Гост 2874 54: ГОСТ 2874-54 Вода питьевая, ГОСТ от 01 мая 1964 года №2874-54
Недействующий
Название документа: | ГОСТ 2874-54 Вода питьевая |
Номер документа: | 2874-54 |
Вид документа: | ГОСТ |
Принявший орган: | |
Статус: | Недействующий |
Дата принятия: | 01 мая 1964 |
01 мая 1964 | |
Дата окончания действия: | 01 января 1975 |
Таблица 3
Наименование показателей | Нормативы | ГОСТ, в котором указан метод испытаний |
А. Общие требования для воды всех водопроводов | ||
Запах и привкус при температуре 20°, не более . . | 2 балла * | ГОСТ 3351—46 |
Цветность по шкале, не более…………. | 20 градусов | ГОСТ 3351—46 |
Прозрачность по шрифту, не менее………. | 3 0 см | ГОСТ 3351—46 |
Общая жесткость, не более………….. | 7 мг-экв | ГОСТ 4151—48 |
Содержание свинца (Pb), не более………. | 0 , 1 мг/л | |
Содержание мышьяка (As), не более……… | 0,05 мг/л | ГОСТ 4152—48 |
Содержание фтора (F), не более………… | 1 , 5 мг/л | ГОСТ 4386—48 |
Содержание меди (Cu), не более ……….. | 3 ,0 мг/л | ГОСТ 4388—48 |
Содержание цинка (Zn), не более……….. | 5,0 мг/л | ГОСТ 4387—48 |
Общее число бактерий при посеве 1 мл неразбавленной воды, определяемое числом колоний после 24-часового выращивания при температуре 37°, не более …………………….. | 100 | ГОСТ 5216—50 |
Количество кишечных палочек в 1 л воды, определяемое числом колоний на фуксин-сульфитном агаре с применением концентрации бактерий на мембранных фильтрах, не более……….. | 3 | ГОСТ 5216—50 |
При использовании бродильных проб титр кишечной палочки должен быть, не менее……….. | 300 | ГОСТ 5216—50 |
Б. Дополнительные требования к качеству воды водопроводов, имеющих устройства для ее обработки | ||
Мутность по мутномеру при осветлении воды, не более…………………….. | 2,0 мг/л | ГОСТ 3351—46 |
Содержание остаточного активного хлора в водопроводной воде населенного пункта, в ближайшей точке к насосной станции при обеззараживании воды | ||
не менее …………………. | 0 ,3 мг/л | ГОСТ 2919—45 |
не более …………………. | 0,5 мг/л | |
Хлорфенольные запахи при хлорировании воды . . | Отсутствие | ГОСТ 3351—46 |
Содержание железа (Fe) суммарно при обезжелезивании воды, не более …………….. | 0 , 3 мг/л | ГОСТ 4011—48 |
Активная реакция (рН) при осветлении или умягчении воды …………………. | 6,5—9,5 |
Примечания.
1. В исключительных случаях по согласованию с органами санитарного надзора допустима большая цветность воды, но не свыше 3 5°, мутность до 3 мг/л и большая жесткость воды, но не выше 14 мг·зкв/л.
2. Допустимая концентрация в питьевой воде других вредных веществ в каждом отдельном случае устанавливается Главным государственным санитарным инспектором СССР**.
3. Вода не должна содержать различаемых невооруженным глазом водных организмов.
* Балл — единица органолептического определения интенсивности запаха и привкуса питьевой воды (0—никакого; 1 — очень слабый; 2 — слабый; 3 —заметный; 4 — отчетливый; 5 — очень сильный).
* * В настоящее время — Главным санитарным врачом СССР (прим. ред.).
На главную | База 1 | База 2 | База 3 |
Поиск по реквизитамПоиск по номеру документаПоиск по названию документаПоиск по тексту документа |
Искать все виды документовДокументы неопределённого видаISOАвиационные правилаАльбомАпелляционное определениеАТКАТК-РЭАТПЭАТРВИВМРВМУВНВНиРВНКРВНМДВНПВНПБВНТМ/МЧМ СССРВНТПВНТП/МПСВНЭВОМВПНРМВППБВРДВРДСВременное положениеВременное руководствоВременные методические рекомендацииВременные нормативыВременные рекомендацииВременные указанияВременный порядокВрТЕРВрТЕРрВрТЭСНВрТЭСНрВСНВСН АСВСН ВКВСН-АПКВСПВСТПВТУВТУ МММПВТУ НКММПВУП СНЭВУППВУТПВыпускГКИНПГКИНП (ОНТА)ГНГОСТГОСТ CEN/TRГОСТ CISPRГОСТ ENГОСТ EN ISOГОСТ EN/TSГОСТ IECГОСТ IEC/PASГОСТ IEC/TRГОСТ IEC/TSГОСТ ISOГОСТ ISO GuideГОСТ ISO/DISГОСТ ISO/HL7ГОСТ ISO/IECГОСТ ISO/IEC GuideГОСТ ISO/TRГОСТ ISO/TSГОСТ OIML RГОСТ ЕНГОСТ ИСОГОСТ ИСО/МЭКГОСТ ИСО/ТОГОСТ ИСО/ТСГОСТ МЭКГОСТ РГОСТ Р ЕНГОСТ Р ЕН ИСОГОСТ Р ИСОГОСТ Р ИСО/HL7ГОСТ Р ИСО/АСТМГОСТ Р ИСО/МЭКГОСТ Р ИСО/МЭК МФСГОСТ Р ИСО/МЭК ТОГОСТ Р ИСО/ТОГОСТ Р ИСО/ТСГОСТ Р ИСО/ТУГОСТ Р МЭКГОСТ Р МЭК/ТОГОСТ Р МЭК/ТСГОСТ ЭД1ГСНГСНрГСССДГЭСНГЭСНмГЭСНмрГЭСНмтГЭСНпГЭСНПиТЕРГЭСНПиТЕРрГЭСНрГЭСНсДИДиОРДирективное письмоДоговорДополнение к ВСНДополнение к РНиПДСЕКЕНВиРЕНВиР-ПЕНиРЕСДЗемЕТКСЖНМЗаключениеЗаконЗаконопроектЗональный типовой проектИИБТВИДИКИМИНИнструктивное письмоИнструкцияИнструкция НСАМИнформационно-методическое письмоИнформационно-технический сборникИнформационное письмоИнформацияИОТИРИСОИСО/TRИТНИТОсИТПИТСИЭСНИЭСНиЕР Республика КарелияККарта трудового процессаКарта-нарядКаталогКаталог-справочникККТКОКодексКОТКПОКСИКТКТПММ-МВИМВИМВНМВРМГСНМДМДКМДСМеждународные стандартыМетодикаМетодика НСАММетодические рекомендацииМетодические рекомендации к СПМетодические указанияМетодический документМетодическое пособиеМетодическое руководствоМИМИ БГЕИМИ УЯВИМИГКМММНМОДНМонтажные чертежиМос МУМосМРМосСанПинМППБМРМРДСМРОМРРМРТУМСанПиНМСНМСПМТМУМУ ОТ РММУКМЭКННАС ГАНБ ЖТНВННГЭАНДНДПНиТУНКНормыНормы времениНПНПБНПРМНРНРБНСПНТПНТП АПКНТП ЭППНТПДНТПСНТСНЦКРНЦСОДМОДНОЕРЖОЕРЖкрОЕРЖмОЕРЖмрОЕРЖпОЕРЖрОКОМТРМОНОНДОНКОНТПОПВОПКП АЭСОПНРМСОРДОСГиСППиНОСНОСН-АПКОСПОССПЖОССЦЖОСТОСТ 1ОСТ 2ОСТ 34ОСТ 4ОСТ 5ОСТ ВКСОСТ КЗ СНКОСТ НКЗагОСТ НКЛесОСТ НКМОСТ НКММПОСТ НКППОСТ НКПП и НКВТОСТ НКСМОСТ НКТПОСТ5ОСТНОСЭМЖОТРОТТПП ССФЖТПБПБПРВПБЭ НППБЯПВ НППВКМПВСРПГВУПереченьПиН АЭПисьмоПМГПНАЭПНД ФПНД Ф СБПНД Ф ТПНСТПОПоложениеПорядокПособиеПособие в развитие СНиППособие к ВНТППособие к ВСНПособие к МГСНПособие к МРПособие к РДПособие к РТМПособие к СНПособие к СНиППособие к СППособие к СТОПособие по применению СППостановлениеПОТ РПОЭСНрППБППБ-АСППБ-СППБВППБОППРПРПР РСКПР СМНПравилаПрактическое пособие к СППРБ АСПрейскурантПриказПротоколПСРр Калининградской областиПТБПТЭПУГПУЭПЦСНПЭУРР ГазпромР НОПРИЗР НОСТРОЙР НОСТРОЙ/НОПР РСКР СМНР-НП СРО ССКРазъяснениеРаспоряжениеРАФРБРГРДРД БГЕИРД БТРД ГМРД НИИКраностроенияРД РОСЭКРД РСКРД РТМРД СМАРД СМНРД ЭОРД-АПКРДИРДМРДМУРДПРДСРДТПРегламентРекомендацииРекомендацияРешениеРешение коллегииРКРМРМГРМДРМКРНДРНиПРПРРТОП ТЭРС ГАРСНРСТ РСФСРРСТ РСФСР ЭД1РТРТМРТПРУРуководствоРУЭСТОП ГАРЭГА РФРЭСНрСАСанитарные нормыСанитарные правилаСанПиНСборникСборник НТД к СНиПСборники ПВРСборники РСН МОСборники РСН ПНРСборники РСН ССРСборники ценСБЦПСДАСДАЭСДОССерияСЗКСНСН-РФСНиПСНиРСНККСНОРСНПСОСоглашениеСПСП АССП АЭССправочникСправочное пособие к ВСНСправочное пособие к СНиПСправочное пособие к СПСправочное пособие к ТЕРСправочное пособие к ТЕРрСРПССНССЦСТ ССФЖТСТ СЭВСТ ЦКБАСТ-НП СРОСТАСТКСТМСТНСТН ЦЭСТОСТО 030 НОСТРОЙСТО АСЧМСТО БДПСТО ВНИИСТСТО ГазпромСТО Газпром РДСТО ГГИСТО ГУ ГГИСТО ДД ХМАОСТО ДОКТОР БЕТОНСТО МАДИСТО МВИСТО МИСТО НААГСТО НАКССТО НКССТО НОПСТО НОСТРОЙСТО НОСТРОЙ/НОПСТО РЖДСТО РосГеоСТО РОСТЕХЭКСПЕРТИЗАСТО САСТО СМКСТО ФЦССТО ЦКТИСТО-ГК «Трансстрой»СТО-НСОПБСТПСТП ВНИИГСТП НИИЭССтП РМПСУПСССУРСУСНСЦНПРТВТЕТелеграммаТелетайпограммаТематическая подборкаТЕРТЕР Алтайский крайТЕР Белгородская областьТЕР Калининградской областиТЕР Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕР Краснодарского краяТЕР Мурманская областьТЕР Новосибирской областиТЕР Орловской областиТЕР Республика ДагестанТЕР Республика КарелияТЕР Ростовской областиТЕР Самарской областиТЕР Смоленской обл.ТЕР Ямало-Ненецкий автономный округТЕР Ярославской областиТЕРмТЕРм Алтайский крайТЕРм Белгородская областьТЕРм Воронежской областиТЕРм Калининградской областиТЕРм Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРм Мурманская областьТЕРм Республика ДагестанТЕРм Республика КарелияТЕРм Ямало-Ненецкий автономный округТЕРмрТЕРмр Алтайский крайТЕРмр Белгородская областьТЕРмр Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРмр Краснодарского краяТЕРмр Республика ДагестанТЕРмр Республика КарелияТЕРмр Ямало-Ненецкий автономный округТЕРпТЕРп Алтайский крайТЕРп Белгородская областьТЕРп Калининградской областиТЕРп Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРп Краснодарского краяТЕРп Республика КарелияТЕРп Ямало-Ненецкий автономный округТЕРп Ярославской областиТЕРрТЕРр Алтайский крайТЕРр Белгородская областьТЕРр Калининградской областиТЕРр Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРр Краснодарского краяТЕРр Новосибирской областиТЕРр Омской областиТЕРр Орловской областиТЕРр Республика ДагестанТЕРр Республика КарелияТЕРр Ростовской областиТЕРр Рязанской областиТЕРр Самарской областиТЕРр Смоленской областиТЕРр Удмуртской РеспубликиТЕРр Ульяновской областиТЕРр Ямало-Ненецкий автономный округТЕРррТЕРрр Ямало-Ненецкий автономный округТЕРс Ямало-Ненецкий автономный округТЕРтр Ямало-Ненецкий автономный округТехнический каталогТехнический регламентТехнический регламент Таможенного союзаТехнический циркулярТехнологическая инструкцияТехнологическая картаТехнологические картыТехнологический регламентТИТИ РТИ РОТиповая инструкцияТиповая технологическая инструкцияТиповое положениеТиповой проектТиповые конструкцииТиповые материалы для проектированияТиповые проектные решенияТКТКБЯТМД Санкт-ПетербургТНПБТОИТОИ-РДТПТПРТРТР АВОКТР ЕАЭСТР ТСТРДТСНТСН МУТСН ПМСТСН РКТСН ЭКТСН ЭОТСНэ и ТЕРэТССЦТССЦ Алтайский крайТССЦ Белгородская областьТССЦ Воронежской областиТССЦ Карачаево-Черкесская РеспубликаТССЦ Ямало-Ненецкий автономный округТССЦпгТССЦпг Белгородская областьТСЦТСЦ Белгородская областьТСЦ Краснодарского краяТСЦ Орловской областиТСЦ Республика ДагестанТСЦ Республика КарелияТСЦ Ростовской областиТСЦ Ульяновской областиТСЦмТСЦО Ямало-Ненецкий автономный округТСЦп Калининградской областиТСЦПГ Ямало-Ненецкий автономный округТСЦэ Калининградской областиТСЭМТСЭМ Алтайский крайТСЭМ Белгородская областьТСЭМ Карачаево-Черкесская РеспубликаТСЭМ Ямало-Ненецкий автономный округТТТТКТТПТУТУ-газТУКТЭСНиЕР Воронежской областиТЭСНиЕРм Воронежской областиТЭСНиЕРрТЭСНиТЕРэУУ-СТУказУказаниеУказанияУКНУНУОУРврУРкрУРррУРСНУСНУТП БГЕИФАПФедеральный законФедеральный стандарт оценкиФЕРФЕРмФЕРмрФЕРпФЕРрФормаФорма ИГАСНФРФСНФССЦФССЦпгФСЭМФТС ЖТЦВЦенникЦИРВЦиркулярЦПИШифрЭксплуатационный циркулярЭРД |
Показать все найденные Показать действующие Показать частично действующие Показать не действующие Показать проекты Показать документы с неизвестным статусом |
Упорядочить по номеру документаУпорядочить по дате введения |
ГОСТ 18301-72
Группа Н09
Методы определения содержания остаточного озона
Drinking water. Methods of determination of ozone residual content
Дата введения 1974-01-01
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.12.72 N 2332
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает йодометрический метод определения содержания остаточного озона. Определение основано на окислении озоном йодида до йода, который титруют раствором серноватистокислого натрия. Чувствительность метода 0,05 мг/дм О.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
________________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания остаточного озона не должен быть менее 1 дм.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения остаточного озона, не консервируют. Определение следует проводить сразу же после отбора пробы. Устойчивость растворов остаточного озона падает с повышением температуры и рН.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Промывалки для газа вместимостью 500 и 1000 см.
Баллон с сжатым воздухом или азотом.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251, вместимостью: цилиндры мерные 250 и 1000 см; пипетки 2-5 и 10 см с делениями 0,1 см; микробюретка 2 см.
Колбы конические вместимостью 250 и 500 см с притертыми пробками по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068.
Кислота салициловая.
Хлороформ (реактив).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного стандартного 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия
25 г растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят объем до 1 дм. Поправочный коэффициент раствора определяют по 0,1 н. раствору двухромовокислого калия.
3.2. Приготовление рабочего стандартного 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см 0,1 н. основного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют свежепрокипяченной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят объем до 1 дм. 1 см раствора содержит 0,120 мг озона. Титр раствора проверяют ежедневно по 0,005 н. раствору двухромовокислого калия.
3.3. Приготовление 0,1 н. раствора двухромовокислого калия
4,937 г , перекристаллизованного и высушенного при 180 °С, вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем до 1 дм.
3.4. Приготовление 0,005 н. раствора двухромовокислого калия
50 см 0,1 н. раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют дистиллированной водой и доводят объем до 1 дм.
3.5. Приготовление раствора йодистого калия
20 г йодистого калия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм. Используют свежеприготовленный раствор.
3.6. Приготовление 1 н. раствора серной кислоты
28 см концентрированной осторожно, небольшими порциями, добавляют к 750 см дистиллированной воды, охлаждают и доводят объем до 1 дм.
3.7. Кислота серная, разбавленная 1:4 (по объему)
3.8. Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала
5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см холодной дистиллированной воды и приливают к 950 см кипящей дистиллированной воды. Раствор консервируют добавлением 1,25 г салициловой кислоты или 1-2 см хлороформа.
3.9. Определение поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия
В коническую колбу с притертой пробкой всыпают 0,5 г сухой соли йодистого калия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, прибавляют 5,0 см разбавленного раствора серной кислоты (1:4) и 10 см 0,1 н. или 0,005 н. раствора двухромовокислого калия и 50 см дистиллированной воды. Оставляют раствор стоять в темном месте в течение 6 мин. Затем титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия соответствующей нормальности в присутствии крахмала, прибавляемого под конец титрования.
Поправочный коэффициент (К) определяют по формуле
,
где — количество серноватистокислого натрия, пошедшее на титрование, см.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В коническую колбу с притертой пробкой вносят 10 см 2,0%-ного раствора йодистого калия, 20 см 1,0 н. раствора серной кислоты и 200-250 см исследуемой воды. Пользуясь микробюреткой, титруют 0,005 н. раствором серноватистокислого натрия до соломенно-желтой окраски раствора, прибавляют 2 см раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.
При содержании нитритов, железа или других соединений, способных выделить йод из йодистого калия, вносят следующие изменения в методику определения содержания озона.
Из исследуемой воды, объемом 800 см, отобранной в промывалку для газа вместимостью 1 дм, вытесняют озон воздухом или азотом, пропуская его через пористую пластинку со скоростью 0,1-0,2 дм/мин, в течение не менее 5 мин. Вытесняемый озон поглощается во второй промывалке, содержащей 400 см раствора йодистого калия и соединенной с первой с помощью стеклянных или коротких пластмассовых трубок (резиновые трубки не следует применять).
После окончания вытеснения озона содержимое второй промывалки переносят в колбу, добавляют 20 см 1,0 н. раствора серной кислоты (рН около 2,0) и титруют раствором серноватистокислого натрия, как было описано выше. Параллельно с определением озона проводят холостой опыт на дистиллированной воде для обнаружения возможного загрязнения реактивов. Для этого к 200 см дистиллированной воды добавляют 10 см раствора йодистого калия, 20 см раствора серной кислоты и 2 см раствора крахмала. При появлении синей окраски титруют 0,005 н. раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание озона (), мг/дм, вычисляют по формуле
где — количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование пробы, см;
— количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование холостой пробы, см;
— поправочный коэффициент к нормальности раствора серноватистокислого натрия;
— нормальность раствора серноватистокислого натрия;
24 — содержание озона, соответствующее 1 см 1 н. раствора серноватистокислого натрия, мг;
— объем пробы, взятый для определения, см.
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Контроль качества воды:
Сб. ГОСТов. — М.: ФГУП
«СТАНДАРТИНФОРМ», 2010
ГОСТ 4151-72
Группа Н09
Дата введения 1974-01-01
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 N 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4151-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120
5. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости.
Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.
Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
____________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см.
1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.
Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см без делений; бюретка 25 см.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см.
Капельница по ГОСТ 25336.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Цинк металлический гранулированный.
Магний сернокислый — фиксанал.
Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).
Хром темно-синий кислотный (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.
3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б
9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.
3.3. Приготовление буферного раствора
10 г хлористого аммония (NHCl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см 25%-ного раствора аммиака и доводят до 500 см дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.
3.4. Приготовление индикаторов
0,5 г индикатора растворяют в 20 см буферного раствора и доводят до 100 см этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.
3.5. Приготовление раствора сернистого натрия
5 г сернистого натрия NaS·9НО или 3,7 г NaS·5HO растворяют в 100 см дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.
3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина
1 г солянокислого гидроксиламина NHOH·HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см.
3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка
Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм. Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм.
3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния
Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм 0,01 н. раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см.
3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б
В коническую колбу вносят 10 см 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см. Прибавляют 5 см буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.
Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.
Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле
,
где — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.
Погрешность при титровании 100 см пробы составляет 0,05 моль/м.
В коническую колбу вносят 100 см отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).
Если на титрование было израсходовано больше 10 см 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см дистиллированной водой.
Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.
Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость, как указано выше.
Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Общую жесткость воды (Х), моль/м, вычисляют по формуле
,
где — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см;
— поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;
— объем воды, взятый для определения, см.
Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества воды.
Сб.ГОСТов — М.: ИПК Издательство стандартов, 2001
ГОСТ 6687.5-86
Группа Н79
ПРОДУКЦИЯ БЕЗАЛКОГОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Методы определения органолептических показателей и объема продукции
Non-alcoholic industry products. Methods for determination of organoleptic indices and products volume
ОКСТУ 9109
Дата введения 1987-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Колпакчи, канд. техн. наук; С.М.Беленький, канд. техн. наук; А.И.Аринкина, канд. техн. наук; Л.Н.Беневоленская
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.04.86 N 923
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6687.5-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 2874-82 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3145-84 | 3.1, 4.1, 5.1 |
ГОСТ 5717-91 | 3.3.3 |
ГОСТ 6687.0-86 | 1.1 |
ГОСТ 6687.2-90 | 3.3.2.2, 3.3.3 |
ГОСТ 6709-72 | 4.1 |
ГОСТ 10117-91 | 3.3.3 |
ГОСТ 10733-79 | 3.1, 4.1, 5.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1, 3.1, 4.1, 5.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1, 4.1, 5.1 |
ГОСТ 28498-90 | 2.1, 3.1, 4.1, 5.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 26.03.92 N 264
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1990 г. (ИУС 2-91)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2007 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на продукцию безалкогольной промышленности (жидкие безалкогольные и слабоалкогольные напитки, сиропы, концентрат квасного сусла, концентраты и экстракты квасов, колер и др.) и устанавливает методы определения органолептических показателей качества (внешнего вида, прозрачности, цвета, аромата и вкуса), методы определения объема продукции; для концентрата квасного сусла, концентратов и экстрактов квасов, колера — метод определения растворимости в воде и наличия посторонних примесей. Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1. Отбор проб — по ГОСТ 6687.0.
2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА
2.1. Aппаратуpa , материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг и погрешностью ±0,1 г.
Стакан типа Н вместимостью 250 см, диаметром 69 мм по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный вместимостью 250 см, диаметром 70 мм по ГОСТ 1770.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры 0-100 °С и ценой деления шкалы 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Баня водяная.
Бокал дегустационный.
Вода питьевая по ГОСТ 2874.
Палочка стеклянная.
2.2. Подготовка к испытанию
Перед определением вкуса и аромата безалкогольных и слабоалкогольных напитков их доводят до температуры 10-14 °С путем охлаждения или подогрева в водяной бане.
Сиропы перед определением органолептических показателей разводят водой в десять раз по объему. Для этого в мерный цилиндр вместимостью 250 см наливают 25 см сиропа температурой 10-14 °С, доливают питьевой водой той же температуры до метки 250 см и тщательно перемешивают.
Перед определением вкуса и аромата концентрата квасного сусла и колера, концентратов квасов, экстрактов квасов их разбавляют водой в массовом отношении соответственно 1:30, 1:10, 1:15. Для этого доводят массу содержимого стакана с 10,0 г концентрата квасного сусла и колера или 30,0 г концентрата кваса, или 20,0 г экстракта кваса соответственно до 310,0; 330,0; 320,0 г. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения продукции.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Внешний вид безалкогольных и слабоалкогольных напитков в бутылках и банках, сиропов, концентрата квасного сусла, концентратов и экстрактов квасов в бутылках и банках вместимостью не более 1000 см определяют визуально на соответствие требованиям нормативно-технической документации на готовую продукцию. Оценивают правильность наклейки этикетки, наличие перекосов, деформации, разрывов, чистоту бутылки. Прозрачность и наличие посторонних включений в безалкогольных и слабоалкогольных налитках в бутылках и банках и сиропах в бутылках и банках вместимостью не более 1000 см определяют, просматривая закупоренные бутылки, банки в проходящем свете и переворачивая их при этом.
2.3.2. Внешний вид, цвет сиропов, концентрата квасного сусла, концентратов и экстрактов квасов, колера (после их разбавления), цвет безалкогольных и слабоалкогольных напитков определяют визуально в чистом сухом цилиндре или стакане вместимостью 250 см. Оценивают оттенок и интенсивность окраски на соответствие требованиям нормативно-технической документации на готовую продукцию.
2.3.3. Аромат и вкус безалкогольных и слабоалкогольных напитков, а также сиропов, концентрата квасного сусла, концентратов и экстрактов квасов, колера (после их разбавления) определяют органолептически немедленно после налива пробы в дегустационный бокал при температуре 10-14 °С. Оценивают соответствие аромата и вкуса требованиям нормативно-технической документации на готовую продукцию.
2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМА ПРОДУКЦИИ
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с пределами взвешивания, соответствующими определяемой массе, с погрешностью взвешивания, удовлетворяющей требованиям п.3.3.2.1 настоящего стандарта.
Цилиндры мерные наливные 1-25, 3-25, 1-50, 3-50, 1-100, 3-100, 1-250, 3-250, 1-500, 3-500, 1-1000, 3-1000, 1-2000, 3-2000 по ГОСТ 1770.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры 0-100 °С и ценой деления шкалы 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механические по ГОСТ 10733, или секундомер.
Баня водяная.
Вода питьевая по ГОСТ 2874.
3.2. Подготовка к испытанию
Содержимое бутылок или банок вместимостью не более 3000 см с безалкогольными и слабоалкогольными напитками и сиропом доводят до температуры (20±2) °С, при которой проводят определение.
Банки вместимостью более 3000 см с сиропом, бутылки и банки с концентратом квасного сусла, колером, концентратом и экстрактом кваса очищают, снимают этикетку, при необходимости моют водой и подсушивают.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. Определение объема безалкогольных и слабоалкогольных напитков и сиропов в бутылках и банках вместимостью не более 3000 см.
3.3.1.1. Содержимое бутылки или банки осторожно переливают по стенке в чистый мерный цилиндр, сиропу дают стечь в течение 15 мин, безалкогольному или слабоалкогольному напитку — в течение 2 мин.
Объем продукции определяют с помощью мерного цилиндра вместимостью в кубических сантиметрах;
50 при определении объемов до 50 см включ.;
100 | « | « | « | cв. | 50 см до | 100 см включ.; | |||
250 | « | « | « | « | 100 см « | 250 см « | |||
500 | « | « | « | « | 250 см « | 500 см « | |||
1000 | « | « | « | « | 500 см « | 1000 см « | |||
2000 | « | « | « | « | 1000 см» | 2000 см. |
Если после переливания продукта в цилиндр на стенках тары остаются следы продукта, их смывают водой. Объем используемой воды предварительно измеряют. Смывные воды сливают в тот же цилиндр. Содержимое цилиндра доводят до температуры (20±2) °С и определяют объем смеси по верхнему краю мениска в цилиндре (для сильно окрашенных и непрозрачных продуктов) или по нижнему (для прозрачных продуктов). Объем продукции определяют по разности объемов смеси и используемой воды.
Если объем продукции превышает вместимость цилиндра, избыток сливают для измерения в мерный цилиндр вместимостью 25 см.
3.3.1.2. Объем безалкогольных и слабоалкогольных напитков и сиропов в банках вместимостью 3000 см определяют с помощью двух цилиндров вместимостью 2000 и 1000 см. Объем определяют по верхнему краю мениска в цилиндре (для сильно окрашенных и непрозрачных продуктов) или по нижнему краю мениска (для прозрачных продуктов). Если объем безалкогольного и слабоалкогольного напитка или сиропа превышает вместимость цилиндра 1000 см, избыток сливают для измерения в мерный цилиндр вместимостью 25 см.
3.3.2. Определение объема сиропов в банках вместимостью более 3000 см, концентрата квасного сусла, концентратов и экстрактов квасов, колера в бутылках и банках.
3.3.2.1. Взвешивают подготовленные бутылки или банки с продукцией без укупорочных средств на весах с пределами допускаемой погрешности в миллиграммах, не более:
± 10,00 при определении массы св. 500 до 1000 г включ.;
±20,00 | « | « | « | « | 1000 | « | 2000 г | «; | |||
±50,00 | « | « | « | « | 2000 | « | 5000 г | «; | |||
±100,00 | « | « | « | « | 5000 | « | 10000 г | «; | |||
±200,00 | « | « | « | « | 10000 г. |
3.3.2.2. Одновременно с определением массы определяют относительную плотность сиропа, концентрата квасного сусла, колера, концентратов и экстрактов квасов по ГОСТ 6687.2, разбавленных водой, в соответствии с требованиями ГОСТ 6687.2, п.2.3.4.
3.3.3. Обработка результатов
Средний объем продукции в бутылках () в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
,
где — средняя масса бутылок с продукцией, г;
— масса пустой бутылки по ГОСТ 10117, г;
— относительная плотность разведенной продукции;
— коэффициент разведения (см. ГОСТ 6687.2, п.2.3.4; коэффициент разведения равен 5).
Объем продукции в банке () в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
,
где — масса банки с продукцией, г;
— масса пустой банки по ГОСТ 5717, г;
— относительная плотность разведенной продукции;
— коэффициент разведения (см. ГОСТ 6687.2, п.2.3.4; коэффициент разведения равен 5).
Отклонение объема продукции в бутылках () в процентах от номинального вычисляют по формуле
,
где — средний объем продукции в бутылках, см;
— объем продукции, указанной на этикетке, см.
Отклонение объема продукции в банке () в процентах от номинального вычисляют по формуле
,
где — объем продукции в банке, см;
— объем продукции, указанный на этикетке, см.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ В ВОДЕ КОНЦЕНТРАТА КВАСНОГО СУСЛА, КОНЦЕНТРАТОВ И ЭКСТРАКТОВ КВАСОВ, КОЛЕРА
4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,01 г.
Стакан Н-1-50 ТС, Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механические по ГОСТ 10733, или секундомер.
Цилиндр мерный наливной 1-100, 3-100 по ГОСТ 1770.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры 0-100 °С и ценой деления шкалы 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2. Проведение испытания
Навеску продукции массой 2,0 г растворяют в стакане в небольшом объеме дистиллированной воды и количественно переносят в цилиндр, доливают до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают взбалтыванием и оставляют на 2 ч при температуре 18-20 °С. Растворимость в воде и наличие образовавшегося осадка определяют визуально.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАЛИЧИЯ ПОСТОРОННИХ ПРИМЕСЕЙ В КОНЦЕНТРАТЕ КВАСНОГО СУСЛА, КОНЦЕНТРАТАХ И ЭКСТРАКТАХ КВАСОВ, КОЛЕРЕ
5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,01 г.
Сушильный шкаф-термостат.
Стакан В-1-250 ТС, В-2-250 ТС, Н-1-250 ТС, Н-2-250 ТС по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры 0-100 °С и ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механические по ГОСТ 10733, или секундомер.
Сетка металлическая с номинальным размером сторон ячейки в свету 1 мм.
5.2. Проведение испытания
Навеску продукции массой 50,0 г осторожно помещают на металлическую сетку, положенную на стакан. Стакан с сеткой помещают на 30 мин в сушильный шкаф, нагретый до температуры 65-70 °С.
Концентрат квасного сусла, концентраты и экстракты квасов, колер должны фильтроваться без видимого осадка.
Разд.4, 5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Пивобезалкогольные напитки.
Технические условия. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1998
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»
ГОСТ 4245-72
Группа Н09
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Drinking water. Methods for determination of chloride content
Дата введения 1974-01-01
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/дм и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/дм титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см без делений; пипетка 1 см с делением через 0,01 см; цилиндр мерный 100 см; бюретка 25 см со стеклянным краном.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.
Капельница по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «белая лента».
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.
1 см раствора эквивалентен 0,5 мг .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г растворяют в 90 см дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли .
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого , высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.
1 см раствора содержит 0,5 мг .
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов растворяют в 1 дм дистиллированной воды, нагревают до 60 °C и постепенно прибавляют 55 см концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.
2.3.5. Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия
50 г растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.
2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.
В коническую колбу вносят пипеткой 10 см раствора хлористого натрия и 90 см дистиллированной воды, добавляют 1 см раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.
Поправочный коэффициент () вычисляют по формуле
,
где — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 см воды и добавляют три капли 10%-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.
Характеристика осадка или мути | Содержание , мг/дм |
1. Опалесценция или слабая муть | 1-10 |
2. Сильная муть | 10-50 |
3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу | 50-100 |
4. Белый объемный осадок | Более 100 |
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см) и доводят до 100 см дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см пробы добавляют 6 см суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок , мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой как контрольной пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм; железо в концентрации более 10 мг/дм. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов
Содержание хлор-иона (), мг/дм, вычисляют по формуле
,
где — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см;
— поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
— количество хлор-иона, соответствующее 1 см раствора азотнокислого серебра, мг;
— объем пробы, взятый для определения, см.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании от 20 до 200 мг/дм — 2 мг/дм; при более высоком содержании — 2 отн.%.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА ДИФЕНИЛКАРБАЗОНА
3.1. Сущность метода
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.
Точность метода 0,5 мг/дм.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см без делений, цилиндр мерный 100 см, микробюретка 2 см.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.
Капельница по ГОСТ 25336.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Дифенилкарбазон (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути
2,42 г растворяют в 20 см дистиллированной воды, к которой прибавлено 0,25 см концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм.
1 см этого раствора эквивалентен 0,5 мг .
Раствор устойчив в течение четырех месяцев.
Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см хлористого натрия (1 см — 0,5 мг ), разбавленного до 100 см дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.
3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора
0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см 95%-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты
12,8 смконцентрированной азотной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 1 дм.
Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.
3.4. Проведение анализа
Отбирают 100 см испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабофиолетового оттенка.
Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.
Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см, прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.
Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных .
3.5. Обработка результатов
Содержание хлор-иона (), мг/дм, вычисляют по формуле
,
где — количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см;
— поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;
— объем воды, взятый для определения, см.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании в воде до 10 мг/дм — 0,5 мг/дм.
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по:
справочное издание
Контроль качества воды. —
М.: ФГУП «Стандартинформ», 2010
|
Технический регламент Евразийского экономического союза «О безопасности химической продукции» Язык: английский | Сосуды и аппаратура. Нормы и методы расчета прочности от ветровых нагрузок, сейсмического воздействия и других внешних нагрузок Язык: английский | Стальные сварные сосуды и аппараты.Общие технические условия Язык: английский | Сейсмический строительный проект код Язык: английский | Основные принципы и принципы безопасности для человеко-машинного интерфейса, маркировки и идентификации. Идентификация проводников по цветам и буквенно-цифровым обозначениям. Язык: английский | Определение категорий помещений, зданий и внешних сооружений по взрывоопасности и пожароопасности Язык: английский | Технический регламент Таможенного союза, О безопасности машин и оборудования Язык: английский | Здания и сооружения.Метод определения ветровых нагрузок на ограждающие конструкции Язык: английский | Клапаны трубопроводных технологических систем атомных станций, не влияющие на безопасность. Общие технические требования Язык: английский | Стальные трубы и фасонные изделия с пенополиуретановой теплоизоляцией в защитной оболочке.Характеристики. Язык: английский | Система стандартов безопасности труда. Вибрационная безопасность. Общие требования Язык: английский | Единая система конструкторской документации. Правила оформления эксплуатационных документов Язык: английский | Предохранительные клапаны прямого действия.Общие технические характеристики Язык: английский | вагонов метро. Требования пожарной безопасности. Язык: английский | Трубы стальные бесшовные горячедеформированные. Диапазон размеров Язык: английский | Промышленное оборудование.Общие требования безопасности Язык: английский | Асбестовая ткань Язык: английский | Сварные соединения. Методы определения механических свойств Язык: английский | Автомобильные дороги Язык: английский | Нормы расчета на прочность стационарных котлов и трубопроводов пара и горячей воды. Язык: английский |