размерами ячеек 2×2 мм, не должно превышать 5% массы партии;

— Мн965, Мн95 — в кусках массой не более 15 кг. Количество кусков массой более 15 кг не должно превышать 3% массы партии. Количество мелочи, проходящей через сито с размерами ячеек 10х10 мм, не должно превышать 10% массы партии;

— Мн92Н6 — в кусках или спеках катодного осадка массой не более 15 кг. Количество мелочи, проходящей через сито с размерами ячеек 5×5 мм, не должно превышать 10% массы партии;

— Мн87Н6, Мн89Н4, Мн91Н2 — в кусках массой не более 15 кг. Количество мелочи, проходящей через сито с размерами ячеек 10х10 мм, не должно превышать 20% массы партии.

1.2.4. Куски металлического и азотированного марганца как в изломе, так и на поверхности не должны быть загрязнены песком, шлаком и другими инородными материалами. Допускаются следы противопригарных материалов и окисной пленки в марганце марок Мн965 и Мн95.

1.2.5. Требования безопасности

1.2.5.1. Пыль марганца по степени воздействия на человека относится ко второму классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

1.2.5.2. Марганец является токсичным веществом, длительное воздействие которого вызывает в центральной нервной системе органические изменения. Вдыхание пыли марганецсодержащих материалов, помимо общетоксического воздействия, может способствовать развитию особой формы пневмокониоза — манганокониоза.

1.2.5.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) пыли марганца в воздухе рабочей зоны в пересчете на МnО — 0,3 мг/м по ГОСТ 12.1.005. Другие гигиенические нормативы содержания марганца в объемах окружающей среды приведены в приложении.

1.2.5.4. Контроль содержания марганца в воздухе рабочей зоны проводят периодически по ГОСТ 12.1.007 методом, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

1.2.5.5. Усилению токсичности и спеков способствует воздушная и окислительная среда, оказывающая влияние на перевод марганца в активное 6-валентное состояние. Хранение металлического марганца и азотированного марганца должно исключать его переокисление.

1.2.5.6. Нижний концентрационный предел распространения пламени (НКПР), г/м, составляет:

90 — для металлического марганца;

1000 — для азотированного марганца.

Температура самовоспламенения ( св.) аэрозоля, °С, составляет:

240 — для металлического марганца;

620 — для азотированного марганца.

Методы определения показателей пожаровзрывоопасности — по ГОСТ 12.1.044.

1.3. Упаковка и маркировка

Упаковка и маркировка металлического марганца и азотированного марганца — по ГОСТ 26590 с дополнением:

металлический и азотированный марганец упаковывают в деревянные ящики, металлические барабаны или в специализированные контейнеры. Допускается металлический марганец марок Мн965 и Мн95 поставлять навалом.

2. ПРИЕМКА

2.1. Металлический марганец и азотированный марганец принимают партиями. Партия должна состоять из марганца одной или нескольких плавок (садок) одной марки. Марганец марок Мн998, Мн997, Мн92Н6 принимают партиями, состоящими из марганца одной садки. Отклонения по массовой доле марганца между отдельными плавками партиями для марки Мн965 не должно превышать 2,0%, для марок Мн95, Мн87Н6, Мн89Н4, Мн91Н2 — 2,5%. Партия должна быть оформлена документом о качестве, содержащим:

— товарный знак или наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

— марку металлического или азотированного марганца;

— химический состав;

— номер партии;

— массу партии;

— номер вагона;

— количество грузовых мест, их массу брутто и нетто;

— дату изготовления;

— штамп технического контроля;

— обозначение настоящего стандарта.

2.2. Объем выборки для определения химического состава — по ГОСТ 26999.

2.3. Объем выборки для определения максимальной массы куска и проверки отсутствия загрязнений — шесть кусков, произвольно взятых от партии.

2.4. Объем выборки для определения гранулометрического состава — по ГОСТ 22310.

2.5. В каждой партии металлического и азотированного марганца определяют:

— для марок Мн998, Мн997 и Мн92Н6 — массовую долю марганца, углерода и серы;

— для марок Мн965, Мн95, Мн87Н6, Мн89Н4, Мн91Н2 — массовую долю марганца, углерода, кремния и фосфора;

— массовую долю азота — для марок азотированного марганца.

2.6. По требованию потребителя в металлическом марганце марок Мн998 и Мн997 определяют массовую долю кремния и фосфора; марок Мн87Н6, Мн89Н4, Мн91Н2 — серы; марок Мн965, Мн95 — серы и железа.

2.7. При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторную проверку на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторной проверки распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

3.1. Отбор и подготовку проб для определения химического состава проводят по ГОСТ 26999 или другими методами, обеспечивающими требуемую точность отбора.

3.2. Химический состав металлического марганца и азотированного марганца определяют по ГОСТ 28473, ГОСТ 27069, ГОСТ 27041, ГОСТ 16698.1, ГОСТ 16698.4, ГОСТ 16698.5, ГОСТ 16698.13 или другими методами, обеспечивающими требуемую точность определения.

3.3. Отбор проб для определения гранулометрического состава проводят по ГОСТ 22310 или другими методами, обеспечивающими требуемую точность отбора и определения.

3.4. Массу кусков определяют взвешиванием.

3.5. Чистоту поверхности куска оценивают визуально.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Транспортирование и хранение — по ГОСТ 26590 с дополнениями:

металлический марганец и азотированный марганец, поставляемый навалом и в специализированных контейнерах, транспортируют открытым подвижным составом, а упакованный в металлические барабаны в деревянные ящики — крытыми транспортными средствами.

По согласованию с потребителем упакованный металлический марганец и азотированный марганец транспортируют открытым подвижным составом.

Барабаны с металлическим марганцем и азотированным марганцем, предназначенным для длительного хранения, должны быть окрашены в коричневый цвет.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). Нормативы содержания марганца в объемах окружающей среды (ПДК)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Таблица 2

Элемент или вещество	Воздух рабочей зоны, мг/м	Атмосферный воздух		Вода водоисточников, мг/дм	Почва, в 1 кг, мг	Класс опасности
		максимально разовая, мг/м	среднесуточная, мг/м
Марганец	0,3	—	—	0,1	1500	3
Марганец и его соединения в пересчете на МnО	—	0,01	0,001	—	—	2
Оксиды марганца в пересчете на МnО
Аэрозоль конденсации	0,05	—	—	—	—	1

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

ГОСТ 28698-90 Рыба мелкая соленая. Общие технические условия, ГОСТ от 25 октября 1990 года №28698-90

ГОСТ 28698-90

Группа Н25

МКС 67.120.30
ОКП 92 6211, 92 6221,
92 6200, 92 6041

Дата введения 1992-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством рыбного хозяйства СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.90 N 2688

3. ВЗАМЕН ОСТ 15-55-73, ОСТ 15-70-74, ОСТ 15-241-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2007 г.


Настоящий стандарт распространяется на мелкую соленую рыбу.

Настоящий стандарт применяется в комплексе с техническими условиями на конкретный ассортимент продукции, утвержденными в установленном порядке.

1. ОСНОВНЫЕ ПАРАМЕТРЫ И РАЗМЕРЫ

1.1. По длине и массе мелкую соленую рыбу не подразделяют.

1.2. Минимальные размеры рыб должны соответствовать ГОСТ 1368, а примесь и прилов рыб менее промысловой длины — требованиям технических условий на рыбу-сырец.

1.3. Мелкую соленую рыбу изготовляют в неразделанном виде. Соленые сардины следует изготовлять в неразделанном и разделанном виде.

1.4. В зависимости от массовой доли поваренной соли рыбу подразделяют на малосоленую, слабосоленую, среднесоленую и крепкосоленую.

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Характеристики

2.1.1. Соленая мелкая рыба должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических условий на конкретный ассортимент продукции по технологическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке, с соблюдением санитарных норм и правил.

2.1.2. В зависимости от показателей качества мелкую соленую рыбу подразделяют на первый, второй и третий сорт.

2.1.3. Содержание токсичных элементов и пестицидов в соленой рыбе не должно превышать допустимые уровни, установленные медико-биологическими требованиями и санитарными нормами качества продовольственного сырья и пищевых продуктов Министерства здравоохранения СССР*.
_____________
* На территории Российской Федерации действуют СанПиН 2.3.2.1078-2001.

2.1.4. По органолептическим и химическим показателям соленая мелкая рыба должна соответствовать требованиям, указанным в таблице.

Наименование показателя	Характеристика и норма для сорта
	первого	второго
Внешний вид	Поверхность рыбы чистая, по цвету свойственная данному виду рыбы. Допускается: подкожное пожелтение, не проникшее в толщу мяса и не связанное с окислением жира; беловатый белковый налет на поверхности созревшей рыбы и в тузлуке;
		в местах потребления незначительное поверхностное пожелтение (окисление жира), не проникшее в мясо
	Рыба без наружных повреждений Допускается в единице транспортной тары наличие рыб с наружными повреждениями (трещины, повреждения жаберных крышек, поломанные плавники, срывы кожи и слегка лопнувшее брюшко). Общее количество наружных повреждений в единице транспортной тары (в различных сочетаниях) не должно превышать (рыб по счету):
	15%	30% Допускается для мойвы не более 50%
Вкус и запах	Приятные, свойственные созревшей соленой рыбе данного вида, без порочащих признаков
		Допускаются: слабый запах окислившегося жира на поверхности рыбы и кисловатый запах в жабрах
Консистенция	От сочной до плотной В местах потребления мясо может быть слегка перезревшее
		Допускается: жестковатая, суховатая, ослабевшая, но не дряблая
Массовая доля поваренной соли в мясе рыбы, %:
малосоленая	От 4,0 до 6,0 включ.
слабосоленая	Св. 6,0 до 9,0 включ.
среднесоленая	Св. 9,0 до 12,0 включ.
крепкосоленая*	Св. 12,0 до 17,0 включ.
Массовая доля жира, %, не менее:
сельдь атлантическая жирная, тихоокеанская жирная	12,0
мойва жирная	6,5

_____________
* Крепкосоленую рыбу изготовляют по согласованию изготовителя с потребителем.

2.1.5. К третьему сорту относится рыба с наружными повреждениями более 30%, мойва — более 50%, по остальным показателям — соответствующая требованиям второго сорта.

2.1.6. Соленую рыбу отгружают в торговую сеть созревшей. По согласованию с потребителем соленую рыбу отгружают не полностью созревшей, с обязательным условием дозревания на оптовых складах в местах реализации.

2.2. Требования к сырью и материалам

2.2.1. Соленую рыбу изготовляют из рыбы-сырца, охлажденной и мороженой рыбы.

2.2.2. Сырье и пищевые материалы, используемые для изготовления соленой рыбы, должны соответствовать требованиям стандартов и технических условий.

Соль поваренная пищевая должна быть не ниже первого сорта и соответствовать требованиям ГОСТ 13830*.
_____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.

2.3. Упаковка

2.3.1. Соленую рыбу упаковывают в:

деревянные заливные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью не более 50 дм;

деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью не более 50 дм с применением мешков-вкладышей из пленочных материалов по нормативно-технической документации;

деревянные бочки возвратные;

полиэтиленовые бочки по нормативно-технической документации вместимостью не более 50 дм;

стеклянные банки по ГОСТ 5717.2 вместимостью не более 2 дм;

пленочные пакеты по нормативно-технической документации, рекомендуемой предельной массой не более 1 кг, с последующим упаковыванием их в дощатые ящики по ГОСТ 13356 или ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516, или другую инвентарную тару, отвечающую санитарным требованиям, предельной массой продукта 20 кг.

Все полимерные материалы должны быть разрешены к применению Минрыбхозом СССР.

2.3.2. Пакеты с продукцией должны быть термосварены или скреплены зажимами.

Упаковывание соленой рыбы в пленочные пакеты — в соответствии с правилами упаковывания рыбной продукции в пакеты и вкладыши из полимерных пленочных материалов.

2.3.3. Тара должна быть прочной, чистой, без посторонних и порочащих запахов; заливные бочки не должны иметь течи.

Ящики должны быть выстланы внутри пергаментом по ГОСТ 1341, подпергаментом по ГОСТ 1760, целлюлозной пленкой (целлофаном) по ГОСТ 7730 или другим материалом, разрешенным к применению Минрыбхозом СССР.

2.3.4. Бочки должны быть плотно заполнены рыбой насыпью, с разравниванием по рядам, залиты тузлуком или соляным раствором и укупорены.

Тузлук не должен иметь признаков порчи.

Допускается вибраторное укладывание соленой рыбы в бочки.

Ящики с продукцией должны быть забиты и скреплены по торцевым сторонам стальной упаковочной лентой по ГОСТ 3560 или стальной проволокой по ГОСТ 3282. Инвентарная тара должна быть закрыта крышкой.

Ящики из гофрированного картона с продукцией должны быть обтянуты стальной упаковочной лентой или оклеены лентой на бумажной основе по ГОСТ 18251, или полиэтиленовой лентой с липким слоем по ГОСТ 20477, или полипропиленовой лентой по нормативно-технической документации.

Для местной реализации допускается ящики из гофрированного картона с обечайками не обтягивать лентой или проволокой.

2.3.5. В каждой упаковочной единице должна быть соленая рыба одного наименования, группы солености, вида разделки и сорта.

2.4. Маркировка

2.4.1. Маркируют тару с продукцией по ГОСТ 7630, ГОСТ 11771.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 и ГОСТ 7630.

На пакеты с продукцией при фасовании под вакуумом наносят дополнительную маркировку «фасована под вакуумом», «фасована без вакуума».

3. ПРИЕМКА

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 7631.

3.2. Контроль содержания токсичных элементов и пестицидов проводят в соответствии с порядком, установленным Минздравом СССР и Минрыбхозом СССР.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 7631. Подготовка проб для определения токсичных элементов — по ГОСТ 26929.

4.2. Методы испытаний — по ГОСТ 7631, ГОСТ 7636, ГОСТ 26927, ГОСТ 26930-ГОСТ 26934.

4.3. Измерение длины рыб — по ГОСТ 1368.

4.4. Содержание пестицидов определяют по методам, утвержденным Минздравом СССР.

5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Транспортирование

5.1.1. Транспортируют мелкую соленую рыбу всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки скоропортящихся грузов, действующими на данном виде транспорта. Рекомендуемый оптимальный температурный режим перевозки — от минус 4 до минус 8 °С.

5.1.2. Пакетирование — по ГОСТ 23285, ГОСТ 24597, ГОСТ 26663.

5.2. Хранение

5.2.1. Хранят соленую рыбу при температуре от минус 4 до минус 8 °С, не допуская подмораживания, не более:

4 мес — слабосоленую сардину и остальную соленую рыбу;

6 мес — среднесоленую сардину.

Соленую жирную мойву хранят при температуре от минус 2 до минус 6 °С не более 4 мес.

Соленые сардины, фасованные в пленочные пакеты, хранят при температуре от минус 4 до минус 8 °С не более:

под вакуумом:

35 сут — неразделанные;

20 сут — разделанные;

без вакуума:

15 сут — неразделанные;

10 сут — разделанные.

Остальную соленую рыбу, фасованную в пленочные пакеты, хранят не более:

3 сут — при температуре от плюс 2 до минус 4 °С;

7 сут — при температуре от минус 4 до минус 8 °С.

Сроки хранения соленой рыбы устанавливают со дня изготовления; для продукции, фасованной в пленочные пакеты, — с момента (часа) окончания технологического процесса.



Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2007

ГОСТ 28584-90 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения влаги, ГОСТ от 20 июня 1990 года №28584-90

ГОСТ 28584-90

Группа И29

MКC 81.080
ОКСТУ 0809

Дата введения 1991-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.06.90 N 1649

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения влаги (от 0,1% до 25%) в огнеупорных изделиях, неформованных огнеупорах и огнеупорном сырье.

Сущность метода заключается в определении изменения массы образца или пробы в результате их высушивания.

Стандарт не распространяется на огнеупоры, содержащие органические вещества с летучими фракциями при температурах до 200 °С.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовка проб неформованных огнеупоров — по ГОСТ 26565, огнеупорного сырья — по нормативно-технической документации.

1.2. Для проведения испытания огнеупорных изделий образец отбирают любым способом от средней части изделия, очищают от пыли и выкрашивающихся зерен.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Термометр ртутный технический стеклянный с ценой деления не более 5 °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 1, 2, 3-го классов точности с пределом взвешивания до 2 кг.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый гранулированный.

Бюксы с крышками, чашки выпарительные, тигли низкие, противни.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса пробы или образца в зависимости от предполагаемой массовой доли влаги в материале и погрешности применяемых весов приведена в приложении.

3.2. Отобранную пробу или образец помещают в предварительно высушенную до постоянной массы тару (бюксу, чашку, противень и т.п.) взвешивают, высушивают при температуре (110±5) °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Если образец был помещен в бюксу, то перед взвешиванием крышку бюксы приоткрывают и затем быстро закрывают.

Допускается высушивать пробу или образец при температуре до 200 °С, время сушки при этом сокращается.

Высушивание повторяют в течение 20-25 мин до постоянной массы (разность масс двух последовательных взвешиваний не должна превышать погрешности применяемых весов).

Для глинистого сырья высушивание повторяют до получения постоянной массовой доли влаги (%).

Если при повторном высушивании происходит увеличение массы пробы или образца, то за окончательную принимают массу предшествующего взвешивания.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле

,

где — масса образца с тарой до высушивания, г;

— масса образца с тарой после высушивания, г;

— масса высушенной тары, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемое расхождение, приведенное в таблице.

Массовая доля влаги, %	Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,1 до 0,3 включ.	0,05
Св. 0,3 » 1 «	0,1
» 1 » 2 «	0,2
» 2 » 4 «	0,4
» 4 » 10 «	0,5
» 10 » 25 «	0,6

4.3. Если расхождение результатов двух параллельных определений превышает допускаемое расхождение, определение повторяют.

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). МАССА ПРОБЫ ИЛИ ОБРАЗЦА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ПРЕДПОЛАГАЕМОЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ И ПОГРЕШНОСТИ ПРИМЕНЯЕМЫХ ВЕСОВ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Предполагаемая массовая доля влаги, %	Масса пробы или образца, г, не менее, с погрешностью, г
	±0,1	±0,02	±0,005	±0,001
От 0,1 до 0,3 включ.	800	200	80	30
Св. 0,3 » 1 «	400	80	30	30
» 1 » 2 «	300	60	20	10
» 2 » 4 «	150	30	10	10
» 4 » 10 «	80	20	10	10
» 10 » 15 «	30	10	10	10
» 15 » 20 «	20	10	10	10
» 20 » 25 «	15	10	10	10

Примечание. Для глинистого сырья при взвешивании на весах с погрешностью ±0,1 и ±0,02 г масса пробы должна быть не менее 100 г.



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2005