Му 2196 80: 2196-80 Методические указания \rк постановке исследований по изучению раздражающих свойств и обоснованию предельно допустимых концентраций избирательно действующих раздражающих веществ в воздухе рабочей зоны / 2196 80 – Методические указания к постановке исследований по изучению раздражающих свойств и обоснованию предельно допустимых концентраций избирательно действующих раздражающих веществ в воздухе рабочей зоны, Методические указания Минздрава СССР от 11 августа 1980 года №2196-80

Содержание

2196-80 Методические указания \rк постановке исследований по изучению раздражающих свойств и обоснованию предельно допустимых концентраций избирательно действующих раздражающих веществ в воздухе рабочей зоны / 2196 80

Методические указания
к постановке исследований по изучению раздражающих свойств
и обоснованию предельно допустимых концентраций избирательно
действующих раздражающих веществ в воздухе рабочей зоны

(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР
11 августа 1980 г. № 2196-80)

СОДЕРЖАНИЕ

Многие промышленные химические соединения обладают раздражающими свойствами.

Показателем выраженности раздражающих свойств промышленных веществ служит величина порога раздражающего действия (Limir), которая является одним из лимитирующих показателей при гигиеническом нормировании. Особенно велика роль указанного параметра токсикометрии при установлении ПДК избирательно действующих раздражающих ядов.

К избирательно действующим раздражающим веществам относятся те химические соединения, у которых зона раздражающего действия, равная отношению порога острого действия по интегральным показателям (

Limac) к порогу раздражающего действия () более 1.

В клинической картине острого и хронического отравления избирательно действующими раздражающими веществами преобладают симптомы поражения дыхательной системы, кожи и слизистой оболочки глаз.

Цель настоящих Методических указаний — способствовать получению однородных материалов, а также выбору оптимального объема исследований, необходимых для обоснования ПДК веществ, обладающих раздражающими свойствами, в воздухе рабочей зоны.

Предлагаемая программа исследований (последовательность, объем, методы и т.д.) не должна связывать творческой инициативы научных коллективов и отдельных научных сотрудников в плане привлечения и использования дополнительных и особенно новых адекватных методов.

При Zir > 1 возможно установление ПДК промышленного вещества в воздухе рабочей зоны по сокращенной программе с определением токсичности вещества при ингаляции, изучении характера вредного действия при нанесении на кожу и слизистые оболочки глаз, установлении порогов острого действия по интегральным показателям и показателям раздражающего действия при ингаляции.

Установленная по указанной программе ПДК вредного вещества отвечает всем требованиям, предъявляемым к ПДК, согласно

Методические указания к постановке исследований по изучению раздражающих свойств и обоснованию предельно допустимых концентраций избирательно действующих раздражающих веществ в воздухе рабочей зоны, Методические указания Минздрава СССР от 11 августа 1980 года №2196-80


УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 августа 1980 г. N 2196-80

Методические указания разработаны И.В.Саноцким и Н.Г.Ивановым при участии и использовании материалов Н.Г.Иванова, А.Л.Германовой, Р.П.Родионовой (НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР) и С.В.Суворова (ВНИИЖГ).

Методические указания предназначены для научно-исследовательских институтов, гигиенических кафедр медицинских институтов, лабораторий санитарно-эпидемиологических станций и лабораторий других ведомств, занимающихся разработкой санитарных стандартов содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Многие промышленные химические соединения обладают раздражающими свойствами.

Показателем выраженности раздражающих свойств промышленных веществ служит величина порога раздражающего действия , которая является одним из лимитирующих показателей при гигиеническом нормировании. Особенно велика роль указанного параметра токсикометрии при установлении ПДК избирательно действующих раздражающих ядов.


К избирательно действующим раздражающим веществам относятся те химические соединения, у которых зона раздражающего действия, равная отношению порога острого действия по интегральным показателям к порогу раздражающего действия , более 1.

В клинической картине острого и хронического отравления избирательно действующими раздражающими веществами преобладают симптомы поражения дыхательной системы, кожи и слизистой оболочки глаз.

Цель настоящих Методических указаний — способствовать получению однородных материалов, а также выбору оптимального объема исследований, необходимых для обоснования ПДК веществ, обладающих раздражающими свойствами, в воздухе рабочей зоны.

Предлагаемая программа исследований (последовательность, объем, методы и т.д.) не должна связывать творческой инициативы научных коллективов и отдельных научных сотрудников в плане привлечения и использования дополнительных и особенно новых адекватных методов.

При >1 возможно установление ПДК промышленного вещества в воздухе рабочей зоны по сокращенной программе с определением токсичности вещества при ингаляции, изучении характера вредного действия при нанесении на кожу и слизистые оболочки глаз, установлении порогов острого действия по интегральным показателям и показателям раздражающего действия при ингаляции.

Установленная по указанной программе ПДК вредного вещества отвечает всем требованиям, предъявляемым к ПДК, согласно ГОСТ 12.1.005-76* «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.1.005-88, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.


Предварительный отбор вещества для исследования по приведенной ниже программе проводят по физико-химическим свойствам. Предпочтение отдается веществам, обладающим кислотными или щелочными свойствами, близким по химической структуре и физико-химическим свойствам к ядам, обладающим раздражающим действием, и пр.

Окончательный отбор промышленных веществ проводят на основании результатов изучения их действия на кожу экспериментальных животных, которое выполняется и оценивается в соответствии с настоящими Методическими указаниями (п.1).

К исследованию целесообразно привлекать вещества, относящиеся к 3 и выше классам приведенной в Методических указаниях классификации химических соединений по выраженности раздражающего действия на кожу.

Вещества, относящиеся к неизученным и мало изученным классам химических соединений, или опасные в плане развития отдаленных и необратимых эффектов, не могут исследоваться по приведенной ниже сокращенной программе обоснования ПДК в воздухе рабочей зоны.


Обязательно наличие метода количественного определения вещества в воздухе, отвечающего требованиям ГОСТ 12.1.005-76 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

1. ИССЛЕДОВАНИЕ РАЗДРАЖАЮЩЕГО ДЕЙСТВИЯ ВЕЩЕСТВА ПРИ АППЛИКАЦИИ НА КОЖУ

1.1. Изучение влияния вещества на кожу проводится на двух видах экспериментальных животных (кролики и морские свинки). Используются кролики породы «Шиншила» или альбиносы, а также морские свинки светлой масти. Количество животных в группе не менее 8-10 особей. Среди животных одной группы максимальная разница в массе тела должна составлять не более 10%. Участок аппликации составляет для кроликов 7х8 см и для морских свинок 5х5 см.


За 1-2 дня до эксперимента тщательно выстригают шерсть на участке аппликации (применение депилятория недопустимо!). В опыт пригодны животные с чистой здоровой кожей без механических повреждений. Шерсть выстригают на симметричных участках спины по обе стороны от позвоночника, оставляя шерстный покров между ними в 2 см. Правый бок служит для аппликации изучаемого вещества, левый — для контроля.

На время экспозиции животных фиксируют для исключения слизывания продукта с кожи. Фиксация должна осуществляться наиболее физиологичным методом. С этой целью для кроликов применяют специальные станки или полужесткие воротники (из резины, пластика или линолеума). Морских свинок помещают в индивидуальные домики.

1.2. Время экспозиции — 4 часа. Время наблюдения после однократной аппликации — 2 недели.

Исследуемый продукт наносится на кожу из расчета 20 мг/см.

1.3. Изучаемые соединения наносят на кожу, как правило, в нативном виде. В случае невозможности нанесения вещества в чистом виде или при наличии выраженного раздражающего действия применяют разведение химического вещества. В качестве растворителя и разбавителя следует использовать дистиллированную воду или модельную среду, имитирующую потовую жидкость (приложение 1). При невозможности разведения вещества в перечисленных выше растворителях допускается применение растительного и вазелинового масла, этилового спирта или ацетона.

Нанесение вещества осуществляется открытым способом при температуре окружающей среды 18-24 °С. Для летучих веществ (температура кипения до 160 °С) следует использовать закрытый способ: компрессный метод Ведрова и Долгова, метод наклейки капсул и часовых стекол, применение камер КНИД-1.

На контрольный участок кожи животного наносится растворитель или разбавитель, используемый в опыте.

1.4. После окончания экспозиции остатки продукта удаляются теплой водой с мылом. Необходимо избегать грубых манипуляций, способных вызвать изменение кожи.

1.5. Реакцию кожи регистрируют по окончании экспозиции, через 1 и 16 часов после однократной аппликации и оценивают по сравнению с симметричным участком кожи того же животного. Функциональные нарушения кожи характеризуются появлением различной степени эритемы, отека, трещин, изъязвлений, изменением температуры кожи, скорости проницаемости эпидермиса, снижением сопротивления кожи постоянному электрическому току, уменьшением ее нейтрализующей способности.

Оценка эритемы и отека кожи животных проводится по шкале, приведенной в табл.1.

Таблица 1

Оценка функционального состояния кожи экспериментальных животных при изучении местного действия веществ


а) Оценка степени эритемы.

Выраженность эритемы измеряется визуально или предпочтительнее с помощью колориметрической линейки С.В.Суворова и В.В.Чернышевой и оценивается в баллах.

Интенсивность эритемы (визуально)

Оценка эритемы по колориметрической линейке (в баллах)

1. Отсутствие эритемы

0

2. Слабая (розовый фон) эритема

1

3. Умеренно-выраженная эритема (розово-красный фон)

2

4. Выраженная эритема (красный фон)

3

5. Резко выраженная эритема (ярко красный фон)

4

б) Оценка отека кожи животных.

Величина отека определяется путем измерения толщины кожной складки (в мм) при помощи толщиномера типа ТР-1-10.

Интенсивность отека (увеличение толщины кожной складки, мм)

Оценка отека (в баллах)

Кролики

Морские свинки

Отсутствие

0

0

0

Слабый

до 0,5

до 0,3

1

Умеренный

0,6-1,0

0,4-0,6

2

Выраженный

1,1-2,0

0,7-1,0

3

Резко выраженный

>2,0

>1,0

4



Оценка степени эритемы и отека суммируется для каждого подопытного животного, после чего вычисляется средняя оценка выраженности раздражающего эффекта для группы экспериментальных животных.

Степень выраженности раздражающего действия вещества на кожу кроликов и морских свинок определяется по классификации, приведенной в табл.2.

Таблица 2

Классификация химических веществ по выраженности раздражающего действия на кожу кроликов и морских свинок при однократной аппликации

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ПОСТАНОВКЕ ИССЛЕДОВАНИЙ ПО ИЗУЧЕНИЮ РАЗДРАЖАЮЩИХ


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
11 августа 1980 г. N 2196-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
К ПОСТАНОВКЕ ИССЛЕДОВАНИЙ ПО ИЗУЧЕНИЮ РАЗДРАЖАЮЩИХ
СВОЙСТВ И ОБОСНОВАНИЮ ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗБИРАТЕЛЬНО ДЕЙСТВУЮЩИХ РАЗДРАЖАЮЩИХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания разработаны И.В. Саноцким и Н.Г. Ивановым при участии и использовании материалов Н.Г. Иванова, А.Л. Германовой, Р.П. Радионовой (НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР) и С.В. Суворова (ВНИИИЖГ).
Методические указания предназначены для научно-исследовательских институтов, гигиенических кафедр медицинских институтов, лабораторий санитарно-эпидемиологических станций и лабораторий других ведомств, занимающихся разработкой санитарных стандартов содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Многие промышленные химические соединения обладают раздражающими свойствами.
Показателем выраженности раздражающих свойств промышленных
веществ служит величина порога раздражающего действия (Lim ),
ir
которая является одним из лимитирующих показателей при
гигиеническом нормировании. Особенно велика роль указанного
параметра токсикометрии при установлении ПДК избирательно
действующих раздражающих ядов.
К избирательно действующим раздражающим веществам относятся те
химические соединения, у которых зона раздражающего действия,
равная отношению порога острого действия по интегральным
показателям (Lim ) к порогу раздражающего действия
ас
Lim
ас
(Z = ——), более 1.
ir Lim
ir
В клинической картине острого и хронического отравления избирательно действующими раздражающими веществами преобладают симптомы поражения дыхательной системы, кожи и слизистой оболочки глаз.
Цель настоящих Методических указаний — способствовать получению однородных материалов, а также выбору оптимального объема исследований, необходимых для обоснования ПДК веществ, обладающих раздражающими свойствами, в воздухе рабочей зоны.
Предлагаемая программа исследований (последовательность, объем, методы и т.д.) не должна связывать творческой инициативы научных коллективов и отдельных научных сотрудников в плане привлечения и использования дополнительных и особенно новых адекватных методов.
При Z > 1 возможно установление ПДК промышленного вещества в
ir
воздухе рабочей зоны по сокращенной программе с определением
токсичности вещества при ингаляции, изучении характера вредного
действия при нанесении на кожу и слизистые оболочки глаз,
установлении порогов острого действия по интегральным показателям
и показателям раздражающего действия при ингаляции.
Установленная по указанной программе ПДК вредного вещества отвечает всем требованиям, предъявляемым к ПДК, согласно ГОСТ 12.1.005-76 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
Предварительный отбор вещества для исследования по приведенной ниже программе проводят по физико-химическим свойствам. Предпочтение отдается веществам, обладающим кислотными или щелочными свойствами, близким по химической структуре и физико-химическим свойствам к ядам, обладающим раздражающим действием, и пр.
Окончательный отбор промышленных веществ проводят на основании результатов изучения их действия на кожу экспериментальных животных, которое выполняется и оценивается в соответствии с настоящими Методическими указаниями (п. 1).
К исследованию целесообразно привлекать вещества, относящиеся к 3 и выше классам приведенной в Методических указаниях классификации химических соединений по выраженности раздражающего действия на кожу.
Вещества, относящиеся к неизученным и мало изученным классам химических соединений или опасные в плане развития отдаленных и необратимых эффектов, не могут исследоваться по приведенной ниже сокращенной программе обоснования ПДК в воздухе рабочей зоны.
Обязательно наличие метода количественного определения вещества в воздухе, отвечающего требованиям ГОСТ 12.1.005.76 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
1. ИССЛЕДОВАНИЕ РАЗДРАЖАЮЩЕГО ДЕЙСТВИЯ ВЕЩЕСТВА
ПРИ АППЛИКАЦИИ НА КОЖУ
1.1. Изучение влияния вещества на кожу проводится на двух видах экспериментальных животных (кролики и морские свинки). Используются кролики породы «Шиншилла» или альбиносы, а также морские свинки светлой масти. Количество животных в группе не менее 8 — 10 особей. Среди животных одной группы максимальная разница в массе тела должна составлять не более 10%. Участок аппликации составляет для кроликов 7 x 8 см и для морских свинок — 5 x 5 см.
За 1 — 2 дня до эксперимента тщательно выстригают шерсть на участке аппликации (применение депилятора недопустимо!). В опыт пригодны животные с чистой здоровой кожей без механических повреждений. Шерсть выстригают на симметричных участках спины по обе стороны от позвоночника, оставляя шерстный покров между ними в 2 см. Правый бок служит для аппликации изучаемого вещества, левый — для контроля.
На время экспозиции животных фиксируют для исключения слизывания продукта с кожи. Фиксация должна осуществляться наиболее физиологичным методом. С этой целью для кроликов применяют специальные станки или полужесткие воротники (из резины, пластика или линолеума). Морских свинок помещают в индивидуальные домики.
1.2. Время экспозиции — 4 часа. Время наблюдения после однократной аппликации — 2 недели.
Исследуемый продукт наносится на кожу из расчета 20 мг/кв. см.
1.3. Изучаемые соединения наносят на кожу, как правило, в нативном виде. В случае невозможности нанесения вещества в чистом виде или при наличии выраженного раздражающего действия применяют разведение химического вещества. В качестве растворителя и разбавителя следует использовать дистиллированную воду или модельную среду, имитирующую потовую жидкость (Приложение 1). При невозможности разведения веществ в перечисленных выше растворителях допускается применение растительного и вазелинового масла, этилового спирта или ацетона.
Нанесение вещества осуществляется открытым способом при температуре окружающей среды 18 — 24 град. C. Для летучих веществ (температура кипения до 160 град. C) следует использовать закрытый способ: компрессный метод Ведрова и Долгова, метод наклейки капсул и часовых стекол, применение камер КИИД-1.
На контрольный участок кожи животного наносится растворитель или разбавитель, используемый в опыте.
1.4. После окончания экспозиции остатки продукта удаляются теплой водой с мылом. Необходимо избегать грубых манипуляций, способных вызвать изменение кожи.
1.5. Реакцию кожи регистрируют по окончании экспозиции, через 1 и 16 часов после однократной аппликации и оценивают по сравнению с симметричным участком кожи того же животного. Функциональные нарушения кожи характеризуются появлением различной степени эритемы, отека, трещин, изъязвлений, изменением температуры кожи, скорости проницаемости эпидермиса, снижением сопротивления кожи постоянному электрическому току, уменьшением ее нейтрализующей способности.
Оценка эритемы и отека кожи животных проводится по шкале, приведенной в табл. 1.
Таблица 1
ОЦЕНКА ФУНКЦИОНАЛЬНОГО СОСТОЯНИЯ КОЖИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ
ЖИВОТНЫХ ПРИ ИЗУЧЕНИИ МЕСТНОГО ДЕЙСТВИЯ ВЕЩЕСТВ
а) Оценка степени эритемы.
Выраженность эритемы измеряется визуально или предпочтительнее с помощью колориметрической линейки С.В. Суворова и В.В. Чернышевой и оценивается в баллах.
———————————————-T——————¬
¦ Интенсивность эритемы (визуально) ¦Оценка эритемы по ¦
¦ ¦колориметрической ¦
¦ ¦линейке (в баллах)¦
+———————————————+——————+
¦1. Отсутствие эритемы ¦ 0 ¦
¦2. Слабая (розовый фон) эритема ¦ 1 ¦
¦3. Умеренно выраженная эритема ¦ 2 ¦
¦(розово-красный фон) ¦ ¦
¦4. Выраженная эритема (красный фон) ¦ 3 ¦
¦5. Резко выраженная эритема (ярко-красный ¦ 4 ¦
¦фон) ¦ ¦
L———————————————+——————-
б) Оценка отека кожи животных.
Величина отека определяется путем измерения толщины кожной складки (в мм) при помощи толщиномера типа ТР-1-10.
—————————————————-T————¬
¦ Интенсивность отека ¦Оценка отека¦
¦ (увеличение толщины кожной складки, мм) ¦ (в баллах) ¦
+—————-T—————T——————+————+
¦ ¦ кролики ¦ морские свинки ¦ ¦
+—————-+—————+——————+————+
¦Отсутствие ¦ 0 ¦ 0 ¦ 0 ¦
¦Слабый ¦ до 0,5 ¦ до 0,3 ¦ 1 ¦
¦Умеренный ¦ 0,6 — 1,0 ¦ 0,4 — 0,6 ¦ 2 ¦
¦Выраженный ¦ 1,1 — 2,0 ¦ 0,7 — 1,0 ¦ 3 ¦
¦Резко выраженный¦ > 2,0 ¦ > 1,0 ¦ 4 ¦
L—————-+—————+——————+————-
Оценка степени эритемы и отека суммируется для каждого подопытного животного, после чего вычисляется средняя оценка раздражающего эффекта для группы экспериментальных животных.
Степень выраженности раздражающего действия вещества на кожу определяется по классификации, приведенной в табл. 2.
Таблица 2
КЛАССИФИКАЦИЯ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ПО ВЫРАЖЕННОСТИ
РАЗДРАЖАЮЩЕГО ДЕЙСТВИЯ НА КОЖУ КРОЛИКОВ И МОРСКИХ
СВИНОК ПРИ ОДНОКРАТНОЙ АППЛИКАЦИИ
——-T—————T——————————————¬
¦Классы¦Суммарный балл ¦ Выраженность раздражающего действия ¦
¦ ¦ раздражения ¦ ¦
+——+—————+——————————————+
¦ 0 ¦ 0 ¦Отсутствие раздражающего действия ¦
¦ 1 ¦ 0,2 — 2 ¦Слабораздражающее действие ¦
¦ 2 ¦ 2,1 — 4 ¦Умеренное раздражающее действие ¦
¦ 3 ¦ 4,1 — 6 ¦Выраженное раздражающее действие ¦
¦ 4 ¦ 6,1 — 8 ¦Резко выраженное раздражающее действие ¦
¦ 5 ¦ ¦Чрезвычайно сильное раздражающее действие¦
¦ ¦ ¦(некроз от неразведенного продукта) ¦
¦ 6 ¦ ¦50% раствор дает некроз ¦
¦ 7 ¦ ¦25% раствор дает некроз ¦
¦ 8 ¦ ¦10% раствор дает некроз ¦
¦ 9 ¦ ¦5% раствор дает некроз ¦
¦ 10 ¦ ¦Растворы слабее 5% дают некроз ¦
L——+—————+——————————————
2. ИЗУЧЕНИЕ МЕСТНОГО ДЕЙСТВИЯ ВЕЩЕСТВА
НА СЛИЗИСТУЮ ОБОЛОЧКУ ГЛАЗА
Изучаемый продукт закапывается в конъюнктивальный мешок глаза кролика (не менее 3 животных) в количестве 1 капли. Твердые вещества вносят в количестве 50 мг (дисперсность частиц до 10 мк). После внесения вещества на 1 мин. прижимают слезно-носовой канал у внутреннего угла глаза. Внесение вещества производят однократно.
Проводят наблюдения за прозрачностью роговицы и состоянием слизистой оболочки глаза ежедневно в течение 2 недель. Регистрируют появление и выраженность гиперемии и отека слизистой оболочки глаз, инъекцию сосудов склеры и роговицы.
Оценку повреждающего действия химических соединений на слизистую оболочку глаза кролика по степени гиперемии и отека, а также количеству выделений возможно проводить по балльной системе, предложенной A. Majda и K. Chuscielska (Medicine Pracy, XXIV, 1973, 3, 321 — 336; Приложение 2).
Развитие изъязвлений слизистой оболочки глаз, помутнения роговицы, рубцовых изменений век свидетельствует о наличии у вещества резко выраженного раздражающего эффекта.
3. ИССЛЕДОВАНИЕ РАЗДРАЖАЮЩИХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВА
ПРИ ИНГАЛЯЦИИ
О выраженности раздражающих свойств вещества при ингаляции
судят по величине Lim для экспериментальных животных (белых
ir
крыс) и человека. Классификация раздражающих веществ по величине
Lim приведена в Приложении (Приложение 3).
ir
3.1. Определение порога раздражающего действия вещества при
ингаляции для белых крыс.
При установлении Lim промышленных веществ в эксперименте на
ir
животных необходимо проводить комплексное исследование
функционального состояния дыхательной системы и использовать
показатели, отражающие состояние ее различных отделов. Наиболее
ранними проявлениями раздражающего действия промышленных ядов при
ингаляции являются изменения частоты дыхания и чувствительности
обонятельного анализатора, усиление миграции клеточных элементов
на поверхность слизистой оболочки верхних дыхательных путей и
легких, развитие паранекротических изменений в ткани легких,
угнетение активности сурфактанта легких.
Экспозиция — однократно, 4 часа.
Вид животных — белые крысы, масса тела 180 — 240 г.
Минимальная статистическая группа — 10 особей.
Обследование животных проводится непосредственно после
окончания затравки.
Определение Lim целесообразно начинать с концентраций
ir
вещества на уровне Lim . В дальнейшем (в зависимости от
ас
полученного результата) изучаемые концентрации вещества понижают
или повышают в 2 — 3 раза. Во всех случаях необходимо установление
концентрации изучаемого вещества, не оказывающей раздражающего
эффекта на дыхательную систему экспериментальных животных. За
Lim принимается минимальная концентрация изучаемого химического

ПРИКАЗ Минздрава СССР от 07.08.1980 n 855 О ПОРЯДКЕ ВВЕДЕНИЯ В ДЕЙСТВИЕ ЗАКОНА СССР ОБ ОХРАНЕ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА  »
Документы СССР »

Методические указания к постановке исследований для обоснования санитарных стандартов вредных веществ в воздухе рабочей зоны, Методические указания Минздрава СССР от 04 апреля 1980 года №2163-80



УТВЕРЖДАЮ Главный государственный санитарный врач СССР П.Н.Бургасов

4 апреля 1980 г. N 2163-80


Методические указания разработаны под руководством профессора И.В.Саноцкого при участии и использовании материалов И.В.Саноцкого, И.П.Улановой, К.К.Сидорова, Н.Г.Иванова, Г.Г.Авиловой, В.Н.Фоменко (НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР), В.С.Кушневой (Институт биофизики МЗ СССР), Б.А.Кацнельсона (Свердловский НИИ гигиены труда и профзаболеваний), И.М.Трахтенберга, Е.Н.Буркацкой (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний), Н.М.Василенко (Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний), Ю.С.Кагана, В.В.Станкевича (ВНИИГИНТОКС), Б.А.Курляндского (НИОПиК), Ю.С.Ротенберга (СЭС г.Москвы), Г.Г.Максимова (Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний), Л.И.Израйлета (Рижский медицинский институт), С.М.Павленко, Р.А.Рязановой (НИИ гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана), М.П.Чекуновой, Е.И.Люблиной (Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний), Б.Б.Шугаева (НИИМСК), Л.Ф.Шашкиной (филиал ВНИХФИ).

Методические указания предназначены для научно-исследовательских институтов, гигиенических кафедр медицинских институтов, лабораторий санитарно-эпидемиологических станций и лабораторий других ведомств, занимающихся разработкой санитарных стандартов содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Общие положения


В соответствии с ГОСТ 12.1.007-76 «ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» предусмотрено три вида санитарного ограничения содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны»:

1. Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ).

2. Предельно допустимые концентрации (ПДК).

3. Тесты экспозиции.

Цель настоящих Методических указаний — способствовать получению однородных материалов, а также выбору оптимального объема исследований, необходимых для обоснования ПДК веществ в воздухе рабочей зоны.

Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны — такие концентрации, которые при ежедневной (кроме выходных дней) работе в течение 8 час или при другой продолжительности, но не более 41 час в неделю, в течение всего рабочего стажа не могут вызвать заболеваний или отклонений в состоянии здоровья, обнаруживаемых современными методами исследований в процессе работы или в отдаленные сроки жизни настоящего и последующих поколений.

ПДК в воздухе рабочей зоны должны быть установлены для химических соединений, обладающих вредным действием, которые могут находиться в воздухе рабочей зоны в виде газов, паров, аэрозолей, а также смеси паров и аэрозоля.

Определяется максимально разовая и для высококумулятивных веществ среднесменная концентрация. Степень кумулятивности определяется для каждого вещества путем определения коэффициента кумуляции, зоны биологического и хронического действия, а при корректировке ПДК — по результатам повторных клинико-гигиенических наблюдений.

Материалы по обоснованию ПДК вредных веществ апробируются секцией по установлению санитарных стандартов содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Величина норматива с указанием класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76 «ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» от имени Проблемной комиссии представляется на утверждение в Министерство здравоохранения СССР.

В работе по санитарной стандартизации следует руководствоваться следующими принципами:

1) исходить из приоритета медицинских показаний перед технической достижимостью сегодняшнего дня и другими технико-экономическими критериями;

2) обеспечить опережение разработки нормативов внедрению в народное хозяйство новых химических соединений.

Гигиеническое нормирование основывается на признании принципа пороговости всех типов действия химических соединений (в том числе мутагенного и канцерогенного) на целостный организм и должно учитывать необходимость комплексного подхода к установлению порогов вредного действия.

Гигиеническое нормирование новых химических веществ проводится в три этапа:

1) Обоснование ориентировочных безопасных уровней воздействия (ОБУБ), которое проводится в соответствии с «Методическими указаниями по применению расчетного метода обоснования ОБУВ вредных веществ в воздухе рабочей зоны», утвержденных Главным Государственным санитарным врачом СССР, N 1599-77 от 02.02.77;

2) обоснование ПДК, которое выполняется в соответствии с настоящими методическими указаниями;

3) корректирование ПДК путем сравнения условий труда работающих и состояния их здоровья.

Первый этап приурочивается к периоду лабораторной разработки новых соединений.

Второй этап — к периоду полузаводских испытаний проектированию производств.

Третий этап — выполняется после внедрения веществ в производство в сроки, устанавливаемые в зависимости от токсикологической характеристики вещества и гигиенической характеристики производства, но не позднее 3-5 лет с момента внедрения.

Предлагаемая программа исследований (последовательность, объем, методы и т.д.) не должна связывать творческой инициативы научных коллективов и отдельных научных сотрудников в смысле привлечения и использования дополнительных и особенно новых адекватных методов.

Исследования в каждом конкретном случае следует проводить в соответствии с характером действия веществ*, степенью изученности других веществ, близких к нему по химическому строению и физико-химическим свойствам и рядом других факторов.
______________
* Нормирование микробных препаратов проводятся в соответствии с «Методическими указаниями к постановке исследований по гигиеническому нормированию микробных препаратов, утвержденных заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 1743-77 от 20.07.77.


Целесообразно сокращение объема исследований по обоснованию ПДК веществ в следующих случаях:

1) при принадлежности вещества к гомологическому ряду, представители которого имеют утвержденную величину ПДК для воздуха рабочей зоны;

2) при принадлежности веществ к изученному классу соединений с известным механизмом действия;

3) для веществ с установленными в законодательном порядке санитарными нормативами в атмосфере населенных мест, в воде и других средах по показателям общей токсичности;

4) при наличии соответствующего метода ускоренного обоснования ПДК.

К ускоренным методам обоснования ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны относятся методы, позволяющие на современном уровне знаний сократить полную программу по обосновании ПДК вредных веществ без ущерба для точности определения величины ПДК.

Установленная с их помощью ПДК вредного вещества в воздухе рабочей зоны отвечает всем требованиям, предъявляемым к ПДК согласно ГОСТ 12.1.005-76* «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.1.005-88, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Ускоренный метод обоснования ПДК вредных веществ в воздухе рабочей зоны включает определение необходимых и достаточных в каждом конкретном случае параметров токсикометрии веществ, устанавливаемых в соответствии с настоящими Методическими указаниями, регистрацию патогенетически значимых реакций организма в ранние сроки интоксикации и расчет величины ПДК с помощью интерполяции и экстраполяции в рядах соединений, близких по химической структуре, физико-химическим свойствам и биологическому действию.

Конкретные методы ускоренного гигиенического нормирования вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждаются МЗ СССР на основании представления секции по установлению санитарных стандартов вредных веществ в воздухе рабочей зоны Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Во всех случаях важно иметь данные о сравнительной токсичности изучаемого вещества с близкими по химическому строению и физико-химическим свойствам веществами, для которых в законодательном порядке утверждены ПДК.

Токсикологическому исследованию в полном объеме подвергаются:

— вещества, подлежащие широкому внедрению* в практику;
______________
* Под «широким внедрением» понимается наличие контакта с контингентами работающих, количество которых составляет не менее 30 человек. Возможность использования ускоренных методов обоснования ПДК для веществ, имеющих широкое внедрение в практику, решается индивидуально в каждом конкретном случае.


— вещества, относящиеся к неизученным или малоизученным классам соединений;

— вещества, опасные в плане развития отдаленных и необратимых эффектов.

Для обоснования ПДК и других профилактических мероприятий в эксперименте на животных необходимы следующие сведения:

1. Условия производства и применения вещества.

2. Данные о химическом строении и физико-химических свойствах.

3. Токсичность и характер действия вещества при однократном воздействии на организм.

4. Порог вредного действия при однократном поступлении вещества в организм.

5. Кумулятивная способность вещества при повторном воздействии на организм.

6. Порог вредного действия при хроническом поступлении вещества в организм.

7. Обоснование коэффициента запаса.

8. Исследование местного раздражающего и кожно-резорбтивного действия вещества.

I. Условия производства и применения вещества


Представляются сведения о способе производства и областях применения; дается характеристика производственной среды (в том числе концентрации вещества в воздухе на опытных и полузаводских установках). Описываются условия поступления вещества в воздух и его агрегатное состояние в воздухе.

II. Данные о химическом строении и физико-химических свойствах вещества


Необходимо иметь структурную формулу вещества, данные о молекулярной массе, плотности, точке кипения (плавления), упругости паров при 20 °С, стойкости (гидролиз, окисление и т.д.) и возможных продуктах превращения в воздухе. Следует указать растворимость в воде, жирах и других средах. Желательно привести коэффициент растворимости паров в воде, показатель преломления, поверхностное натяжение, энергию разрыва связи и др.

Обязательно наличие метода количественного определения вещества в воздухе, отвечающего требованиям ГОСТ 12.1.005-76 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиениченские требования».

III. Токсичность и характер действия вещества при однократном воздействии на организм


Вещество изучается при следующих путях поступления в организм: при вдыхании, введении в желудок, нанесении на кожу. При изучении сравнительной токсичности возможно введение веществ в брюшную полость.

В опытах на животных (белых мышах массой 18-24 г) определяется концентрация (доза), вызывающая гибель 50% подопытных животных (CL при экспозиции 2 часа, ДL), с доверительными границами. В случае использования белых крыс (масса 180-240 г) и др. видов животных — экспозиция 4 часа. Максимально вводимая доза в желудок — 10 г/кг.

Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хроматографией в тонком слое, Методические указания Минздрава СССР от 28 января 1980 года №2142-80

_______________
* В настоящих методических указаниях обобщены следующие методики определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов в пищевых продуктах:

1) М.А.Клисенко, З.Ф.Юркова (ВНИИГИНТОКС) Л.А.Стемпковская (Киевский НИИ гигиены питания), В.В.Молочников, В.И.Мочалов, А.П.Моргунова (ВНИИМП). Определение ДДТ, ДДЭ, ДДД альдрина, дильдрина, гептахлора, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в воде, продуктах питания и биологических средах хроматографией в тонком слое. Утверждено 30.07.73, N 1112-73;

2) А.Б.Белова, Л.В.Новикова, Н.И.Шадрина (ВНИИ жиров). Определение ДДТ, ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола в обогащенных и необогащенных липидами хлопковых шротах. Утверждено 30.07.73, N 1112-73;

3) Э.И.Бабкина, Ц.И.Бобовникова, В.В.Егоров, Г.В.Миронюк. Методические указания по контролю загрязнения почв. Утверждено 12.10.77, N 1766;

4) А.И.Шумкова, И.Н.Карпова, С.А.Ликунова, Л.Д.Рузанкова (ВНИИМП), Н.В.Перетолчин, Г.П.Угрюмова (ВНИИПП). Определение хлорорганических пестицидов в животных жирах, мясе, яйцах и продуктах их переработки хроматографией в тонком слое. Утверждено 23.01.75, N 1222-75;

5) Л.В.Васьковская, А.Л.Бурштейн (ВНИИГИНТОКС). Методы определения ДДТ, его метаболитов и ГХЦГ в табачных изделиях способом хроматографии в тонком слое. Утверждено 22.09.75, N 1350-75;

6) В.Н.Полякова, Г.А.Трондина, Р.Д.Петухов (ВИЭВ). Определение ДДТ, ДДД, ДДЭ и гамма-изомера ГХЦГ в мясе, рыбе, органах и тканях животных, комбикормах, меде и воде методом тонкослойной хроматографии.

С введением в действие настоящих методических указаний считать утратившими силу «Методы определения гептахлора в растениях методом тонкослойной хроматографии» и «Метод определения ДДТ, ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола в хлопковых шротах, обогащенных и не обогащенных липидами», утвержденные заместителем Главного санитарного врача СССР в 1971 г., а также «Методическое письмо об определении ДДТ, гамма-ГХЦГ, ДДД, альдрина, гептахлора и некоторых других хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания и биологических средах методом хроматографии в тонком слое», утвержденное заместителем Главного санитарного врача СССР в 1968 г.


В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко от 08.12.2008 N 67.

Настоящие «Методические указания» предназначены санитарно-эпидемиологических станций Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.*
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.


«Методические указания» подготовлены Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР, Государственной комиссией по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при Министерстве сельского хозяйства СССР, Всесоюзным научно-исследовательским институтом гигиены и токсикологии пестицидов (лаборатория аналитической химии пестицидов и лаборатория кибернетических исследований пестицидов в окружающей среде), Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (сектор анализа пестицидов)


УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 28.01.1980 N 2142-80.

Краткая характеристика пестицидов. Свойства пестицидов описаны в таблицах I и II.

Гигиенические регламенты хлорорганических пестицидов приведены в таблицах 12, 13.

Физико-химические свойства пестицидов

Пестицид

Химическое

Эмпирическая

Моле-

Температура, °С

Раство-

Органические

название

формула

кулярная масса

плав-
ления

кипения, мм рт.ст

римость в воде, мг/л

растворители, в которых растворяется пестицид

1

2

3

4

5

6

7

8

Альдрин

1, 2, 3, 4, 10, 10-гексахлор-
1, 4-эндо-5, 8-экзодиметилен-
1 4, 4а, 5, 8, 8а-гексагидро-
нафталин

364,92

104-105

Н р

Гексан, бензол, ацетон, спирты и др.

Гептахлор

1, 4, 5, 6, 7,
8-гептахлор-
4, 7-эндометилен-
3а, 4, 7, 7а-
тетрагидроинтен

373,5

95-96

117-196 (0,05)

Н р

Циклогексан, ксилол, четыреххлористый углерод, керосин, бензол

Дактал

Диметилтетра-
хлортерефталат

332,0

156

Н р

Ацетон, гексан, бензол, хлороформ

Кельтан (хлор-эталон)

4,4- дихлордифенил-
трихлорметил-
карбинол

370,5

78,5-79,5

225

Н р

Толуол, хлороформ, серный эфир, гексан бензол, спирты

Метоксихлор

4,4-диметокси-
дифенилтри-
хлорметилметан

345,65

70-85

Тр р

Ацетон, четыреххлористый углерод, хлороформ, бензол и др.

Тедион

4-хлорфенил-
2, 4, 5-
трихлор-
фенилсульфон

356,07

146-147

0,02 (56)

Бензол, ксилол, толуол, хлороформ

Эфир-
сульфонат

4-хлорфенил-
4хлор-
бензолсульфонат

303,06

86,5

Н р

Ацетон, дихлорэтан, ксилол, циклогексан, четыреххлористый углерод

1. Предельно допустимые остаточные количества пестицидов в пищевых продуктах и методы их определения

Утверждаю
Заместитель Главного государственного
санитарного врача СССР
А.И.Заиченко
24.04.1977 N 1735-77

Препарат

Пищевые продукты

ПДК, мг/кг или мг/л

Метод определения

Альдрин

Все пищевые продукты

Не допускается

ГЖХ

Гамма-изомер
ГХЦГ (линдан)

Картофель, горох, зерновые

0,5

ТСХ

Масло сливочное

0,2

ТСХ

Жир

0,2

ТСХ

Рыба

0,2

ТСХ

Молоко, молочные продукты, мясо (мышечная ткань), яйца, сахар

0,005

ГЖХ

Гексахлоран
(сумма изомеров)

Картофель и овощи

0,5

ТСХ

Зерновые

0,2

ТСХ

Масло сливочное

0,2

ТСХ

Рыба

0,2

ТСХ

Молоко, молочные продукты, мясо, яйца, сахар

0,005

ГЖХ

Гептахлор ДДТ и его метаболиты (применять в

Все пищевые продукты

Не допускается

ГЖХ

сельском хозяйстве запрещено)

Фрукты, овощи, картофель

0,1

ТСХ

Рыба

0,2 (временно) вместе с ПХБ

ТСХ

Рыбные консервы

0,2 (временно)

ТСХ

МУ 2163-80 Методические указания к постановке исследований для обоснования санитарных стандартов вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Методические указания к постановке исследований для обоснования санитарных стандартов вредных веществ в воздухе рабочей зоны

(утв. Главным государственным санитарным врачом СССР
4 апреля 1980 г. № 2163-80)

В соответствии с ГОСТ 12.1.007-76 «ССБТ. Вредные вещества. Классификации и общие требования безопасности» предусмотрено три вида санитарного ограничения содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны:

1. Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ).

2. Предельно-допустимые концентрации (ПДК).

3. Тесты экспозиции.

Цель настоящих методических указаний — способствовать получению однородных материалов, а также выбору оптимального объема исследований, необходимых для обоснования ПДК веществ в воздухе рабочей зоны.

Предельно-допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны — такие концентрации, которые при ежедневной (кроме выходных дней) работе в течение 8 часов или при другой продолжительности, но не более 41 раза в неделю, в течение всего рабочего стажа не могут вызвать заболеваний или отклонений в состоянии здоровья, обнаруживаемых современными методами исследований в процессе работы или в отдаленные сроки жизни настоящего и последующих поколений.

ПДК в воздухе рабочей зоны должны быть установлены для химических соединений, обладающих вредным действием, которые могут находиться в воздухе рабочей зоны в виде газов, паров, аэрозолей, а также смеси паров и аэрозоля.

Определяется максимально разовая и для высококумулятивных веществ — среднесменная концентрация. Степень кумулятивности определяется для каждого вещества путем определения коэффициента кумуляции, зоны биологического и хронического действия, а при корректировке ПДК — по результатам повторных клинико-гигиенических наблюдений.

Материалы по обоснованию ПДК вредных веществ апробируются секцией по установлению санитарных стандартов содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Величина норматива с указанием класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76 «ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» от имени Проблемной комиссии представляется на утверждение в Министерство здравоохранения СССР.

В работе по санитарной стандартизации следует руководствоваться следующими принципами:

1) исходить из приоритета медицинских показаний перед технической достижимостью сегодняшнего дня и другими технико-экономическими критериями;

2) обеспечить опережение разработки нормативов внедрению в народное хозяйство новых химических соединений.

Гигиеническое нормирование основывается на признании принципа пороговости всех типов действия химических соединений (в том числе мутагенного и канцерогенного) на целостный организм и должно учитывать необходимость комплексного подхода к установлению порогов вредного действия.

Гигиеническое нормирование новых химических веществ проводится в три этапа:

1. Обоснование ориентировочных безопасных уровней воздействия (ОБУВ), которое проводится в соответствии с «Методическими указаниями по применению расчетного метода обоснования ОБУВ вредных веществ в воздухе рабочей зоны», утвержденными Главным государственным санитарным врачом СССР, № 1599-77 от 02.02.77;

2) обоснование ПДК, которое выполняется в соответствии с настоящими методическими указаниями;

3) корректирование ПДК путем сравнения условий труда работающих и состояния их здоровья.

Первый этап приурочивается к периоду лабораторной разработки новых соединений.

Второй этап — к периоду полузаводских испытаний и проектированию производств.

Третий этап выполняется после внедрения веществ в производство в сроки, устанавлива

МУ 2146-80 Методические указания по определению ФДН (N,N-диметил-N-(3-хлорфенил)-гуанидина) в огурцах, бахчевых и воде методом тонкослойной хроматографии / 2146 80

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И. ЗАИЧЕНКО

28 января 1980 г. № 2146-80

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФДН
(N’,N’-ДИМЕТИЛ-N-(3-ХЛОРФЕНИЛ)-ГУАНИДИНА)
В ОГУРЦАХ, БАХЧЕВЫХ И ВОДЕ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

Активное вещество ФДН - N’,N’-диметил-N-(3-хлорфенил)-гуанидина

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C9H12N3Cl.

Молекулярная масса: 197,67.

Температура плавления: 132 °C.

В чистом виде ФДН — кристаллы белого цвета. Хорошо растворим в ацетоне, диэтиловом эфире, бензоле, хлороформе, метаноле. Плохо растворим в воде, петролейном эфире. ЛД50 для крыс 438 мг/кг.

ПДК в огурцах, арбузах, дынях и воде не установлена.

Выпускается в виде 50-процентного смачивающегося порошка. Помимо активного вещества, ФДН состоит из 2 % ДП-7, 3 % ССБ и 45 % трепела.

Применяется в практике сельского хозяйства для борьбы с мучнисторосяными грибами, поражающими огурцы, бахчевые и другие культуры.

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении ФДН из огурцов, арбузов и дынь ацетоном с последующим перераспределением фунгицида в соляную кислоту, а затем после подщелачивания раствора — в бензол. Из воды после подщелачивания ФДН извлекают диэтиловым эфиром или хлороформом. Очистку экстрактов и конечное определение проводят двумерной хроматографией.

Обнаружение зон локализации ФДН производят реактивом Драгендорфа (сорбент — окись кремния для люминофоров, окись алюминия) либо по реакции диазотирования ФДН (после термического разложения) нитритом натрия в солянокислой среде с последующим азосочетанием солей фенилдиазония с α-нафтолом (сорбент — окись алюминия). Зоны локализации ФДН могут быть проявлены также в УФ-свете (λ = 253 нм, лампа «Хроматоскоп» или аналогичная, пластинки «Силуфол-254»).

Количественное определение производится путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Нижний предел обнаружения ФДН с помощью реактива Драгендорфа — 1,0 — 1,5 мкг; по реакции диазотирования и азосочетания — 0,5 — 0,8 мкг; с помощью УФ-облучения — 0,3 — 0,5 мкг.

Нижний предел определения препарата в воде — 0,001 мг/л (сорбент — окись к

Отправить ответ

avatar
  Подписаться  
Уведомление о