Гост 51947: ГОСТ Р 51947-2002 Нефть. Методы определения хлорорганических соединений

Статус: действующий

Дата публикации: 26 января 2020 г.

Дата введения: 1 июля 2003 г.

Имя файла: gost-r-51947-2002-neft-i-nefteprodukty-opredelenie.pdf

Размер файла: 887,5 КБ

Нефтехимия — Области применения аналитических приборов

Определение серы в нефти и нефтепродуктах

Энергодисперсионный анализатор серы в нефтепродуктах АСЭ-2 и Волнодисперсионный анализатор серы в нефтепродуктах АСВ-2

Важной аналитической задачей, связанной, в первую очередь, с экологией и охраной окружающей среды, является контроль содержания серы в нефти и нефтепродуктах. Широкое применение различных видов топлива на основе нефти (бензин, керосин, мазут и т.д.) на автомобильном, судовом и авиационном транспорте, для выработки электроэнергии на тепловых электростанциях приводит к загрязнению атмосферы продуктами горения, в первую очередь сернистым газом, что ведет к кислотным дождям, нарушающим плодородие почвы, и непосредственно угрожает здоровью людей.

В связи с этим существующие стандарты всех стран жестко регламентируют содержание серы в нефти и топливе на ее основе.

Если ранее содержание серы в топливе на уровне 100 – 150 мг/кг (0.01 — 0.015 %) считалось вполне приемлемым, то вновь разрабатываемые стандарты ведущих стран предусматривают снижение ПДК серы в бензине и дизельном топливе до 30 — 10 мг/кг и менее.

Рентгенофлуоресцентный метод анализа является арбитражным при определении массовой доли серы в нефти и различных нефтепродуктах, в частности позволят выполнять анализ дизельного топлива, керосина и автомобильного топлива всех классов.

При определении массовой доли общей серы в нефти, мазуте, автомобильном бензине (класс К2), дизельном топливе (класс К2 и К3), а также реактивном и судовом топливах, авиационном бензине арбитражным является метод по ГОСТ Р 51947-2002 (ASTM D 4294) «Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии», устанавливающий диапазон количественного измерения массовой доли серы 150 мг/кг – 50*10³мг/кг.

Наряду с Российским ГОСТ Р 51947-2002 является актуальным ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010, устанавливающий метод определения содержания серы в диапазоне от 30 до 500 мг/кг в автомобильных бензинах классов К2, К3, К4, в том числе содержащих до 2,7% масс. кислорода, и в дизельных топливах, в том числе содержащих до 5% об. метиловых эфиров жирных кислот (FAME), с помощью рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по энергии. Согласно техническому регламенту таможенного союза 013/2011 от 18.11.11 г. и в соответствии СТБ 2141-2010 ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010 может быть применен при определении массовой доли серы в дизельном топливе классов К2, К3, К4.

При определении массовой доли серы в автомобильном бензине классов К3, К4, К5, дизельном топливе классов К4 и К5 арбитражным является метод, устанавливаемый по ГОСТ Р 52660-2006 (EN ISO 20884:2004) «Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны» и его изменение №1 от 01.07.15 диапазон количественного измерения массовой доли серы 5мг/кг — 500мг/кг. Дополнительно к указанному методу контроля при анализе сырой нефти, дизельного и реактивного топлива, керосина, базового смазочного масла и метанольных топлив М-85 и М-100 может быть применен метод по ГОСТ Р 53203-2008 (ASTM D 2622), устанавливающий диапазон количественного измерения массовой доли серы примерно от 3мг/кг до 53*10³мг/кг.

ГОСТ Р ЕН ИСО 14596-2008 распространяется на жидкие нефтепродукты, присадки к нефтепродуктам, полутвердые и твердые нефтепродукты, которые разжижаются при умеренном нагревании или растворяются в органических растворителях с незначительным или точно известным содержанием серы, и устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 0,001% масс, до 2,50% масс. Этот стандарт в частности может быть применен при анализе топлива реактивных двигателей согласно техническому регламенту таможенного союза 013/2011 от 18.11.11 г.

Указанные в настоящем разделе стандартные методы позволяют выполнять измерение массовой доли серы без подготовки пробы, т.е. образец нефтепродукта, залитый в специальную кювету, анализируется прямо, как есть.

Таким образом, потенциальный Заказчик сможет подобрать в линейке рентгенофлуоресцентных анализаторов серы НПП «Буревестник» подходящий прибор, способный легитимно решать аналитическую задачу – измерение массовой доли серы в нефтепродуктах в соответствии с существующими в России и за рубежом нормативными документами.

Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

Одной из важных аналитических задач нефтехимии является контроль содержания серы в нефти и нефтепродуктах. Это связано, в первую очередь, с экологией и охраной окружающей среды. Широкое применение различных видов топлива на основе нефти, годовая добыча которой составляет в настоящее время более 4 миллиардов тон, (бензин, керосин, мазут и т.д.) на автомобильном, судовом и авиационном транспорте, для выработки электроэнергии на тепловых электростанциях приводит к загрязнению атмосферы сернистым газом. Это ведет к кислотным дождям, нарушающим плодородие почвы, и непосредственно угрожает здоровью людей.

По содержанию серы стандартом нефть разделяется на 4 класса, характеристики которых приведены в таблице.

Учитывая, что содержание серы в лучших сортах нефти составляет 0.5%, в нефти сорта Urals – около 1.3%, а в нефти Татарстана доходит до 2 – 4%, на нефтеперегонных и крекинг заводах необходимо проводить и контролировать процесс удаления серы. Дальнейшее удаление серы выполняется при производстве конкретных видов топлива. Особенно важно удаление серы в автомобильном топливе (бензине и дизельном топливе), сера, содержащаяся в котором, ведет к коррозии двигателей, снижая срок службы машин, и отравляет воздух городов.

В связи с этим существующие стандарты всех стран жестко регламентируют содержание серы в нефти и топливе на ее основе.

Рентгенофлуоресцентный метод является арбитражным при определении массовой доли серы в нефти и различных нефтепродуктах, в частности позволят выполнять анализ дизельного топлива, керосина и автомобильного топлива всех классов. Метод является экспрессным и не требует какой-либо подготовки проб к анализу.

Существующие стандарты предусматривают использование как энергодисперсионного, так и волнодисперсионного РФА. В стандартах, использующих энергодисперсионный РФА, предусмотрено использование детекторов с разрешением £ 0.8 кэВ на линии Mn Ka (т.е. пропорциональных счетчиков и ППД), однако какие-либо данные о применении ППД для определения серы в нефтепродуктах отсутствуют. Можно ожидать, что использование ППД позволит еще больше снизить предел обнаружения.

Тенденция такова, что с каждым годом требования к пределу определения серы постоянно возрастают: от 150 мг/кг в 2002 г., до 30 мг/кг в 2010 г. и от 10 мг/кг в 2002 г., до 5 мг/кг в 2012 г.

Под пределом определения подразумевается концентрация, равная погрешности межлабораторной воспроизводимости при P=0.95 (при в 1.3 – 2 раза меньшей повторяемости).

При определении массовой доли серы в автомобильном бензине классов К3, К4, К5, дизельном топливе классов К4 и К5 арбитражным является метод, установленный ГОСТ ISO 20884-2012.

Определение хлористых солей в нефти

Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

Требования к содержанию хлористых солей определены в стандарте [ГОСТ 21534-76]. Нефть подразделяется на три группы, каждой из которых определен предел по содержанию хлористых солей. Для первой, второй и третьей групп эти значения составляют 100, 300 и 900 мг/дм³ соответственно. Для выполнения РФА хлористые соли сначала извлекаются из нефти водой. Вытяжка помещается в кювету спектрометра и анализируется. Ввиду наложения линии Rh Ka на аналитическую линию хлора для снижения предела обнаружения хлора следует использовать рентгеновскую трубку с палладиевым или серебряным анодом.

Определение хлора и брома в нефти и жидких нефтепродуктах.

Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

Волнодисперсионный РФА используется для определения малых содержаний Cl и Br, химически связных с углеводородами нефти. Диапазоны контролируемых содержаний этих элементов – от 0.0005 до 0.1 % для Cl и от 0.001 до 0.1% для Br. Эти же содержания могут быть измерены энергодисперсионным прибором.

Определение металлов в нефти и нефтепродуктах.

Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

Микроэлементный состав нефти – важная характеристика этого вида сырья. Во-первых, он несет в себе геолого-геохимическую информацию, указывая, в частности, на возраст нефти, пути и направления ее миграции и скопления. Различия в содержаниях микроэлементов (МЭ) в нефти можно использовать для идентификации нефтяных пластов и рекомендаций по использованию скважин. Во-вторых, в ближайшем будущем ввиду наблюдающейся тенденции обеднения рудных месторождений нефть может стать сырьем для получения ванадия, никеля и ряда других металлов. В-третьих, МЭ, содержащиеся в нефти, в первую очередь V, могут оказывать значительное влияние на технологические процессы переработки нефти, вызывая отравление катализаторов. Применение нефтепродуктов, содержащих металлы, в качестве топлива приводит к выбросу в атмосферу их соединений, обладающих токсическим действием. Использование в качестве смазочных масел вызывает коррозию активных элементов двигателей. Вышеперечисленных обстоятельств показывает необходимость изучения микроэлементного состава нефти в интересах целого ряда отраслей народного хозяйства.

Содержания наиболее распространенных элементов в нефтях – V и Ni сильно варьируют от долей г/т до 6 кг/т для V и до 350 г/т для Ni. Средние содержания этих элементов в нефтях России – порядка десятков г/т.

Определение этих элементов выполняется методом РФА с волновой дисперсией. Ориентировочный расчет показывает, что прибор БРА-135 позволит определять ванадий и никель в нефтях и топливе с требуемой точностью и пределом обнаружения порядка нескольких г/т.

РФА как с волнодисперсионный, так и энергодисперсионный, используется для контроля содержания до 29 химических элементов в катализаторах жидкостного крекинга [ASTM D7085-04(2010)e1. Стандартное руководство по определению химических элементов в катализаторах каталитического крекинга с помощью рентгенофлуоресцентной спектрометрии]. При необходимости, в число определяемых элементов могут быть введены дополнительные элементы. Требуется анализ как свежих катализаторов, так и работающих и уже отработанных на обнаружения продуктов износа. Независимо от типа РФА, стандарт предусматривает анализ как прессованных, так и сплавленных с боратным плавнем образцов.

Контроль состава керамических катализаторов дожигания

Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

Для контроля состава керамических катализаторов дожигания, используемых для снижения токсичности автомобильного выхлопа, так же целесообразно использовать энергодисперсионный РФА. В состав таких катализаторов входит керамика на основе окислов нескольких элементов (Al, Si, Ti, Ca, Mn) с содержанием от 1 — 3 до десятков % каждого и 0.05 — 0.15 % платинового металла (обычно Pt или Pd). Анализируется как исходная керамика, так и отработанные катализаторы, используемые для регенерации благородных металлов.

Определение Pb, Mn и Fe в автомобильном бензине.

Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

Согласно постановлению Правительства РФ от 27 февраля 2008 г. N 118 об утверждении технического регламента «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и топочному мазуту» не допускается наличие этих металлов в автомобильном бензине. Определение малых содержаний свинца (от 0.0026 г/дм³) выполняется методом волнодисперсионного РФА с использованием внутреннего стандарта (Bi) или, если в спектрометре установлена трубка с вольфрамовым анодом, методом стандарта-фона (по отношению интенсивности линии Pb La1 к интенсивности некогерентно рассеянной линии W La). В настоящее время содержания всех этих элементов обычно контролируются более чувствительным, но менее удобным и более трудоемким атомно-абсорбционным анализом. Очевидно, экспресс контроль автомобильных бензинов на все эти элементы можно осуществить также с помощью БРА-135.

Определение Al, Si, Ca, Fe, V, Ni в судовом топливе.

Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

Зола, образовавшаяся после сжигания топлива, содержит твердые частицы окислов элементов (Al, Si, Ca, Fe, V, Ni), которые могут привести к повреждению деталей судового дизеля (головок поршней, выхлопных клапанов, поверхности лопастей турбокомпрессора наддува, перегородок поверхности трубок перегревателя и подогревателя бойлеров). Контроль массовой доли содержания этих элементов в судовом топливе предусмотрен техническими условиями [ГОСТ Р 54299-2010. Топлива судовые. Технические условия]. Этот контроль может быть осуществлен на спектрометре БРА-135. V и Ni, содержащиеся в судовом топливе в растворе в виде органических соединений, могут быть определены непосредственно в пробе, помещенной в кювету прибора. Для определения соединений остальных элементов, присутствующих в мелкодисперсном виде, требуется предварительное фильтрование навески пробы через мембрану ВЛАДИПОР с диаметром пор на уровне долей микрона. Для улучшения фильтрации навеска пробы разбавляется углеводородным растворителем. Фильтр высушивается и анализируется.

Анализ присадок к смазочным маслам.

Универсальный рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр БРА-135F

В состав присадок могут входить Zn, P, Ca, S, Mg, Ba, Sr, Mo. Эти элементы находятся в смазках в сравнительно высоких концентрациях, что позволяет их определять рентгенофлуоресцентным методом без пробоподготовки. Контроль элементного состава в неиспользованных смазочных маслах может производиться, как на стадии изготовления смазки для контроля соблюдения рецептуры, так и на приемных испытаниях. 

Определение минерального состава вмещающих горных пород

Многофункциональные рентгеновские дифрактометры ДРОН-7, ДРОН-7М и ДРОН-8

Дифрактометры ДРОН-7,  ДРОН-7М  и ДРОН-8 применяются для контроля фазового состава и структурного состояния сырья и продуктов органического и неорганического синтеза в технологическом процессе. Широкое применение дифрактометры нашли в катализе и электрохимической промышленности. 

Государственный стандарт Республики Казахстан Республики Казахстан 18.08.2010 № СТ РК ГОСТ Р 51947-2010 «Нефть и нефтепродукты ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ МЕТОДОМ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОЙ РЕНТГЕНОФЛУОРИСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ»

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН РГП «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» и ТОО «Kaz Business Solutions»

 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан от «18» августа 2010 года № 369-од.

3. Настоящий стандарт идентичен национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ Р 51947-2002 «Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуорисцентной спектрометрии», разработанному на основе национального стандарта США ASTM D 4294-98 «Нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуорисцентной спектрометрии».

Национальный стандарт Российской Федерации ГОСТ Р 51947-2002 подготовлен Техническим комитетом ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

Степень соответствия - идентичная (IDT).

4. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2015 год

 ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Дата введения 2011.07.01

УДК 665.61:001.4:006.354

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Государственные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Государственные стандарты».

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан.

 1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы от 0,015% до 5,000% в дизельном топливе, нафте, керосине, нефтяных остатках, основах смазочных масел, гидравлических маслах, реактивных топливах, сырых нефтях, бензине (неэтилированном) и других дистиллятных нефтепродуктах.

Пользуясь этой методикой, можно анализировать серу в других продуктах, таких как топлива М-85 и М-100, содержащих 85% и 100% метанола.

 Метод обеспечивает быстрое и точное измерение общей серы в нефти и нефтепродуктах с минимальной подготовкой образца. Время анализа образца от 2 мин. до 4 мин.

Сущность метода состоит в том, что испытуемый образец помещают в пучок лучей, испускаемых источником рентгеновского излучения. Измеряют характеристики энергии возбуждения от рентгеновского излучения и сравнивают полученный сигнал счетчика импульсов с сигналами счетчика, полученными при испытании заранее подготовленных калибровочных образцов.

Для определения серы от 0,015% до 5,000% требуются две группы калибровочных образцов.

При применении данного метода испытания могут возникнуть два типа помех.

Спектральные помехи (перекрывание спектральных пиков) возникают, если испытуемый образец содержит воду, алкилированный свинец, кремний, фосфор, кальций, калий и галоидные соединения при концентрациях, превышающих 1/10 измеренной концентрации серы или более чем несколько сот миллиграмм на килограмм.

Кроме спектральных помех, существуют помехи, вызванные изменениями концентрации элементов в образце, приводящими к изменению интенсивности каждого элемента.

К таким помехам относится присутствие в испытуемом образце присадок, улучшающих эксплуатационные свойства нефтепродукта, например оксигенаты в бензине.

Оба типа помех компенсируются в современных приборах использованием вмонтированного программного обеспечения.

Рекомендуется время от времени проверять автоматическую коррекцию этих помех, предложенную изготовителем, воспользовавшись инструкцией к прибору.

Для новых составов поправки обязательно должны быть проверены.

Требования безопасности приведены в Приложении А.

 Величины, установленные в системе СИ, рассматривают как стандартные. Предпочтительной единицей является массовая доля серы в процентах.

2. Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы ссылочные нормативные документы, указанные в Приложении В.

ПРИМЕЧАНИЕ. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Нормативные документы по стандартизации» по состоянию на текущий год и соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 Энергодисперсионный рентгеновский флуоресцентный анализатор.

Используют любые энергодисперсионные рентгеновские флуоресцентные анализаторы, если их конструкция включает перечисленные в 3.1.1-3.1.6 элементы. Необходимы следующие конструктивные детали:

3.1.1 Источник рентгеновского излучения с энергией выше 2,5 кэВ (килоэлектрон-вольт).

3.1.2 Съемная кювета для образца, оснащенная окнами с заменяемыми прозрачными для рентгеновских лучей органическими полимерными пленками и обеспечивающая высоту загрузки образца не менее 4 мм.

3.1.3 Детектор рентгеновского излучения с чувствительностью 2,3 кэВ и разрешающей способностью, не превышающей 800 эВ.

Подходящим к использованию является газовый пропорциональный счетчик.

3.1.4 Фильтры или другие средства, позволяющие отделить Кα -излучение серы от другого рентгеновского излучения с более высокой энергией.

3.1.5 Электронное оборудование для преобразования сигнала и обработки данных, которое включает:

- подсчет интенсивности рентгеновского излучения, как минимум, по двум энергетическим зонам для коррекции по фону;

- поправки спектральных наложений;

- перевод интенсивности рентгеновского излучения серы в ее процентную концентрацию.

3.1.6 Дисплей или принтер, регистрирующий показания содержания серы в процентах (по массе).

3.2 Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.

4. Реактивы и материалы

4.1 Чистота реактивов

Используют реактивы квалификации х. ч.

Национальный орган по стандартизации и метрологии

ГСО массовой доли серы в темных нефтепродуктах (в минеральном масле) (СН)

ГСО массовой доли серы в минеральном масле (СН) применяются в соответствии с ГОСТ Р 50442, ГОСТ Р 51947, ASTM D 4294, ASTM D 2622.

ГСО массовой доли серы (СН) изготовлены на основе белого минерального масла и серосодержащих органических веществ, поставляются в стеклянных ампулах объемом 5 см³ и стеклянных или пластиковых флаконах объемом 100 см³.

Срок годности экземпляров ГСО СН — 2 года.

Метрологические характеристики ГСО массовой доли серы в минеральном масле для нефти и темных нефтепродуктов (СН)

ГСО нефтепродуктов

Улучшение качества низкозастывающих дизельных топлив в процессе каталитической гидродепарафинизации

Том 325 № 3 (2014): Химия и химические технологии

Актуальность работы обусловлена потребностью регионов Сибири и Дальнего Востока в увеличении производства зимнего и арктического дизельного топлива ЕВРО путем совершенствования существующей технологической схемы процесса гидродепарафинизации прямогонных дизельных фракций. Цель работы: увеличение выхода дизельного топлива с улучшенными низкотемпературными и экологическими характеристиками для применения в регионах России с холодным и арктическим климатом путем модернизации технологического оформления секции гидроочистки дизельного топлива в комплексе с эффективным использованием современного пакета катализаторов фирмы «ALBEMARLE» и «AXENS» и подбора оптимальной рецептуры компаундирования компонентов для получения ДТ класса 4 вид III и сорта Е (F) вид II по ГОСТ Р 52368-2005. Методы исследования: стандартизованные методики определения показателей качества нефтепродуктов (компонентов сырья процесса гидродепарафинизации до и после гидроочистки, топлива дизельного на соответствие ГОСТ Р 52368-2005), а именно ASTM D 4052, ГОСТ 2177, ГОСТ 20287, ГОСТ 5066, ГОСТ 6356, ГОСТ Р 51947, ГОСТ 22254. Результаты: разработана новая схема переобвязки основного и дополнительного реакторов, блока стабилизации секции гидроочистки, выполнен подбор состава газосырьевой смеси в качестве сырья секции гидроочистки, экспериментально составлены компоновки образцов дизельного топлива класса 4 вид III и ДТ сорта E (F) вид II по ГОСТ Р 52368-2005.

Ключевые слова:

дизельное топливо, гидродепарафинизация, гидроочистка, низкотемпературные характеристики

Авторы:

Федор Анатольевич Бурюкин

Светлана Сергеевна Косицына

Сергей Александрович Савич

Екатерина Владимировна Смирнова

Сергей Васильевич Хандархаев

Анализатор серы Lab-X5000

Самые популярные комплектации всегда есть в наличии на нашем складе в Санкт-Петербурге. ООО «Экситон Аналитик» является официальным представителем Hitachi High-Tech/Oxford Instruments на территории России и стран СНГ.

Основные преимущества:

— Lab-X 5000 внесен в Госреестр СИ РФ под № 73276-18
— кремниевый дрейфовый детектор высокого разрешения (SDD).
— надежная прочная конструкция предназначена для жестких условий эксплуатации
— 7-дюймовый сенсорный экран, встроенный ПК.
— атмосферная компенсация корректирует изменения плотности воздуха, вызванные условиями окружающей среды.
— русскоязычное программное обеспечение
-автоматическая стабилизация коэффициента усиления для получения стабильных результатов. уникальная технология, которая позволяет автоматически подстраивать параметры прибора в зависимости от окружающей среды и условий эксплуатации

Подходит для контроля содержания хлора в нефтепродуктах согласно ASTM D4929-17:

Конструктивные особенности:
— Экспресс анализ химических элементов от Mg (12) до U (92)
— Количественный и качественный анализ
— Диапазон концентраций от — Получение результата через 5 секунд
— Полупроводниковый SDD-детектор
— Надежная конструкция
— Сенсорный дисплей
— Интуитивный интерфейс
— Работа 24/7

Petrochemicals

Определение содержания серы в нефти и нефтепродуктах

Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор серы ASE-2 и рентгеновский анализатор серы с дисперсией по длине волны ASW-2

Важной аналитической задачей, связанной с экологией и охраной окружающей среды, является определение содержания серы в нефти и нефтепродуктах. Широкое использование различных видов топлива на основе нефти (бензин, керосин, мазут и др.) Автомобильным, морским и авиационным транспортом, для выработки энергии тепловыми электростанциями приводит к загрязнению атмосферы продуктами сгорания, в первую очередь диоксидом серы. , вызывающие кислотные дожди, ухудшающие плодородие почвы и непосредственно угрожающие здоровью людей.

Таким образом, существующие стандарты всех стран строго регулируют содержание серы в масле и топливе на нефтяной основе.

Новые стандарты ведущих стран снижают предельно допустимые концентрации серы в бензине и дизельном топливе до 30-10 мг / кг и менее, тогда как раньше считалось содержание серы около 100-150 мг / кг (0,01-0,015%). быть вполне приемлемым.

Рентгенофлуоресцентный метод — эталонный метод определения массовой доли серы в нефти и различных нефтепродуктах; В частности, он позволяет анализировать дизельное топливо, керосин и автомобильное топливо всех классов.

Для определения массовой доли общей серы в масле, нефтяном топливе, автомобильном бензине (класс К2), дизельном топливе (классы К2 и К3), а также в авиационном и судовом топливе, авиационном бензине эталонным методом является метод по ГОСТ Р 51947-2002 (ASTM D 4294-98) «Стандартный метод определения содержания серы в нефтепродуктах с помощью энергодисперсионной рентгеновской флуоресцентной спектроскопии», который определяет диапазон количественного измерения массовой доли серы 150 мг / кг — 50 * 10 ³ мг / кг.

Наряду с российским ГОСТ Р 51947-2002 применим и стандарт ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010, поскольку в нем указан метод определения содержания серы в диапазоне от 30 до 500 мг / кг в классах автомобильных бензинов. К2, К3, К4, в том числе содержащие кислород до 2.7% по весу, а также в дизельном топливе, в том числе с содержанием FAME до 5% по объему, с помощью энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии. Согласно техническому регламенту Таможенного союза 013/2011 от 18.11.11 и СТБ 2141-2010, при определении массовой доли серы в дизельном топливе классов К2, К3, К4 может применяться ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010.

Для определения массовой доли серы в автомобильном бензине классов К3, К4, К5, дизельном топливе классов К4 и К5 эталонным методом является методика, установленная ГОСТ Р 52660-2006 (EN ISO 20884: 2004). Нефтяные продукты.Определение содержания серы в автомобильном топливе методом длинноволновой рентгенофлуоресцентной спектрометрии »№ и дополнением № 1 от 01.07.15 , диапазон количественного измерения массовой доли серы 5 мг / кг — 500 мг / кг. В дополнение к указанному методу, метод по ГОСТ Р 53203-2008 (ASTM D 2622-05), определяющий диапазон количественного измерения массовой доли серы от примерно 3 мг / кг до 53 * 10 ³ мг / кг, для анализа сырая нефть, дизельное и реактивное топливо, керосин, базовые смазочные материалы и метанольные топлива М-85 и М-100.

ГОСТ Р ЕН ИСО 14596-2008 применяется к углеводородным маслам, присадкам к нефтепродуктам, полутвердым и твердым нефтепродуктам, которые разжижаются при умеренном нагревании или растворяются в органических растворителях с незначительным или известным содержанием серы и определены метод определения содержания серы в диапазоне от 0,001% по весу до 2,50% по весу. В частности, этот метод применим для анализа авиакеросина в соответствии с техническим регламентом Таможенного союза 013/2011 от 18.11.11.

Стандартные методы, указанные в этом разделе, позволяют измерять массовую долю серы без пробоподготовки, то есть проба нефтепродукта, помещенная в специальную ячейку, анализируется как есть.

Таким образом, потенциальный Заказчик может выбрать подходящий прибор из линейки рентгенофлуоресцентных анализаторов серы ООО «Буревестник» — прибор, обеспечивающий законное решение аналитической задачи измерения массовой доли серы в нефтепродуктах согласно действующим российским и российским стандартам. зарубежные нормативные документы.

Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр общего назначения БРА-135Ф

Одной из важнейших аналитических задач нефтехимии является определение содержания серы в нефтепродуктах. В первую очередь, это связано с экологией и охраной окружающей среды. Широкое использование различных видов топлива на основе нефти, текущая годовая добыча которых составляет более 4 млрд. Кубометров в год. тонн (бензин, керосин, мазут и др.) автомобильным, морским и авиатранспортом, для выработки энергии тепловыми электростанциями приводят к загрязнению атмосферы диоксидом серы.Это вызывает кислотные дожди, которые ухудшают плодородие почвы и напрямую угрожают здоровью людей.

По содержанию серы стандарт делит масло на 4 класса, характеристики которых приведены в таблице.

Так как содержание серы в лучших сортах нефти составляет 0,5%, на Урале нефть — около 1,3%, а в Татарстане нефть достигает даже 2-4%, НПЗ и крекинг-заводы должны применять и контролировать процедуру десульфурации. Дальнейшее обессеривание осуществляется при производстве некоторых видов топлива. Десульфурация автомобильного топлива (бензина и дизельного топлива) имеет жизненно важное значение, поскольку имеющаяся в нем сера вызывает коррозию двигателей, сокращая таким образом срок службы транспортных средств и отравляя воздух городов.

Таким образом, существующие стандарты всех стран строго регулируют содержание серы в масле и топливе на нефтяной основе.

Рентгенофлуоресцентный метод — эталонный метод определения массовой доли серы в нефти и различных нефтепродуктах; В частности, он позволяет анализировать дизельное топливо, керосин и автомобильное топливо всех классов. Это быстрый метод, не требующий подготовки проб для анализа.

В соответствии с существующими стандартами могут использоваться как рентгеновские анализаторы с дисперсией по энергии, так и с волновой дисперсией.Энергодисперсионные стандарты XRFA требуют использования детекторов с разрешением £ 0,8 кэВ на линии Mn Ka (то есть пропорциональных счетчиков и SSD), но нет данных об использовании SSD для определения серы в нефтепродуктах. Можно ожидать, что SDD сделает предел определения еще ниже.

Требования к нижнему пределу количественного определения серы имеют тенденцию расти с каждым годом: со 150 мг / кг в 2002 г. до 30 мг / кг в 2010 г. и с 10 мг / кг в 2002 г. до 5 мг / кг в 2012 г.

Предел определения — концентрация, равная межлабораторной точности при P = 0.95 (с точностью в 1,3-2 раза меньше).

Для определения массовой доли серы в автомобильном бензине классов К3, К4, К5, дизельном топливе классов К4 и К5 эталонным методом является методика, установленная ГОСТ ISO 20884-2012 .

Определение хлоридных солей в масле

Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр общего назначения БРА-135Ф

Требования к содержанию хлоридных солей определены в стандарте [ГОСТ 21534-76]. Масло разделено на три группы, причем предел содержания хлоридных солей определяется для каждой группы.Это значение составляет 100, 300 и 900 мг / дм3 для первой, второй и третьей групп соответственно. Для проведения XRFA необходимо сначала удалить хлоридные соли из нефти с помощью воды. Затем извлеченное количество помещается в ячейку спектрометра и анализируется. Поскольку линия Rh K перекрывает аналитическую линию хлора, чтобы снизить предел определения хлора, следует использовать рентгеновскую трубку с палладиевым или серебряным анодом.

Определение хлора и брома в нефти и углеводородных маслах

Энергодисперсионный рентгеновский флуоресцентный спектрометр общего назначения BRA-135F

Волноводисперсионный XRFA используется для определения низкого содержания Cl и Br, химически связанных с нефтяными углеводородами.Диапазон обнаруживаемых содержаний этих элементов составляет от 0,0005 до 0,1% для Cl и от 0,001 до 0,1% для Br. Это содержание можно измерить с помощью прибора для рассеивания энергии.

Определение металлов в нефти и нефтепродуктах

Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр общего назначения BRA-135F

Микроэлементный состав нефти является важной характеристикой этого сырья. Во-первых, он содержит геологические и геохимические данные и, в частности, показывает возраст нефти, маршруты и направления ее миграции и накопления.Различия в содержании микроэлементов в нефти могут быть использованы для идентификации нефтяных пластов и рекомендаций по использованию скважин. Во-вторых, в ближайшем будущем нефть может стать сырьем для производства ванадия, никеля и некоторых других металлов в связи с имеющейся тенденцией истощения рудных пластов. В-третьих, присутствующие в масле микроэлементы, в первую очередь V, могут оказывать существенное влияние на процессы нефтепереработки и вызывать отравление катализатора. Использование в качестве топлива нефтепродуктов, содержащих металлы, приводит к выбросу в атмосферу их токсичных соединений.Их использование в качестве смазочных материалов вызывает коррозию активных элементов двигателя. Вышеперечисленные факторы свидетельствуют о необходимости исследования микроэлементного состава нефти в интересах отдельных отраслей народного хозяйства.

Содержание наиболее часто встречающихся в масле элементов — V и Ni — колеблется от долей г / т до 6 кг / т для V и до 350 г / т для Ni. Среднее содержание этих элементов в российских нефтях составляет порядка нескольких десятков г / т.

Эти элементы обнаруживаются методом волновой дисперсии XRFA.По приблизительным расчетам, прибор BRA-135 позволит определять ванадий и никель в маслах и топливах с должной точностью и пределом определения в несколько г / т.

И РФА с дисперсией волн и дисперсией энергии используются для контроля содержания 29 химических элементов в жидких катализаторах крекинга [ASTM D7085-04 (2010) e1. — Стандартное руководство по определению химических элементов в катализаторах каталитического крекинга с помощью рентгеновской флуоресцентной спектрометрии (XRF) ]. При необходимости к обнаруживаемым могут быть добавлены другие элементы. И новые катализаторы, и уже используемые, и мертвые требуют анализа на продукты износа. Независимо от типа XRFA, стандарт подразумевает анализ уплотненных образцов и образцов, сплавленных с боратным флюсом.

Определение керамической составляющей в каталитических нейтрализаторах.

Рентгеновский флуоресцентный энергодисперсионный спектрометр общего назначения BRA-135F

Для контроля состава керамических катализаторов дожигания, используемых для снижения токсичности выхлопных газов транспортных средств, также подходит энергодисперсионный XRFA.Эти катализаторы включают керамику на основе оксидов нескольких элементов (Al, Si, Ti, Ca, Mn), содержащую от 1 до 3% до десятков% каждого металла и 0,05-0,15% металла платиновой группы (обычно Pt или Pd). . Анализу подлежат как исходные керамические, так и мертвые катализаторы, используемые для извлечения драгоценных металлов.

Определение Pb, Mn и Fe в автомобильном бензине

Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектрометр общего назначения БРА-135Ф

Постановлением Правительства РФ от 27 февраля 2008 г.118, об утверждении технического регламента «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, авиакеросину и мазуту», в составе автомобильного бензина эти металлы запрещены. Определение низкого содержания свинца (от 0,0026 г / дм3) выполняется методом волновой дисперсии РФА с использованием внутреннего стандарта (Bi) или, если спектрометр оснащен трубкой с вольфрамовым анодом, методом фонового стандарта (отношение интенсивности линии Pb LÀ1 к интенсивности некогерентно разбрызганная линия WL).В настоящее время для определения всех этих элементов обычно применяется более чувствительный, но не простой и трудоемкий анализ оптической абсорбционной спектрометрии (OAS). Мы полагаем, что быстрое определение всех этих примесей в автомобильном бензине может быть выполнено с помощью BRA-135.

Определение Al, Si, Ca, Fe, V, Ni в судовом топливе

Энергодисперсионный рентгеновский флуоресцентный спектрометр общего назначения BRA-135F

Зола, остающаяся после сгорания топлива, содержит твердые частицы оксидов (Al, Si , Ca, Fe, V, Ni), что может привести к повреждению деталей судового двигателя (головок поршней, выпускных клапанов, поверхности лопастей нагнетателя, поверхностных перегородок пароперегревателя котлов и трубок подогревателя).Контроль массовых долей этих компонентов в судовом топливе требуется техническим регламентом [ГОСТ Р 54299-2010. Судовое топливо. Технический регламент. Этот контроль можно производить с помощью спектрометра БРА-135. V и Ni, присутствующие в судовом топливе в растворе в виде органических соединений, могут быть обнаружены в пробе, помещенной в ячейку прибора. Для обнаружения соединений других элементов, доступных в виде мелких частиц, тестовая загрузка требует предварительной фильтрации через мембрану VLADIPOR с диаметром пор порядка микронных долей.Для улучшения фильтрации пробу разбавляют углеводородным растворителем. Затем фильтр сушат и анализируют.

Анализ присадок к смазочным материалам

Рентгеновский флуоресцентный энергодисперсионный спектрометр общего назначения BRA-135F

Смазочные материалы могут включать Zn, P, Ca, S, Mg, Ba, Sr, Mo. Эти элементы имеют довольно высокие концентрации в смазки и, следовательно, их можно обнаружить методом рентгеновской флуоресценции без пробоподготовки. Неиспользованные смазочные материалы могут быть проанализированы на предмет окончательного состава как на стадии производства смазочных материалов с целью контроля состава, так и при приемочных испытаниях.

Определение минерального состава горных пород

Рентгеновские дифрактометры общего назначения ДРОН-7 и ДРОН-8

Дифрактометры ДРОН-7 и ДРОН-8 предназначены для контроля фазового состава и структурного состояния сырьевых и органических материалов. и продукты неорганического синтеза в процессе производства. Дифрактометры нашли широкое применение в каталитической и электрохимической промышленности.

Анализ и испытания нефти, нефтепродуктов и газов.

Топливо реактивное ТС-1 высшее, ГОСТ 10227-86 — АВАНТАЖ БП, ООО

АО «КПК» Инвестиции — О компании

Модернизация НПЗ КПК

Одним из компонентов устойчивого и долгосрочного развития НПЗ Кыргыз Петролеум Компани являются инвестиции в модернизацию НПЗ для поддержания текущего технологического процесса и его совершенствования в будущем.Таким образом, с 2006 года по сегодняшний день Кыргыз Петролеум Компания вложила 1 354 000 долларов США или 59 512 000 кыргызских сомов в капитальные затраты. Вот несколько примеров капитальных затрат в этом отношении.
В апреле 2007 года на заводе была установлена ​​новая цифровая система контроля технологического процесса переработки сырья. Также в 2011 году с целью повышения системы безопасности завод был оснащен усовершенствованной системой газоанализаторов, которая указывает на наличие любого газа. выделения, которые могут привести к негативным последствиям.
В целях расширения и увеличения емкости нефтеперерабатывающего завода компании KPC построила два новых резервуара для хранения емкостью 2000 м3 каждый с плавучими глиноземными понтонами для хранения бензина и дизельного топлива, которые были начаты в марте 2006 года. На нашем НПЗ установлен новый паровой котел производительностью 3 тонны в час производства киргизской компании «Тансу».
Кроме того, в 2010 году мы построили дополнительную железнодорожную погрузочную стрелу для увеличения грузоподъемности готовой продукции KPC.
В апреле 2011 года было начато строительство двух новых резервуаров для хранения сырой нефти и мазута каждый емкостью 2000 м3. В настоящее время завершение строительства и подключение существующих НПЗ ожидается к концу второго квартала 2012 года.
Проведена модернизация нашей лаборатории и ее оборудования для достижения более высоких стандартов качества и сокращения производственных потерь.
KPC установила новое технологическое оборудование для лаборатории компании стоимостью 42 600 долларов США или 1 989 200 кыргызских сомов.Оборудование «Спектроскан С» позволило расширить сферу аккредитации Лаборатории Общества по определению содержания серы в сырой нефти и нефтепродуктах по ГОСТ Р 51947-2002.
Модернизированное техническое состояние нашей Лаборатории, а также компетентность сотрудников нашей лаборатории позволили КПК принять участие в межлабораторных сравнительных испытаниях состава и характеристик дизельного топлива и бензина, которые ранее проводились координация и квалификационная проверка, проводимая ООО «СЕРВОЛАБ», г. Тюмень, Российская Федерация, а также Сертификатом инспекций, Национальной программой проверки квалификации и мер проверки действительности лаборатории ООО «Научно-производственное объединение« ИЛИМ », г. Бишкек KR.
Результаты Межлабораторных сравнительных испытаний удовлетворительны, в настоящее время получен сертификат международного стандарта, подтверждающий участие лаборатории КПК в таких испытаниях.

Подводя итог, можно сделать вывод, что ЗАО «Кыргыз Петролеум Компани» уделяет особое внимание вопросу непрерывного совершенствования НПЗ и при благоприятных условиях продолжит плановую модернизацию.

Торговые данные и цена экспорта NT в соответствии с кодом HS 2713

Торговые данные России по экспорту TW в Казахстан

(PDF) Извлечение дизельной фракции масла шламов путем участия в процессе глубокой гидроочистки для производства сверхчистого дизельного топлива

ISSN 09655441, Нефтехимия, 2013, Vol.53, № 3, с. 164–170. © Pleiades Publishing, Ltd., 2013.

Оригинальный русский текст © В.Ю. Пивсаев, М. Кузнецова, М. Самсонов, В. Ермаков, П.А. Никульшин, А.А. Пименов, А.А. Пимерзин, Д. Быков, 2013, опубликовано в газете Нефтехимия,

2013, т. 53, № 3, с. 185–192.

164

Проблема переработки нефтяных отходов

обостряется в связи с низкой эффективностью

применяемых в настоящее время процессов, технологий,

и способов их реализации.Наиболее перспективной линией

ing является использование интегрированных малоотходных технологий

, которые сочетают в себе различные методы переработки, чтобы обеспечить восстановление свойств нефтяных отходов до уровня потребления

, необходимого для товарной нефтехимии.

Комплексная технология переработки нефтяных отходов в вопросе

основана на процессах разделения фаз в гравитационном поле

(«первичное обезвоживание» и снижение концентрации механических примесей

), отделение

органическая фаза (получение как бензина

исходного сырья азеотропной перегонкой воды, так и углеводородов дизельного топлива

), выделение дизельной фракции и термоокислительная модификация кубовых остатков

для получения

дус-асфальтов и асфальтовых композиций.Легкие гидроуглероды

, присутствующие в малых концентрациях в исследовании

газовых нефтеотходов, предполагается использовать для энергоблоков

, разработанных на основе разрабатываемой технологии

.

В последние десятилетия нефтеперерабатывающая промышленность столкнулась с

и серьезной проблемой, связанной с уменьшением

содержания серы в образующихся дистиллятных фракциях

и товарных нефтепродуктах.Во всех промышленных и развивающихся странах мира законодательство

, направленное на ужесточение требований по охране окружающей среды,

экологичности моторных топлив и смазочных масел составляет

или уже принято [1–3 ]. Дизельные фракции

, выделенные после обезвоживания нефтешламов, заметно различаются по составу и физико-химическим свойствам

[4].

В зависимости от вида отходов плотность светлых

нефтепродуктов может составлять 0.730–0,893 г / см

3

и

конечная точка кипения от 310 до

400

°

С

, при этом содержание серы

варьируется в пределах 0,4–1,9 мас.%.

В 2008 году в России был принят Технический регламент

, существенно изменяющий качественные характеристики производимых нефтепродуктов

[5]. Таким образом, к 2015 году содержание серы

в товарном дизельном топливе должно быть снижено до

не более 10 частей на миллион.Подсчитано [6], что для того, чтобы

снизить содержание серы в дизельном топливе с 500 до

50 частей на миллион, активность соответствующего катализатора должна быть примерно в четыре раза выше в

, при прочих равных условиях

. В настоящее время не существует отечественных промышленных каталогов

лизистов, способных решить эту проблему.

Мы обнаружили, что в принципе возможно использовать

легких нефтехимических продуктов, полученных путем обезвоживания нефтешламов

, в качестве компонентов сырья гидроочистки дизельного топлива

для производства дизельного топлива с содержанием серы

менее 500 ppm (Евро2) на отечественном катализаторе

НКЮ233 [4].

В продолжение цитируемого исследования в данной работе

исследовали возможность вовлечения дизельного гидроразрыва

, полученного из нефтесодержащих отходов, в сырье гидроочистки

для производства дизельного топлива, которое соответствует требованиям

.