Определение гранулометрического состава: ГОСТ 12536-79 «Методы лабораторного определения гранулометрического (зернового) и микроагрегатного состава»

Гранулометрический состав песков.

В составе инженерно-геологических изысканий проводят лабораторные исследования, по определению гранулометрического состава песчаных грунтов.

Образец песка, 100 грамм, просеивают через сита с отверстиями,-10 ;5; 2,5; 1,0; 0,5; 0,25;0,10 миллиметров, разделяя на фракции. Потом каждую фракцию отдельно взвешивают, и по процентному соотношению частиц,  пески разделяют на гравелистые,  крупные, средней крупности, мелкие и пылеватые. Также в определение физических характеристик песчаных грунтов входит   определение влажности, удельного и объемного веса, и плотности.

гранулометрический состав песчаных грунтов

Определение  крупности песков, очень важная задача для будущего строительства, так как от этого показателя зависит несущая способность грунтов основания. Чем крупнее состав фракций песчаных грунтов, тем больше его  несущая способность.

Пылеватые и мелкие пески в насыщенные водой, при низкой плотности сложения — являются плывунами. Наличие таких грунтов в основании фундамента проектируемого сооружения,  зачастую приводит к неравномерным осадкам здания или сооружения, возникновению и развитию трещин как в основании фундаментов, так и в стенах сооружения.

Поэтому изучение гранулометрического состава песчаных грунтов, очень важная задача для проектирования  будущего строительства зданий и сооружений.

Так же песок используется как  строительный материал, для строительства насыпей железных и автомобильных дорог, входит в состав цемента, бетона, является основой для производства стекла и стеклянных изделий. Цели его использования различны, но для всех них необходимы точные значения гранулометрического состава.

Гранулометрический (зерновой, механический) состав песков 

— процентное, весовое содержание в породе различных по величине фракций —  это совокупность одинаковых зерен и частиц

Для определения гранулометрического состава  осадочных пород чаще всего применяют следующую классификацию обломков (размер обломков в мм): валуны крупные > 500, средние 500 — 250, мелкие 250 — 100; галька (щебень) крупная 100 — 50, средняя 50 — 25, мелкая 25 — 10; гравий  крупный 10 — 5, мелкий 5 — 2; песок очень крупный 2 — 1, крупный 1 — 0,5, средний 0,5 — 0,25, мелкий 0,25 — 0,10, тонкозернистый 0,10 — 0,05, пыль 0,05 — 0,005; глина <0,005.

Гранулометрический (механический) анализ — определение размеров и количественного соотношения частиц, слагающих рыхлую горную породу. Самым простым видом  гранулометрический анализ  является так называемый ситовый анализ. Разделение на фракции частиц породы, которые не проходят через сита с отверстиями 0,25 мм, производят методом отмучивания. Для гранулометрического анализа  глинистых грунтов применяют ареометрический метод.

По гранулометрическому составу крупнообломочные грунты и пески подразделяют согласно таблице

Разновидность грунтов	Размер зерен,   частиц d, мм	Содержание зерен, частиц,% по массе
Крупнообломочные:
валунный  (при  преобладание окатанных частиц — глыбовый)	св. 200	св.50
галечниковый (при не окатанных гранях — щебенистый)	>10	>50
гравийный  (при  не окатанных гранях — дресвяный)	>2	>50
Пески:
гравелистый	>2	>25
крупный	>0,50	>0,50
средней крупности	>0,25	>0,50
мелкий	>0,10	75 и св.
пылеватый	>0,10	менее 75

 

При наличии в крупнообломочных грунтах песчаного заполнителя более 40% или глинистого заполнителя более 30% от общей массы воздушно-сухого грунта в наименовании крупнообломочного грунта добавляется наименование вида заполнителя и указывается характеристика его состояния. Вид заполнителя устанавливается после удаления из крупнообломочного грунта частиц крупнее 2 мм.

По степени неоднородности гранулометрического состава С_u, крупнообломочные грунты и пески подразделяют на:

однородный грунт С_u <= 3;       неоднородный грунт С_u > 3.

Гранулометрический состав — Что такое Гранулометрический состав?

Гранулометрический состав — относительное содержание в почве, горной породе или искусственной смеси частиц различных размеров (независимо от их химического или минералогического состава).

Гранулометрический состав является важным физическим параметром (по Качинскому определяется как соотношение физического песка к физической глине), от которого зависят многие аспекты существования и функционирования почвы, в том числе плодородие.

Общепринятой классификации по данным гранулометрического состава нет.
Это связано с различием целей и объектов, для которых производится определение гранулометрического состава.
В геологии (литологии), горном деле, обогащении полезных ископаемых, грунтоведении, почвоведении, технологии строительных материалов и других областях техники применяют различные классификации и шкалы классов (фракций) крупности.

Классы (фракции) обычно обозначают в мм, в обогащении полезных ископаемых классы крупнее и мельче данного размера — знаками плюс и минус соответственно.

В геологии при оценке осадочных горных пород различают:

• валуны крупные (свыше 500 мм),
• валуны средние (500-250 мм),
• валуны мелкие (250-100 мм),
• гальку (100-10 мм),
• гравий крупный (10-5 мм),
• гравий мелкий (5-2 мм),
• песок грубый (2-1 мм),
• песок средний (0,5-0,25 мм),
• песок мелкий (0,25-0,1 мм),
• алеврит (0,1-0,05 мм),
• пыль (0,05-0,005 мм),
• глину (до 0,005 мм).

В горном деле гранулометрический состав горной массы, отделенной от массива, используют для оценки результатов буровзрывных работ, качества продуктов обогащения и учитывают при выборе типа и параметров технологического оборудования в карьерах, на шахтах, дробильно-сортировочных, обогатительных, окомковательных фабриках.

Определение гранулометрического состава грунтов и почв

Твердая фаза почвы состоит из частиц различных размеров, которые называются механическими элементами или гранулами. Относительное содержание в почве или грунте механических элементов называется механическим или гранулометрическим составом, а количественное определение их гранулометрическим или механическим анализом.

В соответствии с ГОСТ 27593-88 «Почвы. Термины и определения», гранулометрический состав – это содержание в почве механических элементов, объединенных по фракции.

Проведение гранулометрического анализа очень важно при определении физико-механических свойств почв/грунтов, таких как порозность, влагоемкость, водопроницаемость, плотность, пластичность, липкость, набухание и др., то есть тех свойств, которые напрямую влияют на плодородие почв или знание которых необходимо при проведении строительных работ.

Механические элементы в зависимости от размера подразделяют на фракции: больше 3мм-камни, 3-1мм — гравий, песок 1-0,05мм (крупный, средний, мелкий), пыль – 0,05-0,001 (крупная, средняя, мелкая), ил – 0,001-0,0001 (грубый, тонкий) и коллоиды меньше 0,0001. Сумму всех механических элементов почвы размером меньше 0,01мм называют физической глиной, а больше 0,01мм – физическим песком. Кроме того, выделяют мелкозем, в который входят частицы меньше 1мм, и почвенный скелет – частицы больше 1мм.

Соотношение физической глины и физического песка лежит в основе классификации почв по механическому составу. Все почвы и грунты по механическому составу объединяют в несколько групп с характерными для них физическими и химическими свойствами: песок, супесь, суглинок, глина. Каждая группа подразделяется на подгруппы в зависимости от крупности механических элементов и преобладающих фракций.

Методы гранулометрического анализа

Гранулометрический состав можно определить приближенно в полевых условиях по внешним признакам и на ощупь «сухим» или «мокрым» методом. Этими методами могут воспользоваться садоводы-огородники при определении доз внесения удобрений, количества песка, торфа, опилок для улучшения структуры почвы и создания более благоприятных условий для роста сельскохозяйственных культур.

Подробная информация об услуге в разделеАнализ почвы

«Сухой» метод

Сухой комочек или щепотку почвы/грунта кладут на ладонь и тщательно растирают пальцами. Механический состав определяется по ощущению при растирании. Глинистые почвы в сухом состоянии с большим трудом растираются между пальцами, но в растертом состоянии ощущается однородный тонкий порошок. Суглинистые почвы при растирании в сухом состоянии дают тонкий порошок, в котором прощупывается некоторое количество песчаных частиц. Песчаные почвы состоят только из песчаных зерен с небольшой примесью пылеватых и глинистых частиц.

Пылеватые почвы и породы при растирании дают ощущение мягкости или «бархатистости»; песчанистые — жесткости, шероховатости; пылевато-песчанистые — мягкости, но и явного присутствия песчинок.

«Мокрый» метод

Образец растертой почвы или грунта увлажняют до тестообразного состояния, при котором почвы обладают наибольшей пластичностью. Затем пробуют на ладони скатать шарик и из него шнур толщиной около 3мм. Получившийся шнур пробуют свернуть в кольцо диаметром 2-3см. В зависимости от механического состава почвы/грунта показатели «мокрого» анализа будут различны. У рыхлых песков шарик не образуется; у связных песков — легко крошится; у супесей — имеет шероховатую поверхность; у суглинков — гладкую поверхность; у глинистых — гладкую, блестящую поверхность. Пески не образуют шнура; супеси дают зачатки шнура; у легких суглинков шнур образуется, но распадается на дольки; средние суглинки дают сплошной шнур, но при свертывании в кольцо он разламывается на дольки; тяжелый суглинок — шнур образуется сплошной, но при свертывании в кольцо трескается ; глины дают сплошной шнур, который свертывается в кольцо, не трескаясь.

Для точного установления гранулометрического состава применяют лабораторные методы, позволяющие находить количество всех групп механических элементов, слагающих почву или грунт.

При исследованиях гранулометрического состава почв/грунтов песчаного и крупнообломочного состава, реже в супесчаных, применяется ситовой метод (метод просеивания на ситах). Пробы грунта просеивают через набор сит с отверстиями разного диаметра: 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,25; 0,1. Каждую фракцию грунта, задержавшуюся на ситах, взвешивают и рассчитывают процентное содержание по отношению к общей массе грунта. При проведении гранулометрического анализа песков с размером частиц от 10 до 0,5 мм просеивание проводится без промывки, а от 10 до 0,1 мм с промывкой водой

Для исследования гранулометрического состава глинистых и суглинистых грунтов для частиц менее 0,1мм применяют ареометрический и пипеточный методы гранулометрического анализа. Эти методы основаны на зависимости, существующей между скоростями падения частиц и их размером. Если взмутить суспензию почвы/грунта и оставить ее в спокойном состоянии, то постепенно взмученные частицы осядут. Быстрее будут осаждаться более крупные по размеру и более тяжелые механические элементы, то есть плотность и механический состав суспензии будут изменяться с течением времени.

При ареометрическом методе производят измерения плотности отстаиваемой в цилиндре суспензии ареометром через определенные промежутки времени. Плотность, измеренная ареометром, зависит от содержания в суспензии взвешенных твердых частиц. Получив значения убывающей плотности через определенные промежутки времени, с помощью расчетных формул или по номограммам определяют процентное содержание частиц определенного размера.

Пипеточный метод предполагает отбор проб суспензии из цилиндра с определенных глубин через разные промежутки времени. Для производства анализа взмучивают грунтовую суспензию и оставляют ее в покое на определенное время, после чего специальной пипеткой с нужной глубины отбирают пробу суспензии. Такая проба содержит только те частицы, которые не успели осесть за указанное время отстаивания. При следующих пробах, взятых пипеткой через большие промежутки времени от начала отстаивания суспензии, получают более мелкие частицы. Определяя массу высушенных проб и зная размер отобранных частиц (вычисляемый по длительности отстаивания суспензии и глубине взятия проб), вычисляют процентное содержание этих частиц в образце почвы/грунта.

Классификация почв по механическому составу (по Н.А. Качинскому)

Название почвы по механическому составу	Содержание физической глины (частиц < 0,01 мм) в %			Содержание физического песка (частиц >0,01 мм) в %
	ПОЧВЫ
	подзолистоготипа почвообразования (ненасыщ. основан.)	степного типа почвообразования красноземы и желтоземы	солонцы и сильно солонцеватые почвы	подзолистоготипа почвообразования (ненасыщ. основан.)	степного типа почвообразования красноземы и желтоземы	солонцы и сильно солонцеватые почвы
песок рыхлый	0-5	0-5	0-5	100-95	100-95	100-95
песок связный	5-10	5-10	5-10	95-90	95-90	95-90
супесь	10-20	10-20	10-15	90-80	90-80	90-85
суглинок легкий	20-30	20-30	15-20	80-70	80-70	85-80
суглинок средний	30-40	30-45	20-30	70-60	70-55	80-70
суглинок тяжелый	40-50	45-60	30-40	60-50	55-40	70-60
глина легкая	50-60	60-75	40-50	50-35	40-25	60-50
глина средняя	65-80	75-85	50-65	35-20	25-15	50-35
глина тяжелая	>80	>85	>65	<20	<15	<35

Наша испытательная лаборатория аккредитована Федеральной службой по аккредитации на выполнение исследований гранулометрического состава по ГОСТ 12536-2014 «Методы лабораторного определения гранулометрического (зернового) и микроагрегатного состава».

Подготовка проб почвы

Проведение экстракции проб

Отбор навесок почвы

Определение гранулометрического состава продукции АО «СКТБ «Катализатор»

Москва, 23 сен — ИА Neftegaz.RU. Определение гранулометрического состава продукции  АО СКТБ Катализатор.

Зачем надо знать точные размеры гранул?

Контроль размера получаемых гранул очень важен при производстве порошковых микросферических катализаторов. Особенно остро стоит вопрос для катализаторов кипящего слоя. Гранулометрический (фракционный) состав катализаторов существенно влияет на гидродинамику псевдоожиженного слоя в реакторе. Размер частиц катализатора связан с линейными скоростями газа, которые, в свою очередь, во многом обусловлены геометрическими размерами реактора

Однородность частиц катализатора также влияет на устойчивость режимов взвешивания кипящего слоя в реакторах. Монодисперсные катализаторы предпочтительнее в этом смысле, чем полидисперсные. Пределы существования взвешенного слоя для монодисперсных сферических частиц катализатора соответствуют увеличению линейной скорости от скорости начала взвешивания до уноса в 10-15 раз. Поэтому при обычных рабочих скоростях из слоя уносится только пыль от истирания катализатора. При взвешивании полидисперсного катализатора скорость взвешивания крупных частиц бывает намного больше, чем наиболее мелких, и унос мелкозернистой части катализатора неизбежен.

Оптимальными катализаторами для процесса дегидрирования изобутана в реакторах кипящего слоя, как с точки зрения гидродинамики слоя, так и кинетики процесса дегидрирования являются катализаторы, фракционный состав которых соответствует требуемым линейным скоростям газа и определяется, исходя из индивидуального дизайна блоков дегидрирования (живого сечения решеток, количества подаваемого сырья, диаметра аппарата и т.д.).

Оптимизация размера частиц позволяет предотвратить унос слишком маленьких частиц катализатора с реакционным потоком, а также исключить крупные частицы, не способные к эффективной циркуляции в блоке дегидрирования.

Поэтому для нас постоянный анализ гранулометрического состава является очень важным фактором, качество которого жестко контролируется на разных стадиях производства катализатора дегидрирования изобутана в изобутилен в кипящем слое. Качество катализатора дегидрирования изобутана в изобутилен АОК-73-24Т от партии к партии остается неизменным как по фракционному составу, так и по физико-химическим и каталитическим свойствам. В 2018 году катализатор АОК-73-24Т был удостоен награды лауреата Всероссийского конкурса 100 лучших товаров России.

Определение гранулометрического состава

Анализ гранулометрического состава порошков в АО СКТБ Катализатор проводится с использованием метода лазерной дифракции

В последние годы метод лазерной дифракции стал наиболее распространенным методом определения гранулометрического состава порошков, суспензий, эмульсий и др. материалов, состоящих из мельчайших частиц, как в лабораторных, так и в производственных условиях. Этот метод обладает рядом преимуществ, включая простоту и быстроту измерений, высокую воспроизводимость результатов и широкий динамический диапазон определяемых размеров: от нанометров до миллиметров. В основе метода лежит измерение угловой зависимости интенсивности рассеянного света, при прохождении лазерного луча через диспергированный образец. Крупные частицы рассеивают свет под малыми углами к лазерному пучку, тогда как мелкие частицы под большими углами (рис.2).

Анализ данных угловой зависимости света, рассеянного частицами образца, с использованием определенной модели светорассеяния позволяет получать информацию о распределении частиц по размерам (примеры диаграмм распределения частиц по размерам приведены на рис.3).

Для проведения анализа гранулометрического состава в АО СКТБ Катализатор используется оборудование компании Malvern Panalytical Ltd (UK) одного из флагманов производителей в данной области. В распоряжении аналитического отдела компании находятся анализаторы Mastersizer 2000 и усовершенствованная модель нового поколения Mastersizer 3000, которая отличается быстродействием и расширенным программными возможностями.

Лазерный гранулометр Mastersizer представляет собой универсальный инструментарий для быстрого и точного измерения распределения частиц по размерам. В чрезвычайно компактном корпусе (рис. 3-4) сочетаются исключительные технические характеристики и возможности, простота и высокая точность анализа в широчайшем диапазоне размеров частиц: с сухим диспергатором от 100 нм до 3.5 мм, с гидродиспергатором от 10 нм до 2.1 мм. Высокая надёжность результатов достигается за счёт анализа большого количества частиц в каждом измерении, максимальной автоматизации процесса и исключению влияния оператора. Оборудование линейки Mastersizer также позволяет проводить быстрое и эффективное диспергирование в жидкости, измерение размера частиц хрупких порошков и порошков, склонных к слипанию.

Быстродействие приборов и удобный софт обеспечивает проведение АО СКТБ Катализатор более 1,5 тысяч анализов фракционного состава образцов производства, ОТК и разработчиков.

1. Катализ в кипящем слое, под ред. И. П. Мухленова, Л., 1971;
2. Промышленное псевдоожижение — Д.Кунии, О Левеншпиль 1976 г;
3. Расчеты аппаратов кипящего слоя, под ред. И. П. Мухленова, Б. С. Сажина, В.Ф. Фролова, Л., 1986 и др.

Для обсуждения этой статьи и оперативного получения информации по теме закупок присоединяйтесь к нам в соц. сетях

Гранулометрический состав грунтов

Главная > Часто задаваемые вопросы > Свойства грунтов > Физические свойства грунтов > Гранулометрический состав грунтов

Гранулометрический состав грунтов – это процентное соотношение не связанных в агрегаты первичных частиц материала. От него зависят многие свойства – пористость, плотность, просадочность, водопроницаемость. Эта характеристика лежит в основе ряда классификаций. Зная гранулометрический состав грунта, можно приблизительно представить его свойства и определить сферу применения.

Основные элементы грунта

Элементы грунта – это частицы, которые соединены между собой прочными химическими связями. Они могут представлять собой кристаллы или аморфные соединения. Размеры частиц колеблются от тысячных долей миллиметра до десятков сантиметров. Зерна с приблизительно одинаковым диаметром объединяются во фракции.

По составу элементы грунта разделяются на:

• Минеральные частицы
  Состоят из первичных и вторичных минералов. Первые – это частицы горной породы (песок, гравий). Вторые образовались в процессе химического выветривания (вторичные глинистые минералы). Химические элементы могут быть связаны кристаллическими, аморфными или коллоидными связями.
• Органоминеральные частицы
  В их состав входят органические и минеральные вещества (сапропель, ил, заторфованный грунт).
• Органические частицы
  Это частицы почвы, состоящие из гумуса и полуразложившихся растений (торф).

По форме зерен частицы разделяются на:

• Окатанные
  Поверхность их зерен гладкая. Обычно это происходит из-за того, что грунт долгое время находился в воде и постепенно отшлифовывался.
• Неокатанные
  Поверхность шероховатая, с острыми углами и сколами. Чаще всего это зерна горных пород, отколовшиеся от основного монолита из-за процессов выветривания.

В таблице приведена классификация элементов грунта в зависимости от их диаметра, с учетом формы зерен.

В упрощенном варианте все частицы с диаметром более 0,01 мм принято называть физическим песком, а с размером до 0,01 мм – физической глиной. В почвах зерна с размерами больше 1 мм называют скелетом (хрящом), а физическую глину и песок – мелкоземом.

Агрегатный состав грунта

Элементарные частицы грунта могут скрепляться между собой, образуя агрегаты разного размера. Это значительно изменяет структуру и некоторые свойства грунта. Например, повышается водопроницаемость, уменьшается просадочность. В почве благодаря агрегатной структуре усиливаются процессы разложения органики, улучшается аэрация, повышается плодородие.

В минеральных (строительных) грунтах в роли цементирующего вещества выступают мергели, оксиды железа, карбонаты. Они сцепляют между собой крупные обломки, мелкие песчаные, пылевидные и глинистые частицы. В почве элементы грунта склеиваются полисахаридами, гуминовыми веществами.

Агрегаты разделяются по размеру на:

• Макроагрегаты – больше 0,25 мм в диаметре.
• Микроагрегаты – до 0,25 мм в диаметре.

Макроагрегаты

К макроагрегатам минерального грунта относятся конгломераты и брекчии. Конгломераты – это сцепленные между собой окатанные частицы (галька, гравий). Брекчии – угловатые обломки породы. Агрегаты состоят из одной или нескольких пород.

По диаметру они разделяются на:

• Валунные конгломераты (глыбовые брекчии) – 10-100 см
• Крупногалечные конгломераты (крупнощебенистые брекчии) – 5-10 см
• Среднегалечные конгломераты (среднещебенистые брекчии) – 2,5-5 см
• Мелкогалечные конгломераты (мелкощебенистые брекчии) – 1-2,5 см

Макроагрегаты почвы разделяются на типы и роды:

1. Кубовидный тип с плохо выраженными гранями и слабо оформленными агрегатами (роды):
   — Глыбистый – 5-10 см и больше
   — Комковый – 1-5 см
   — Пылеватый – до 0,5 см
2. Кубовидный тип с хорошо оформленными агрегатами и выраженными гранями (роды):
   — Ореховатый – 7-10 мм
   — Зернистый – 0,5-5 мм
3. Призмовидный тип (роды):
   — Столбовидный (с плохо выраженными гранями) – 3-5 см
   — Столбчатый (с хорошо выраженными гранями) – 3-5 см
   — Призматический – 1-5 см
4. Плитовидный тип (роды):
   — Плиточный – 1-5 мм
   — Чешуйчатый – 1-3 мм

Оптимальной для почвы считается ореховатая и зернистая структура. Именно такие агрегаты встречаются в черноземе.

Микроагрегаты

В состав микроагрегатов входят пылевидные и глинистые частицы. Они сцепляются между собой коллоидными и цементирующими связями. В качестве склеивающих компонентов выступают гумус, полисахариды, минеральные вещества (карбонаты, оксиды железа, глинистые минералы).

Микроагрегатный состав нестабильный, он зависит от условий внешней среды. При увлажнении грунта количество агрегатов увеличивается. При высушивании они распадаются на элементарные частицы.

Для определения микроагрегатного состава пробу грунта просевают через серию сит. Частицы, задержавшиеся на сите с ячейками 0,1 мм, промывают до чистой воды. Все элементы, которые останутся после промывки, считаются микроагрегатами. Их просушивают и взвешивают. Для получения точных результатов пробы предварительно замачивают в воде и кипятят в течении часа.

Микроагрегатный анализ грунта дополняет гранулометрический. Он позволяет точнее определить структуру и дисперсность материала. Микроагрегаты в некоторых грунтах, особенно глинистых, занимают большую часть объема. Это изменяет свойства материала, глина по своим характеристикам становится похожей на мелкий песок.

Классификация грунтов по гранулометрическому составу

По гранулометрическому составу грунты разделяют на 3 основные группы:

1. Крупнообломочные
2. Песчаные
3. Глинистые

Крупнообломочные

Так называют грунты с диаметром зерен, превышающим 2 мм. В таблице подана их классификация.

Если в крупнообломочном грунте содержится больше 40% песка или 30% глины, то эти материалы включаются в название. Например, дресвяно-песчаный, щебенисто-глинистый грунт, песчано-гравийная смесь. Когда в грунте присутствует больше 50% ракушки, то его называют ракушечным, при наличии 25-50% таких примесей – с ракушкой.

Песчаные

В песчаных грунтах содержатся частицы с диаметром 0,1-2 мм и выше. Их разновидности представлены в таблице.

Крупнообломочные и песчаные грунты разделяются по степени неоднородности (Cu) на:

• Однородные (Cu меньше 3)
• Неоднородные (Cu больше 3)

Степень неоднородности определяется по формуле: Cu=d60/d10, где d60 и d10 – диаметр частиц, меньше которого в грунте находится 60% и 10% зерен соответственно.

Глинистые

Глинистые грунты состоят из частиц с диаметром менее 0,01 мм. Но в них практически всегда есть примеси песка.

В таблице поданы виды глинистых грунтов в зависимости от количества песчаных частиц в них.

Супесь, суглинок и глина классифицируются также по числу пластичности. У супесей оно равно 1-7, у легких суглинков 7-12, у тяжелых – 12-17, у легкой глины 17-27, у тяжелой превышает 27.

В глинистых грунтах могут присутствовать частицы с диаметром более 2 мм. В таблице поданы их особенности.

Дальше мы расскажем о том, как определяется гранулометрический состав разных грунтов.

Методы определения гранулометрического состава грунтов

Существуют прямые и непрямые методы определения гранулометрического состава грунта. К прямым относится непосредственное измерение частиц. Если в крупнообломочных материалах это сделать можно, то для глинистых и песчаных грунтов приходится использовать дорогое оборудование (электронные или световые микроскопы). Поэтому на практике чаще используют непрямые методики.

В большинстве случаев определить гранулометрический состав можно только в лабораторных условиях. Однако есть и более простые способы, которыми можно воспользоваться, не имея под рукой специальных приспособлений. Обо всем этом мы расскажем далее.

Лабораторные методы

Гранулометрический состав грунтов определяют такими методами:

• Ситовым
• Ареометрическим
• Пипеточным

Детальнее о них вы можете прочитать дальше.

Ситовый метод

Ситовый метод используется для определения гранулометрического состава крупнообломочных и песчаных грунтов. Размеры большинства зерен в них превышают 0,1 мм.

При ситовом методе пробу грунта просеивают через серию сит с диаметром отверстий 10, 5, 2, 1, 0,5, 0,25 и 0,1 мм. Предварительно образец растирают в ступе, чтобы избавиться от комков и выделить все элементарные частицы.

При анализе грунта с частицами от 10 мм до 0,1 мм используют промывку водой. Пробу выкладывают на сито с диаметром ячеек 0,1 мм. Струей промывают ее, пока вода не станет чистой. Затем оставшиеся частицы высушивают и разделяют на фракции.

При ситовом методе выделяют следующие фракции грунта:

• Более 10 мм
• 10-5
• 5-2
• 2-1
• 1-0,5
• 0,5-0,25
• 0,25-0,1

Для определения гранулометрического состава каждую фракцию взвешивают. Затем вычисляют ее процентное содержание – вес фракции разделяют на общий вес пробы и умножают на 100.

Ареометрический метод

Ареометрический метод определения гранулометрического состава используется для грунтов с диаметром частиц менее 0,1 мм. Его суть – в измерении плотности суспензии грунта через определенные промежутки времени с помощью прибора ареометра.

Пробу грунта измельчают и просеивают через сита с разным диаметром. Частицы, которые остались на сите 0,1 мм, дополнительно смывают водой. Смешивают пробу весом около 30 г, которая прошла через самое мелкое сито, и разбавляют ее дистиллированной водой (около 200 мл). Добавляют в полученную суспензию 25% раствор аммиака и кипятят смесь 30 минут (пески и супеси) или 1 час (суглинки).

Когда проба остынет, к ней добавляют стабилизатор — пирофосфорнокислый натрий (4% или 6,7% раствор). Суспензию взбалтывают и опускают в нее ареометр.

Замеры делают с определенными промежутками времени:

• 1 минута (для частиц с диаметром менее 0,05 мм)
• 30 минут (для частиц с диаметром более 0,01 мм)
• 11 часов (для частиц с диаметром более 0,02 мм)

Данные замеров фиксируют в специальном журнале. Затем по формуле вычисляют процентное содержание каждой фракции. Для зерен размером до 0,1 мм это делают так же, как при ситовом методе. Для фракций 0,1-0,05, 0,05-0,01, 0,01-0,002 используется формула, в которой учитываются плотность воды, плотность частиц, масса зерен с диаметром менее 0,1 мм и процентное содержание частиц с диаметром более 1 мм.

Пипеточный метод

При пипеточном методе суспензия из мелких частиц грунта готовится так же, как и при ареометрическом. Измерение объема частиц с разным диаметром делают с помощью специальной пипетки с боковыми отверстиями. Она имеет трехходовой канал, который соединяется с аспиратором и колбой с дистиллированной водой.

Перед взятием проб колоба с суспензией взбалтывается на протяжении 1 минуты. Когда частицы осядут в нее опускается пипетка. В верхних слоях концентрируются микрочастицы с диаметром 0,001-0,002 мм. В нижних оседают более крупные зерна.

Пипетка опускается на разную глубину, где и проводятся заборы проб:

• На 7 см в течение 30 с – частицы менее 0,001 и 0,002 мм
• На 10 см в течение 10-15 с – частицы менее 0,005 и 0,01 мм
• На 25 см в течение 25 с – частицы менее 0,05 мм

После забора проб их высушивают и взвешивают. Затем по формуле высчитывают процентное содержание.

Определение гранулометрического состава грунта в домашних условиях

Самостоятельно можно лишь приблизительно определить гранулометрический состав, отличить один вид грунта от другого. Чаще всего это делается для мелкозернистых глинистых и песчаных грунтов.

Вот несколько методов:

1. Чтобы отличить глину, суглинок и супесь, образец смачивают, затем делают шнур или шар. Супесь быстро распадается, не держит формы. Суглинок скатывается в шнур, но по его краям появляются трещины, он быстро распадается при подсушивании. Глина хорошо держит форму, сохраняет ее даже после высушивания.
2. Образец грунта размачивают в стакане с водой. На дно будут оседать крупные песчинки, а мелкие частицы расположатся вверху. Обычной линейкой измеряют высоту осадка, а затем по объему вычисляют процентное содержание глинистых и песчаных частиц. Например, высота осадка 10 см. Из этого 3 см занимает песок, а 6 см глина. Значит в грунте около 30% песчаных частиц и до 60% глинистых. Скорее всего вы имеете дело с суглинком.
3. Различить разные виды грунтов можно на ощупь. Глина с трудом растирается, частицы тонкие, мягкие. В суглинке ощущаются песчинки, а в супеси лишь слегка прощупываются пылевидные и глинистые частички.

Повторим, эти три способа позволяют определить гранулометрический состав лишь примерно. Перед началом ответственных работ стоит заказать анализ в лаборатории. В каких случаях стоит знать гранулометрический состав грунта, мы опишем дальше.

Влияние гранулометрического состава на область применения грунтов

Гранулометрический состав грунта влияет на многие его свойства – водопроницаемость, влагоемкость, плотность, прочность, просадочность. Поэтому при выборе материала или оценке грунта на участке важно ориентироваться на этот показатель.

Вот несколько рекомендаций по выбору грунта:

• Для устройства основания под фундаментами и дорожным полотном
  Основанием может служить природный грунт на участке или привозной. Второй вариант используют в тех случаях, когда грунт приходится укреплять, частично или полностью заменять. На участках чаще всего попадаются глинистые или песчаные грунты, гораздо реже – скальный с разной степенью выветривания.
  Одно из самых надежных оснований – галечниковый или щебенистый грунт. Он хорошо пропускает воду, крупные зерна прочные и выдерживают большие нагрузки. Желательно, чтобы грунт был неоднородным. Тогда он лучше уплотняется, менее подвержен сдвигу (мелкие зерна заклинивают крупные). Хорошей прочностью обладает глина. Мелкие частицы соединяются между собой коллоидными связями, образуя сплошной твердый массив с низкой водопроницаемостью. Но глинистые грунты склонны к набуханию и морозному пучению.
  Не лучшим основанием будет мелкий песок и грунт с большим содержанием пылевидных частиц (лес и лессовидный суглинок). Эти материалы обладают высокой просадочностью. Такой грунт на участке нужно либо заменять, либо укреплять скалой, щебнем, гравием.
  Подробнее об этом читайте в статье Грунт для фундамента.
• Для выравнивания участков
  Для выравнивания участков лучше всего использовать мелкозернистый грунт с однородным гранулометрическим составом. Подойдет песок, суглинок, супесь. Также с этой целью можно использовать мелкий гравий или дресву (фракция 2-5), без крупных включений.
• Для засыпки пазух фундамента
  Пазухи фундамента нужно засыпать материалом, который пропускает воду так же или меньше, чем основной грунт на участке. Лучше всего брать мелкозернистый суглинок, глину или супесь.
• Для гидроизоляции
  Грунт для гидроизоляции используют при оборудовании колодцев. Лучше всего в этом случае подойдет глина. Ее мелкие зерна хорошо утрамбовываются и образуют водонепроницаемый слой за счет коллоидных связей.
• Для засыпки ям, траншей, котлованов
  Для засыпки ям, траншей и котлованов можно брать грунт с любым гранулометрическим составом. Здесь в первую очередь обращают на стоимость материала. Часто используют котлованный грунт. Если в ямах и траншеях проложены коммуникации, лучше засыпать их песком, дресвой или гравием. Эти грунты хорошо пропускают воду, не набухают и не пучинятся.
  Подробнее об этом читайте в статье Грунт для обратной засыпки.
• Для засыпки временных и грунтовых дорог, ремонта дорог
  Для грунтовых дорог следует использовать материалы со средним размером зерен 2-10 мм (гравий, галечник, дресву). Желательно, чтобы в них не было включений глины и мелкого песка. Такие частицы быстро смываются водой, дорога разрушается. Временные проезды можно засыпать песком или супесью. Если по временной дороге будет ездить тяжелая техника, лучше использовать крупнообломочный грунт, как и на грунтовках.
• Для обустройства обочин и насыпей
  Для обочин и насыпей можно использовать как крупнообломочные грунты, так и песчаные или глинистые. Очень важно, чтобы частицы материала имели шероховатую поверхность. Окатанные зерна плохо сцепляются между собой, поэтому насыпи становятся неустойчивыми.
• Для укрепления грунта
  Грунт укрепляют, чтобы увеличить его прочность и уменьшить просадочность. Лучше всего для этого подходят крупнообломочные разновидности – галечник, щебень, гравий. Гранулометрический состав их может быть неоднородным – частицы разного размера при трамбовке создают эффект расклинцовки и образуют прочный слой, устойчивый к сдвигам и вертикальным нагрузкам.
• Для изготовления бетона низких марок
  Для изготовления бетона используют крупнообломочные грунты – гравий, щебень. В них не должно быть пылевидных и глинистых частиц, которые создают пленку на поверхности крупных зерен и ухудшают адгезию. Включения песка вполне приемлемы. Песчаные грунты без примесей глины также используются в качестве наполнителя для бетона.

Гранулометрический состав грунта – это лишь одна из характеристик, на которую стоит ориентироваться при выборе материала. Но от нее зависят многие другие свойства. Уже по названию грунта вы можете сориентироваться, из каких зерен он состоит. Но в ряде случаев лучше воспользоваться услугами специалистов, чтобы точно определить гранулометрический состав. В первую очередь это касается грунтов под фундаментами, для возведения насыпей или изготовления бетона.

цели определения, популярные методы, такие как ситовый или ареометрический, расчет степени неоднородности

Гранулометрический состав грунта – это определенное содержание по весу разнофракционных частиц, выражающееся в их процентном отношении к массе сухих проб, взятых для анализа.

Отборы конкретных образцов осуществляют согласно требований ГОСТа 12071-2000, где микроагрегатный состав определяется по весовому содержанию твердых водостойких составляющих частиц.

Методы анализа гранулометрического состава изложены в межгосударственном стандарте — ГОСТе 12536-79.

Цели исследования

Актуальность определения гранулометрического состава грунта обуславливается широким спектром работ, для выполнения которых необходимы сведения о водорастворяемых частицах.

Такой анализ проводится для решения следующих вопросов:

• определения классификации грунтов на определенной территории;
• оценки пригодности грунтового состава для применения в качестве насыпных сооружений для земляных плотин, дамб и дорог;
• расчета обратных фильтров;
• вычисления степени водопроницаемости несвязанных и рыхлых смесей;
  
• выбора наиболее подходящих отверстий для установки фильтров скважин бурового типа;
• оценки грунтов для возможности их использования как наполнителя при изготовлении цементно-бетонных смесей и стройматериалов;
• вычисления потенциально возможного проседания почвы в фильтрующих плотинах, выемках и котлованах.

Гранулометрический анализ позволяет вычислить важнейшие характеристики грунта: степень усадки, пористость, сопротивление сдвигу, пластичность, сжимаемость и капиллярность.

Виды обломочных несцементированных грунтов

Исходя из неоднородного состава, существует определенная классификация, позволяющая соотносить исследуемые образцы к одной из категорий.

Выделяют такие виды обломочных несцементированных грунтов:

• песчаные;
• суглинки;
• супеси;
• крупнообломочные;
• глиняные.

В основе данной классификации лежит принцип фракционного размера обломков, от чего напрямую зависят свойства, в том числе степени водопоглощения и водорастворения.

Крупнообломочные

Это несвязные крупнодисперсные фракции, сформированные в результате воздействия водных потоков и ледников на скальные породы.

В их составе свыше 50% частиц, диаметр которых превышает 2 мм.

Подразделяются на два вида: с высоким содержанием песчаных (свыше 40%) и глинистых (свыше 30%) частиц.

Они могут быть достаточно однородными, однако все они характеризуются степенью водонасыщения, текучестью и уровнем влажности.

Такие грунты образуются в результате сильного выветривания горных пород.

Щебенистые

Разновидность галечниковых грунтов плотностью от 1,2 до 3 г/см3, представляющие собой раздробленную в результате естественных причин скальную породу.

Частицы в виде щебеночных обломков, имеют размеры от 10 до 200 мм, причем разной формы (игловатая, пластинчатая). Данные грунты в сухом состоянии обладают крайне низкой способностью связываться между собой.

Грунт характеризуется низкой способностью к сжатию, давая эффективную основу для фундамента строений.

Дресвяные/гравийные

Дресвяные и гравийные грунты – это обломочная категория грунтовых составов, имеющая частицы окатанного типа, размером от 3 до 70 мм. Чаще всего такие грунты располагаются в поймах рек, рядом с озерами, прудами и морями.

В сухом состоянии они обладают очень маленьким процентом связности.

Различный минералогический состав частиц, составляющих такие грунты, придает ему определенную скелетность, неплохую прочность и устойчивость.

Песчаные

Песчаные грунты – это смесевые частицы разрушенных твердых (горных) пород, включающих в себя зерна кварца и ряда других минералов.

В зависимости от особенностей входящих в состав такого грунта элементов он может иметь высокую, среднюю или низкую плотность. По характеристикам он относится к несвязному минеральному типу, размеры частиц которого составляют от 0,05 до 2 мм в объеме, не больше 50%.

Крупный и гравелистый песок

Песок гравелистого типа состоит из песчинок, размерами от 0,28 мм до 5-6 мм и обладает хорошей несущей способностью за счет плотности 5,5-6,5 кг/см2.

Достаточно схожими свойствами обладает крупный песок, где размеры песчинок составляют от 0,30 до 2 мм.

В состав обоих типов песка входят такие минералы, как полевой шпат (8%), кварц (70%), кальцит (3%) и прочие (11%).

Примечательно, что свойство грунта в плане хорошей несущей способности не зависит от объема влаги, присутствующей в составе гравелистого и крупного песка.

Средний и мелкий песок

Мелкий песок состоит из песчинок, размерами от 1,5 до 2,0, а средний – от 2,0 до 3,0 мм. Такие песчаные составы имеют в среднем плотность порядка 3-5 кг/см2, которая дает им высокую несущую способность.

В отличие от крупного и среднего, мелкий песок при насыщении влагой теряет свои прочностные свойства, которые уменьшаются в 2 раза.

Пылеватые частицы

По своему минеральному составу пылеватые частицы – это практически чистый кварц, реже — полевые шпаты с примесью других минералов. Размеры таких составов от 0,050 до 0,001 мм.

В сухом состоянии они обладают крайне слабой связанностью, имеют низкий уровень пластичности. Хороший капиллярный состав позволяет поднимать воду на высоту до 2,5-3 м.

Водопроницаемость таких грунтов крайне низкая. Пылеватые частицы при соприкосновении с влагой способны принимать состояние плывунов.

Суглинок и глинистые частицы

Суглинок – рыхлая порода осадочного типа, содержащая в среднем от 10 до 30% глинистых веществ, размером менее 0,005 мм. В таком грунте может присутствовать супесь – песчаные частицы с содержанием глинистых примесей в объеме до 10%, которые по своим характеристикам очень схожи с песчаными грунтами.

В песчаных суглинках содержится в основном кварц с воднорастворимыми солями, а в глинистых – минералы монтмориллонит, иллит и каолинит.

Методы определения состава грунтовой смеси

Для определения состава используется принцип расчленения грунтовой смеси на определенные группы, схожие по своему составу и специально отобранные для пробы. Размеры частиц определяется в миллиметрах, а вес – в граммах.

Существуют различные методики определения такого состава, главными из которых являются ситовой, ареометрический, пипеточный и отмучивание.

Ситовой

В его основе – использование набора сит с отверстиями, размерами 0,25; 0,1; 1; 0,5; 5; 2; 10 мм, а также специальной машины для просеивания с поддоном.

Благодаря такому просеиванию удается определить и визуально увидеть состав грунта, а также процентное соотношение имеющихся в нем минералов и компонентов.

Для получения объективного анализа следует внимательно отнестись к вычислению массы средней пробы грунта, которая должна иметь следующие значения:

• При частицах, размерами до 2 мм — 100 г.
• При частицах, размерами выше 2 мм (до 10% от общего веса) – 500 г.
• При частицах, размерами выше 2 мм (10-30% от общего веса) – 1000 г.
• При частицах, размерами выше 2 мм (свыше 30% от общего веса) – 2000 г.

Для будущего анализа среднюю пробу определяют методом квартования (разделения взятых проб).

Ареометрический

Основан на учете изменения плотности суспензии, которая замеряется по мере отстаивания с помощью специального прибора – ареометра.

Предварительно отбирается проба, где используется метод квартования, при котором смесь проходит дополнительно через сито, с диаметром отверстий до 1 мм.

Масса средней пробы составляет:

• Для супесей – 40 г.
• Для глин – 20 г.
• Для суглинков – 30 г.

После определения процентного содержания смесей грунта при помощи ареометра, вычисляют содержание каждой отдельной фракции. Здесь используют метод последовательного вычитания меньшей величины из большей. Пробу отбирают с учетом природной влажности.

Метод отмучивания

Суть методики заключается в определении содержания пылеобразных и глинистых частиц по изменению масса песка после предварительного отмучивания частиц. Для выполнения испытания используется сушильный шкаф, цилиндрическое ведро или сосуд и секундомер.

В ходе проведения испытания просеянный и высушенный до постоянной массы песок (1000 г) помещают в ведро и заливают водой, после чего выдерживают так 2 часа.

Цилиндрическое ведро

Параллельно из воды удаляются все посторонние частицы и глинистые примеси. Промывку производят несколько раз. После того, как вода в ходе промывки станет чистой, можно приступать к сливу суспензии через нижнее отверстие в сосуде.

Далее остается только вычислить содержание в песке отмучиваемых глинистых частиц по формуле:

где:

• m – вес высушенной навески до процесса отмучивания
• m1 — вес высушенной навески после процесса отмучивания

Пипеточный

При таком способе содержание глинистых и пылеобразных частиц определяется путем выпаривания суспензии (получаемой при промывке песка и взвешивании сухого остатка), отобранной с помощью пипетки.

Метод заключается в перемешивании песка, залитого водой в специальном сосуде, а также ополаскиванием путем переливания суспензии во второе ведро.

Металлический цилиндр с пипеткой мерного типа

Спустя 1,5-2 минуты, когда осадок ляжет на дно. С помощью мерной пипетки берут пробу и выливают все содержимое на предварительно взвешенный стакан. Полученную суспензию выпаривают в специальном сушильном шкафу.

Результат обрабатывается по формуле:

где:

• m — масса навески песка, г;
• m 1- вес чашки для выпаривания жидкости, г;
• m 2- вес чашки с уже выпаренным порошком, г.

Расчет степени неоднородности гранулометрического состава песчаного грунта

С целью определения пригодности песчаного грунта для выполнения тех или иных работ часто требуется просчет степени неоднородности его гранулометрического состава.

Для этого существует специальная формула:

где:

• d60 – диаметр частиц, которых в данной смеси содержится меньше 60% по массе;
• d10 – диаметр частиц, которых в данной смеси содержится меньше 10% по массе

Если получившееся в результате расчета значение Сu≥3, то к наименованию песчаного грунта добавляют такое слово, как «неоднородный». Если же Сu<3, то слово «однородный».

Полезное видео

Смотрите интересный видеоматериал, в котором наглядно показан один из методов определения гранулометрического состава грунта.

Заключение

Чтобы получить объективные данные относительно гранулометрического состава исследуемого грунта используют разные методы расчета. Это позволяет исключить вероятность ошибок при получении результатов, добившись максимальной точности в плане выявления процентного соотношения сухого остатка, плотности и размера внутренних фракций.

Определение гранулометрического состава почвы в Москве

Посмотрите наши преимущества

Определение гранулометрического состава почвы проводится методом анализа его сухой фазы. Мы можем провести необходимые исследования для любого типа грунта, соблюдая государственные стандарты, а также применяя эффективные методики лабораторных испытаний. В результате вы получите официальную отчетную документацию для использования в целях проектирования и выполнения строительных работ при возведении зданий, установке конструкций, укладке дорожного покрытия, железнодорожных путей и в других целях.

Для чего требуется определить этот параметр?

Этот показатель содержания механических частиц в ней. К механическим элементам относится обломки:

• кристаллов;
• минеральных и горных пород;
• аморфных соединений.

Такие обломки учитываются, если между всеми их элементами сохраняется химическая связь. Механические частицы, размеры которых близки, объединяются во фракции. Они могут быть органическими, минеральными или органоминеральными.

Гранулометрический состав почвы определяет многие ее физические и механические свойства, включая влажность, пористость, структурность, водопроницаемость и влагоемкость.

Механические элементы различного происхождения обладают отличными химическими и физическими свойствами. Поэтому их соотношение в гранулометрическом составе почвы определяет ее свойства также будут различными. Исходя из этого показателя определяется тип грунта:

• супесчаные;
• песчаный;
• суглинистый;
• глинистый.

Определения типа грунта по гранулометрическому составу грунта выполняется исходя из содержания фактического песка и фактической глины в исследуемом образце.

Какие задачи позволяет решить исследование на гранулометрический анализ?

Оценка гранулометрического состава почвы – это важная составляющая исследований грунта на площадке перед составлением проектной документации для строящегося объекта, так как этот параметр связан с его другими физическими и механическими свойствами. Этот показатель обязательно должен быть учтен при разработке проекта и выполнении строительных работ.

Также гранулометрический состав почвы используется в сельском хозяйстве при освоении новых территорий для посева сельскохозяйственных культур, так как этот этого параметра зависит возможность прорастания растений, дренажа, водопропускной способности. В этом случае анализ гранулометрического состава позволяет определить пахотные характеристики почвы и целесообразность использования исследуемой территории для посева определенных культур.

Стоимость проведения работ

Цена проведения анализа на гранулометрический состав почвы зависит от целей исследования, площади изучаемой территории, выбранного метода лабораторных испытаний. Поэтому стоимость услуги рассчитывается для каждого нашего клиента персонально, с учетом поставленной задачи.

В стоимость входит отбор образцов, их исследование в лаборатории выбранным оптимальным методом, проведение расчетов по результатам анализов и составление отчетной документации. В зависимости от типа почвы и поставленной задачи может быть выбран один из следующих методов исследования:

• просеивание для песчаных, крупнообломочных и иногда супесчаных;
• пипеточный или ареометрический для глинистых и суглинистых грунтов с размером частиц до 0,1 мм.

Порядок проведения исследований

Точная оценка соотношения механических частиц гранулометрического состава почвы возможна только в лабораторных условиях, где проводятся специальные испытания. Порядок их выполнения зависит от типа исследуемого грунта и выбранного метода анализа.

Метод просеивания проводится с использованием набора сит с различными размерами отверстий. В каждом из таких сит задерживаются частички с определенным размером, образующие фракции. После чего они взвешиваются и проводится расчет их процентного соотношения.

Содержание частиц определенного размера с использованием ареометра осуществляется путем отстаивания суспензии образца и периодическим измерением его плотности с помощью прибора. Изменения плотности используются для расчета по формулам или номограммам.

При применении пипеточного метода грунтовую суспензию отстаивают отведенное для этого время, а затем берут ее образцы для исследования с определенной глубины емкости при помощи специальных пипеток. Образцы высушиваются и взвешиваются по этим данным, а также по рассчитанному размеру частиц в зависимости от времени отстаивания проводятся вычисления.

Нормативные документы

В нашей лаборатории работы осуществляют в полном соответствии с ГОСТ 12536-2014, содержащем описание метод лабораторного исследования гранулометрического состава грунтов. Испытания проводятся с использованием оборудования, соответствующего стандартам, поэтому мы можем гарантировать точность результатов, которые будут указаны в отчете.

Стоимость работ Вы можете узнать скачав прайс-лист

Скачать прайс-лист

Анализ размера частиц — обзор

5.6.2 Недостаточный объем пробы

Ограниченный объем воды, использованный во время анализа размера частиц, способствует неопределенности из-за недостаточного отбора проб. Как мы обсудим позже в этой главе, концентрация морских частиц размером более D обычно уменьшается как D ⁻³ . Типичная концентрация этих частиц при диаметре 10 мкм составляет порядка 10 частиц / см ³ .Таким образом, образец в несколько кубических сантиметров может дать несколько десятков частиц. Однако при диаметре 100 мкм концентрация частиц составляет примерно 10 × (100/10) ⁻³ = 0,01 частиц / см ³ , и один образец размером в несколько кубических сантиметров, скорее всего, даст 0 частиц. Это напрямую подтверждается экспериментальными данными: с помощью пробоотборника воды типа Нискина на 10 л сложно поймать маленькую рыбу, хотя один из нас однажды сделал это. Вероятность этого события могла быть сильно искажена любопытством рыбы, потому что средняя концентрация частиц такого размера (ESD ∼2 × 104 мкм) чрезвычайно мала: 10 ^-8 частиц на см ³ .Редкость крупных частиц в морской воде побудила отобрать пробы очень больших объемов воды с помощью фильтровальных устройств in situ (например, Bishop et al. (1977)) в экспериментах, направленных на определение вертикального потока частиц в океане. В этих случаях время отбора проб достаточно велико, чтобы потенциально вызвать значительный выпас зоопланктона и других кормушек. Поэтому в пробоотборниках очень большого объема, а также в ловушках для отложений, которые используются в течение длительного времени, часто используются средства, предотвращающие наезд и другие нарушения образцов, отобранных на фильтрах.

Отбор проб недостаточных объемов при низкой концентрации частиц может внести артефакты в распределение по размерам, если объем пробы не может быть отрегулирован по требованию, например, при анализе изображения частиц, осажденных фильтрацией на мембранном фильтре, или изображения фиксированного объема пробы снято с помощью изображений на месте . Пусть Δ D = ( D + Δ D ) — D будет диапазоном размеров. Согласно определению распределения по размерам, мы имеем

(5.57) n (D) = limΔD → 0ΔN / ΔD

, где Δ N — средняя численная концентрация частиц с размерами в диапазоне Δ D . На практике, n ( D ) иногда принимают за значение самого Δ N / Δ D . Предположим, что числовая концентрация частиц настолько мала, что, когда мы многократно отбираем объем V _S , мы получаем либо 0, либо 1 частицу. Отобрав r объемов воды, мы посчитаем M частиц:

(5.58) M = ∑j = 1rδj, δj = 0,1

Минимально допустимое значение M , конечно, равно единице. Таким образом, мы должны исследовать серию томов V _S , пока не найдем хотя бы одну частицу. Числовая концентрация частиц Δ N в диапазоне размеров Δ D затем выражается следующим образом:

Как уже указывалось, мы устанавливаем расчетное значение n ( D ) равным Δ N / Δ D = M / ( rV _S Δ D ).

Теперь пусть сетка размеров частиц D ₀ , D ₀ ,… D _{i +1} определяется условием, выраженным в уравнении (5.13), и некоторым произвольным началом значение D ₀ . Как уже говорилось, такая сетка часто используется при исследовании природных вод, поскольку она обеспечивает примерно один и тот же порядок величины объема частиц в каждом интервале размеров. Таким образом, Δ D _i = ( D _{i +1} — D _i ) = D _i ( a — 1), и

(5.60) ΔNiΔDi = 1riVS (a − 1) Di − 1

, где a — постоянная величина, а единица в числителе означает наименьшее допустимое значение общего количества частиц M . Переменная r _i предположительно увеличивается с i , потому что для типичного PSD в природных водах нам нужно исследовать больше объемов, V _S , воды, поскольку количество частиц уменьшается с увеличением размер частиц для поддержания точности подсчета на заданном уровне.Давайте проверим, сохраняет ли это увеличение объема выборки по запросу форму распределения по размеру для степенного распределения по размеру n ( D ) = кД ^{— м} . Имеем

(5.61) ΔNi = ∫DiDi + 1n (D) dD = k − m + 1 (a − m + 1−1) Di − m + 1

Правая часть уравнения (5.61) должна быть равна до M / ( r _i V _S ) с M = 1. Это дает нам выражение для 1/ r _i V _S в уравнении (5.60), что при подстановке в уравнение (5.60) дает:

(5.62) ΔNiΔDi = k − m + 1a − m + 1−1a − 1Di − m

, т.е. наклон распределения по размерам правильный. Значение масштабного коэффициента верно только в пределах a → 1, т. Е. Ширины интервала размеров Δ D _i → 0 [используйте lim _{a → 1} ( a ^{— м +1} — 1) / ( a — 1) = — м + 1]. Таким образом, в подходе с переменным объемом отбора проб, применимым к методам определения размера частиц, которые позволяют в режиме реального времени регулировать общий отобранный объем, нет предела минимальной концентрации.

Однако предел минимальной концентрации применяется к ситуации, когда анализируется фиксированный объем образца, например, при анализе изображений частиц на мембранных фильтрах или микрофотографии in situ . В этом случае мы должны заменить r _i V _S в уравнении. (5.60) на константу. Таким образом, оценка распределения по размерам с минимальной концентрацией выражается как

(5,63) ΔNiΔDi = 1VF (a − 1) Di − 1 = const × Di − 1

, где V _F — фиксированный объем анализируемой воды. .Такое распределение по размерам является степенным с наклоном -1. Доказательства приближения к такому распределению размеров с минимальной концентрацией были представлены Jackson et al. (1997).

Между прочим, уравнение (5.62) позволяет оценить качество приближения n ( D ) по гистограмме h ( D _i , Δ D _i ) = Δ N _i / Δ D _i [Ур.(5.4)]. Мы уже знаем, что наклон этого приближения правильный. Однако коэффициент величины k ′ этой оценки неверен, как видно из следующего уравнения, полученного из (5.62) путем установки Δ N _i / Δ D _i = k ‘ D _i ^{— m} :

(5.64) k ′ = k − m + 1a − m + 1−1a − 1

Рассмотрим типичные значения: м = 4 и a = 2 ^1/3 .Тогда k ‘≅ 0,64 k . Этот масштабный коэффициент k изменен, поскольку мы присваиваем значение Δ N _i / Δ D _i размеру частиц D _i , который является нижней границей интервал Δ D _i , в то время как это значение действительно соответствует некоторому размеру частиц в этом интервале. Если бы мы знали наклон гранулометрического состава, мы могли бы рассчитать правильный размер частиц: D _i .Действительно, сравнивая k ‘ D _i ^{— m} = kD _{i, правильное} ^{— m} , правильный размер частиц можно рассчитать следующим образом:

(5.65) Di, правильно = −mk − m + 1a − m + 1−1a − 1Di

Для выборочных значений m и a , обсужденных выше, D _{i, правильно} ≅ 1,12 Д _и .

Эта тема также связана со случайным распределением частиц в образце, когда в анализе используется только объем подвыборки.Мы обсудим эти аспекты проблемы в разделе 5.6.4.

Распределение частиц по размерам — Лаборатории технологии частиц

Лаборатории технологий частиц специализируются на услугах по измерению размеров частиц и материалов для клиентов из многих различных отраслей, и тестирование распределения частиц по размерам является одной из наших основных услуг.

Анализ распределения частиц по размеру (PSD) определяет и сообщает информацию о размере и диапазоне частиц, характерных для данного материала.Этот анализ может быть выполнен с использованием различных методов; наиболее подходящий будет определен на основе свойств образца и рассматриваемого вопроса.

Определение распределения частиц по размерам

широко используется для мониторинга, контроля и исследования свойств материалов в бесчисленных отраслях промышленности. Знание и контроль гранулометрического состава первичных частиц и / или агломератов, присутствующих в материале, имеет решающее значение для:

• исследования
• разработка продукта
• обработка
• обработка
• упаковка
• контроль качества

Количество стандартных организаций и регулирующих агентств, у которых есть документы и / или спецификации, касающиеся размера и распределения частиц, является четким указанием на важность этой информации.

Распределение частиц по размерам обычно выражается на основе метода, с помощью которого оно определяется. Лаборатория технологии частиц (PTL) использует множество различных методов для проведения максимально точного анализа размера частиц, основанного на характеристиках образца и заданном аналитическом вопросе. Факторы, влияющие на выбор техники, включают, но не ограничиваются:

• пределы обнаружения
• размер частиц
• образец презентации
• концентрация образца
• растворимость
• форма частиц

Наш многолетний опыт и широкий спектр аналитических методов позволяют PTL определять наилучшую методику для нужд каждого клиента.Для достижения точных и точных результатов наш подход также включает экспертные методы подготовки и подготовки образцов.

Мы также можем использовать проверенные, предоставленные клиентом методы, чтобы помочь с обычным тестированием гранулометрического состава для выпуска. В таких случаях компании обнаруживают, что использование услуг PTL часто оказывается выгодным: использование независимой регулируемой лаборатории обеспечивает дополнительную информацию, обратную связь и подтверждение, которые не всегда доступны при внутреннем тестировании.

Основные принципы анализа размера частиц

Что такое анализ размера частиц?

Анализ размера частиц используется для характеристики распределения частиц по размерам в данном образце.Анализ размера частиц может применяться к твердым материалам, суспензиям, эмульсиям и даже аэрозолям. Для измерения размера частиц используется множество различных методов. Некоторые методы определения размера частиц могут использоваться для широкого диапазона образцов, но некоторые могут использоваться только для определенных приложений. Очень важно выбрать наиболее подходящий метод для разных образцов, поскольку разные методы могут давать совершенно разные результаты для одного и того же материала.

Кто использует анализ размера частиц?

Анализ размера частиц — очень важный тест, который используется для контроля качества во многих различных отраслях промышленности.Практически во всех отраслях промышленности, где используется измельчение или измельчение, размер частиц является решающим фактором в определении эффективности производственных процессов и характеристик конечного продукта. Некоторые отрасли и типы продукции, в которых используется размер частиц, включают:

• Фармацевтические препараты
• Строительные материалы
• Краски и покрытия
• Еда и напитки
• Аэрозоли

Теория эквивалентных сфер

Одна из основных проблем при анализе размера частиц — характеризовать частицы с помощью всего одного числа.Большинство методов определения размера частиц нацелены на отображение распределения частиц по размерам на двумерном графике (т.е. размер частиц по оси x и количество материала по оси y). Однако сложность в том, что существует только одна форма, которую можно описать одним уникальным числом, и это сфера. Только сфера имеет одинаковые размеры во всех измерениях. Если мы говорим, что у нас есть сфера в 100 микрон, это точно ее описывает. Мы не можем сказать то же самое о кубе, где 100 микрон могут описывать длину одного края или даже диагонального разреза.

По этой причине все методы определения размера частиц измеряют одномерное свойство частицы и связывают его с размером «эквивалентной сферы». Одним из примеров является измерение площади поверхности частицы и последующий отчет о размере сферы с такой же площадью поверхности. Вероятно, наиболее распространенный метод — измерить «объем» каждой частицы в образце и сообщить размер сферы, которая имеет тот же объем, что и измеряемые частицы (это то, что делается в методах лазерной дифракции).

Определение размера частиц с помощью лазерной дифракции

Лазерная дифракция стала одним из наиболее часто используемых методов определения размера частиц, особенно для частиц размером от 0,5 до 1000 микрон. Он работает по принципу, что когда луч света (лазер) рассеивается группой частиц, угол рассеяния света обратно пропорционален размеру частицы (т.е. чем меньше размер частицы, тем больше угол рассеяния света. ). Лазерная дифракция стала очень популярной, поскольку ее можно применять для многих различных типов образцов, включая сухие порошки, суспензии, эмульсии и даже аэрозоли.Это также очень быстрый, надежный и воспроизводимый метод, позволяющий производить измерения в очень широком диапазоне размеров.

Другие методы

Помимо лазерной дифракции, существует множество других методов анализа размера частиц. Просеивание — один из старейших методов определения размера частиц, который до сих пор широко используется для относительно крупных частиц (например,> 1 мм). При измерении очень мелких частиц (например, <0,5 мкм) динамическое рассеяние света - безусловно, самый простой метод. И если вам нужно измерить морфологические свойства частиц (т. Е.форма, а также размер), то методы анализа изображений - единственный способ получить дополнительную информацию.

Свяжитесь с ATA Scientific сегодня для получения бесплатной консультации.

Произошла ошибка при настройке пользовательского файла cookie

Этот сайт использует файлы cookie для повышения производительности. Если ваш браузер не принимает файлы cookie, вы не можете просматривать этот сайт.

---

Настройка вашего браузера для приема файлов cookie

Существует множество причин, по которым cookie не может быть установлен правильно.Ниже приведены наиболее частые причины:

• В вашем браузере отключены файлы cookie. Вам необходимо сбросить настройки своего браузера, чтобы он принимал файлы cookie, или чтобы спросить вас, хотите ли вы принимать файлы cookie.
• Ваш браузер спрашивает вас, хотите ли вы принимать файлы cookie, и вы отказались. Чтобы принять файлы cookie с этого сайта, используйте кнопку «Назад» и примите файлы cookie.
• Ваш браузер не поддерживает файлы cookie. Если вы подозреваете это, попробуйте другой браузер.
• Дата на вашем компьютере в прошлом.Если часы вашего компьютера показывают дату до 1 января 1970 г., браузер автоматически забудет файл cookie. Чтобы исправить это, установите правильное время и дату на своем компьютере.
• Вы установили приложение, которое отслеживает или блокирует установку файлов cookie. Вы должны отключить приложение при входе в систему или проконсультироваться с системным администратором.

---

Почему этому сайту требуются файлы cookie?

Этот сайт использует файлы cookie для повышения производительности, запоминая, что вы вошли в систему, когда переходите со страницы на страницу.Чтобы предоставить доступ без файлов cookie потребует, чтобы сайт создавал новый сеанс для каждой посещаемой страницы, что замедляет работу системы до неприемлемого уровня.

---

Что сохраняется в файле cookie?

Этот сайт не хранит ничего, кроме автоматически сгенерированного идентификатора сеанса в cookie; никакая другая информация не фиксируется.

Как правило, в файлах cookie может храниться только информация, которую вы предоставляете, или выбор, который вы делаете при посещении веб-сайта.Например, сайт не может определить ваше имя электронной почты, пока вы не введете его. Разрешение веб-сайту создавать файлы cookie не дает этому или любому другому сайту доступа к остальной части вашего компьютера, и только сайт, который создал файл cookie, может его прочитать.

Пошаговое руководство по анализу размера зерна

Анализ размера зерна — это типичный лабораторный тест, проводимый в области механики почвы. Целью анализа является определение гранулометрического состава почвы.

Анализ проводится двумя способами. Анализ размера зерна на сите способен определять размер частиц в диапазоне от 0,075 мм до 100 мм. Любая категоризация зерен размером более 100 мм будет проводиться визуально, в то время как частицы размером менее 0,075 мм могут быть распределены с использованием метода ареометра .

Анализ размера зерна сита

Испытание проводится с использованием набора сит с различным размером ячеек.Каждое сито имеет отверстия квадратной формы определенного размера. Сито отделяет более крупные частицы от более мелких, распределяя образец почвы на 2 части. Зерна с диаметром, превышающим размер отверстий, задерживаются ситом, а зерна меньшего диаметра проходят через сито. Испытание проводится путем размещения ряда сит с постепенно уменьшающимся размером ячеек друг над другом и пропускания образца почвы через уложенную друг на друга «башню» сит. Таким образом, частицы почвы распределяются по мере их удержания на различных ситах.Поддон также используется для сбора тех частиц, которые проходят через последнее сито (№ 200).

Номенклатура сит, обычно используемых для анализа размера зерна почвы, а также соответствующие размеры отверстий представлены в таблице , Таблица 1 . На основании диапазона размеров частиц и Единой системы классификации почв (USCS) почвы можно классифицировать по общим категориям, представленным в таблице 2 . Дальнейшая категоризация возможна после дальнейшего анализа результатов гранулометрического состава.

Таблица 1 : Сита, обычно используемые в тесте на анализ размера зерна

Таблица 2 : Классификация почвы на основе диапазона размеров частиц (USCS)

Компоненты испытательной установки

A Типовая установка для анализа ситового анализа состоит из:

• Сушильный шкаф, поддерживающий температуру 110 ± 5 ° C
• Стандартные сита
• Разделитель проб
• Механический встряхиватель сит
• Поддоны

Типичная установка штабелированных сит помещенный на механический встряхиватель сита, показан на Рисунок 1 .

Рис. 1 : Типичная установка штабелированных сит на механическом встряхивателе (Авторы: проф. Сьюзан Бернс, Технологический университет Джорджии, факультет гражданской и экологической инженерии)

Пошаговая процедура анализа ситового анализа

Типичная процедура тестирования состоит из следующих шагов:

1. Взвесьте образец сухой почвы, который должен быть не менее 500 г.
2. Запишите вес сит и чаши, который будет использоваться во время анализа.Перед исследованием каждое сито следует тщательно очистить.
3. Соберите сита в порядке возрастания, поместив сита с большими отверстиями сверху. Следовательно, сито № 4 должно быть сверху, а сито № 200 — снизу стопки.
4. Поместите образец почвы в верхнее сито и закройте его крышкой.
5. Поместите стопку в механический шейкер и встряхивайте в течение 10 минут.
6. Снимите стопку сит со встряхивателя и измерьте вес каждого сита и поддона, помещенного на дно стопки.

Обработка данных

Вес почвы, оставшейся на каждом сите, рассчитывается путем вычитания веса пустого сита из зарегистрированного веса сита после испытания. Суммарный вес удерживаемых частиц добавляется и сравнивается с исходным весом образца почвы. Требуется разница менее 2%.

Процент, оставшийся на каждом сите, определяется путем деления каждого удерживаемого веса на исходный вес образца почвы.Впоследствии общий процент, прошедший через каждое сито, рассчитывается путем вычитания совокупного процента, оставшегося в этом конкретном сите и тех, которые находятся над ним, из общего количества.

Типичный лист данных анализа размера зерна представлен ниже (, таблица 3, ). Более того, типичная кривая гранулометрического состава среднего песка показана на , рис. 2, .

Таблица 3 : Типовой лист анализа размера зерна

Коэффициент однородности (C _и )

Коэффициент однородности (C _и ) выражает разнообразие размеров частиц почвы и определяется как отношение D ₆₀ к D ₁₀ ( Рисунок 1 ).Значение D ₆₀ — это диаметр зерна, при котором 60% частиц почвы более мелкие и 40% частиц почвы более крупные, а D ₁₀ — диаметр зерна, при котором 10% частиц более мелкие, а 90% — более крупные. частицы крупнее. Следовательно, C _u оценивается как:

Когда C _u больше 4, почва классифицируется как хорошо сортированная, тогда как когда C _u меньше 4, почва классифицируется как плохо сортированная / равномерно рассортированы.

Рис. 2 : Кривая гранулометрического состава средне-мелкого песка

Анализ гранулометрического состава ареометром

Ареометрический анализ используется для частиц размером менее 75 мкм. Эти частицы проходят через последнее сито (№ 200) ситового анализа.

Ареометр — это устройство, предназначенное для измерения относительной плотности жидкости, которая относится к отношению фактической плотности вещества к плотности воды.Аппарат состоит из цилиндрического стержня и колбы, на дне которой находится определенная порция ртути или свинца, откалиброванная для вертикального плавания в жидкости. Жидкость наливается в высокий цилиндр, обычно сделанный из стекла, и ареометр помещается внутрь, пока он не стабилизируется. Тест основан на том принципе, что в жидкости с низкой плотностью ареометр погружается глубже, пока не уравновесится.

Ареометр содержит шкалу, которая используется для регистрации относительной плотности жидкости на основе ее погружения.

Анализ размера зерен ареометром основан на изменении относительной плотности водно-почвенной смеси по мере оседания частиц почвы. Испытание основано на том факте, что при заливке почвы в жидкость относительная плотность водно-грунтовой смеси повышается. По мере оседания частиц почвы плотность уменьшается, пока не достигнет начальной плотности жидкости. Самые тяжелые частицы (большего диаметра) утонут первыми.

Компоненты испытательной установки

Типичная испытательная установка ареометра, показанная на рис. 3 , состоит из:

• ареометра
• сушильной печи, поддерживаемой при 110 ± 5 ° C
• перемешивающего устройства
• 2 стеклянных контейнера объемом 1000 мл каждая
• Ртутный термометр в диапазоне 0–104 ° C
• Диспергирующий агент
• Эксикатор
• Секундомер
• Дистиллированная вода

Рисунок 3 : Набор для проверки гидрометра- вверх по Controls Group (для получения дополнительной информации нажмите здесь )

Пошаговая процедура проверки ареометром

Типичная процедура проверки состоит из следующих шагов:

1. Просейте достаточно почвы вручную. сито # 40
2. Сухая почва при 110 ± 5 ° C в течение ночи
3. Используйте эксикатор, чтобы поместить е образец и дайте ему остыть.
4. Запишите сухой вес почвы (обычно 50 г).
5. Налейте 500-600 мл дистиллированной воды в стальную чашку для смешивания.
6. Добавьте 5 г раствора гексаметафосфата натрия и используйте высокоскоростной миксер для его диспергирования (~ 3 мин.).
7. Добавьте в смесь почву и перемешивайте 5-6 минут.
8. Очистите лезвие, чтобы не потерять материал.
9. Поместите смесь в цилиндрическую емкость объемом 1 литр и залейте дистиллированной водой.
10. Наденьте резиновый колпачок на цилиндр и несколько раз переверните его вверх дном.
11. Сразу после встряхивания поставьте емкость на стол и начните отсчет времени.
12. Медленно вставьте ареометр в контейнер и снимите показания через 10, 20, 40, 60 и 120 секунд соответственно. Измерение следует проводить в верхней части сформированного мениска. Используйте термометр, чтобы измерить температуру.
13. Сразу после 2-х минутного считывания снимите ареометр и поместите его в другую емкость с дистиллированной водой.
14. Осторожно вставьте ареометр и выполните последующие измерения через 4, 6, 8, 15, 30, 60 и 90 минут.Между измерениями наденьте на емкость резиновую крышку.

Расчет размера зерен с помощью ареометра

Если температура на протяжении всего теста с ареометром остается постоянной, для определения диаметра частиц можно использовать закон Стокса.

Формула закона Стокса представлена ​​ниже:

где:

D : Максимальный диаметр частиц почвы, соответствующий процентному соотношению, указанному показаниями одного ареометра.

μ : Вязкость жидкости

v : конечная скорость оседания

γ _s : Удельный вес частиц почвы

γ ^{55 f 90} : Удельный вес жидкости

Поскольку вязкость жидкости, удельный вес частиц почвы и удельный вес жидкости зависят только от температуры и удельного веса частиц почвы, G _S (типичное значение ~ G _S = 2.70), первый член уравнения заменяется константой, известной как Константа седиментации K .

Следовательно, закон Стокса упрощается следующим образом:

Конечная скорость частиц ( v , в см / мин) вычисляется путем деления глубины осаждения L (расстояние от поверхность подвеса до центра объема ареометра, в см) по времени ( т , в мин).

Таким образом, закон Стокса переписывается как ( D в мм):

Для данного ареометра и цилиндрического контейнера значения L меняются в зависимости от показаний ареометра:

Где R — показания ареометра в граммах / литре.

По закону Стокса рассчитывается возможно больший диаметр частиц, находящихся во взвешенном состоянии.

Для получения процентного содержания частиц, прошедших на каждом этапе считывания, используется следующее уравнение:

где:

— α : поправочный коэффициент для плотности частиц

— W : вес исходная сухая почва (обычно 50 г)

— b : поправочный коэффициент, связанный с температурой, и 1 добавляется для устранения эффекта мениска.

Наконец, кумулятивный процент прохождения частиц нанесен на график в зависимости от максимального диаметра частиц почвы в полулогарифмическом масштабе.

Допущения по закону Стокса

Допущения, которые делаются с использованием закона Стокса при тестировании ареометра, следующие:

1. Частицы намного больше, чем молекулы воды.
2. Частицы представлены гладкими и жесткими сферами с одинаковым удельным весом.
3. Частицы оседают по отдельности, и на них не влияют столкновения с другими частицами.
4. В нулевой момент времени частицы находятся в состоянии покоя, но мгновенно ускоряются до своей конечной скорости оседания.

Литература

Геотехнический метод испытаний: метод испытаний и обсуждение анализа размера частиц почвы с помощью гидрометрического метода (2015). Инженерно-геологическое бюро. Департамент транспорта. Штат Нью-Йорк.GTM-13, Редакция 2

(PDF) МЕТОДЫ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРА ЧАСТИЦ, ПРИНЯТЫЕ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Олавуйи, Б.Дж. (2015), Механическое поведение высокопрочного бетона с суперабсорбирующими полимерами (SAP), Дисс. , Департамент гражданского строительства, Стелленбошский университет,

Южная Африка, доступно на сайте www.sunscholar.ac.za

Romero, E., & Simms, PH (2009), Исследование микроструктуры ненасыщенных почв: обзор с

особое внимание к вкладу ртутной порометрии и сканирования окружающей среды

электронная микроскопия, Лабораторные и полевые испытания ненасыщенных почв, стр.93–115.

doi: 10.1007 / 978-1-4020-8819-3_8

Russ, J. C. (2002), Справочник по обработке изображений, 4-е изд. Бока-Ратон, Флорида: CRC Press.

Шетти, М. С. (2004), Технология бетона — теория и практика, Нью-Дхели, Индия: С. Чанд и

Company Limited.

Сиддик, Р., и Хан, М. И. (2011), Глава 2: Пары кремнезема, Дополнительные вяжущие материалы

(XVI изд., Стр. 67-119). Verlag Berlin Heidelberg: Springer.

Ассоциация кремнеземных паров (2005 г.), Руководство по работе с кремнеземными дымовыми отходами.

Vandevelde, PE (2008), Structural Mechanics (Version Fall, 2008), GEM Engineering Inc. (pdf.

, доступ онлайн 9.10.2010 в 16:49)

(Sprawls, 1995) Sprawls, P. (1995). Физические принципы медицинской визуализации. Мэдисон, штат Висконсин, Medical

Physics Pub.

Bowles (1992) Bowles, J.E., 1992. Технические свойства почв и их измерение. McGraw-Hill, Inc.

Burma et al. (1997) БУРМАН П., ПЕЙП Т. и МАГГЛЕР К.C. 1997. Лазерное определение размера зерен

в генетических исследованиях почвы 1. Практические задачи. Почвоведение 162, 211-218.

(Sprawls, 1995) Sprawls, P. (1995). Физические принципы медицинской визуализации. Мэдисон, штат Висконсин, Medical

Physics Pub.

Абелл А., Уиллис К. и Ланге Д. (1999), Порозиметрия проникновения ртути и анализ изображений материалов на основе цемента

, Journal of Colloid and Interface Science, 211 (1), стр. 39 –44.

DOI: 10.1006 / jcis.1998.5986

Американское общество по испытаниям и материалам (2006), Ежегодная книга стандартов ASTM — ASTM D421

Asante, SY (2015), Альтернативные методы определения микроструктуры потенциально разрушаемых грунтов

, M.Sc . Диссертация представлена ​​на факультет гражданского строительства Стелленбошского университета,

, Южная Африка, доступна на сайте www.suncholar.ac.za

Аткинсон, Дж. Х. (1993), Механика грунтов и фундаментов, Mc-GrawHill International (Великобритания) ,

Ltd., стр.45.

Bowles (1992) Bowles, J.E., 1992. Технические свойства почв и их измерение. McGraw-Hill, Inc.

Британский институт стандартов (1997), Тест на геометрические свойства заполнителей, BS EN 933 — 1 —

определение гранулометрического состава (метод просеивания), Лондон, BSI.

Распределение частиц по размерам и его измерение

Скачать версию PDF

Популяция частиц в порошке, описываемая его распределением по размерам (PSD), влияет на свойства порошка и дисперсий во многих важных отношениях.Например, в промышленных применениях он определяет время схватывания цемента, укрывистость пигментов, активность катализаторов, вкус пищи и усадку металлургических композиций при спекании. Значение для фармацевтической промышленности состоит в том, что на стабильность, эстетику, скорость абсорбции, общую биодоступность и т. Д. Сильно влияет размер частиц, составляющих порошок или дисперсию. Кроме того, регулирующие органы все больше осознают важность PSD и требуют от разработчиков большего контроля и понимания этого аспекта своих лекарственных препаратов.

Что такое размер частиц?

Удивительно, но на этот вопрос нелегко ответить. Это связано с тем, что в реальном мире, в зависимости от свойств материала, условий производства и хранения, три различных вида ( рисунки 1 и 2) всегда будут существовать в любом порошке, влажном или сухом ¹ — существование которых приводит к от множества различных механизмов связывания.

Три вида:

1. Первичные частицы. Это неорганические или органические структуры, удерживаемые вместе атомной или молекулярной связью. Это «фундаментальные» частицы. Первичные частицы нельзя разделить на более мелкие, кроме как с помощью приложения сверхвысокой энергии. В любом образце они обычно составляют лишь доли процента.
2. Агрегаты. Они состоят из двух или более первичных частиц, прочно связанных друг с другом жесткой химической связью в результате спекания или цементации. Агрегация — это слияние частиц за счет процессов, отличных от тепла / давления, т.е.е. осаждение ионных солей на поверхности во время производства. Агрегаты обычно образуются при нагревании, прессовании или сушке порошков из суспензии. У них есть большая поверхность контакта между каждой частицей, и сила, необходимая для разрыва этих связей, значительна. Агрегаты составляют для всех практических целей самую крупную отдельную фракцию из любого гранулометрического состава (PSD), которого можно надеяться достичь в составе.
3. Агломераты. Это совокупность агрегатов, слабо удерживаемых вместе при прямом контакте слабыми электромагнитными силами, силами Ван-дер-Ваальса, механическим трением и взаимоблокировкой.Агломераты образуются, когда мелкие частицы обрабатываются, встряхиваются, скручиваются или хранятся в неподвижном состоянии в одном месте. Их можно легко разделить с помощью надлежащих методов диспергирования.

Во время процесса рецептуры, хотя очень важно получить исходную суспензию с узким распределением частиц, не менее важно, чтобы PSD оставался неизменным в конце любого процесса рецептуры. Конечным результатом правильного процесса диспергирования является эффективное сужение PSD: уменьшение агломератов до агрегатов.Использование «предварительно распределенной» системы не может гарантировать, что в конечном итоге получится такое же распределение. Любая такая дисперсия будет иметь заранее определенный набор диспергаторов, стабилизаторов и эксципиентов, которые могут быть совместимы или не совместимы с остальными ингредиентами формулы. PSD в конечном лекарственном препарате — это то, что будет определять характеристики зависимых от PSD параметров, и, таким образом, именно PSD в конечном лекарственном препарате необходимо контролировать и измерять.

Это непростая задача, и с самого начала следует признать, что не существует точного или точного измерения «размера частиц».Вместо этого существуют измерения PSD в определенный момент времени при заданных условиях. Все порошки (и их суспензии) существуют в виде PSD; Другими словами, существует диапазон размеров. Тем не менее, PSD может быть определен количественно и приписано единственное значение. Если понять, такое число может быть полезно, особенно в усилиях по контролю качества (QC). Однако от такого единственного значения мало пользы в процессе разработки, поскольку оно может скрыть любое количество осложняющих событий. PSD необходимо подробно понимать во время разработки, и после описания ее можно описать одним числом, которое достаточно чувствительно, чтобы указать на изменение и инициировать корректирующие действия.

Для контроля качества можно использовать три отдельных числа: среднее (или среднее), режим и медиана. Среднее — это среднее арифметическое площади под «кривой» PSD. Модальное значение — это размер, в котором находится большинство частиц. Медиана — это значение, при котором 50% (по тому, что сообщается, например, масса) частиц больше и на 50% меньше. Для узких гауссовых распределений эти три значения часто примерно одинаковы. Обычно это происходит с эталонными стандартами, такими как (сферические) полимерные латексы.Однако для большинства суспензий «реальных» материалов, таких как активные фармацевтические ингредиенты (АФИ), распределение искажено, и три значения могут значительно отличаться. Важно понимать PSD, чтобы можно было определить, какое из трех значений лучше всего коррелирует с характеристиками конечного использования.

Измерение размера частиц

Только в случае единственной сферы размер частицы можно полностью описать одним числом — ее диаметром. Для других правильных форм обычно необходимо указать более одного измерения; кубоид определяется длиной, шириной и высотой.Для подавляющего большинства материалов частицы редко бывают сферическими. Для таких частиц неправильной формы назначенный «размер» будет зависеть от метода измерения ² . В коммерческих приборах для определения размера частиц наиболее широко используемым дескриптором является «эквивалентный сферический диаметр», то есть диаметр сферы эквивалентного объема. Таким образом, единичный куб имеет такой же объем, что и сфера диаметром 1,24 единицы.

Распространение методов измерения возникло из-за широкого диапазона размеров и свойств, зависящих от размера, которые должны быть измерены; Двенадцатидюймовая линейка не является подходящим инструментом для измерения пробега или тысячных долей дюйма.Точно так же прибор, предназначенный для измерения частиц диаметром в несколько сотен микрон, вряд ли поможет в определении реальной PSD порошков нанометрового размера. Дальнейшее усложнение возникает из-за того, что часто диапазон размеров частиц в любой одной системе может быть слишком широким, чтобы его можно было измерить с помощью какого-либо одного измерительного устройства.

Следовательно, решая, какой метод использовать, аналитик должен сначала рассмотреть цель анализа. Обычно требуется не размер частиц как таковой, а значение некоторых свойств частиц, которые зависят от размера.Чаще всего при разработке лекарств определенное поведение, такое как биодоступность, коррелирует с определенным размером частиц. Таким образом, для продолжающегося производства способность обнаруживать изменение PSD намного важнее, чем определение абсолютного размера частиц. При исследовании PSD в сравнении со свойством X очень важно четко установить цель и не теряться в погоне за тем, что может оказаться несущественным уровнем точности за счет повторяемости и чувствительности. В таких обстоятельствах важно, когда это возможно, измерить желаемое свойство, а не измерить «размер» каким-либо другим методом, а затем вывести требуемое свойство.Например, вместо измерения «размера» частиц катализатора следует определять площадь поверхности, поскольку это свойство определяет реакционную способность катализатора. Короче говоря, метод должен измерять соответствующие свойства частиц с точностью, достаточной для конкретного применения.

В настоящее время наиболее широко используемый метод определения PSD — это метод рассеяния лазерного света. Существует два варианта: динамическое рассеяние света (DLS) ³ и дифракция Фраунгофера (FD) ⁴ .Выбор продиктован исследуемым диапазоном размеров. DLS работает для размеров от нескольких нанометров до одного микрона (1000 нм), а FD работает от одного микрона до нескольких миллиметров. DLS стал де-факто методом анализа размера частиц API, но становится все более неадекватным с постоянно растущим числом лекарственных продуктов на основе наночастиц. Оба метода не являются визуализирующими и называются методами «усреднения по ансамблю». Это означает, что две релевантные части информации, необходимые для описания PSD (а именно, фактический размер и количество материала этого размера), необходимо деконволютировать из одного измерения количества рассеянного света.Это предполагает применение чрезвычайно сложной теории и столь же сложных алгоритмов деконволюции ⁵ . Таким образом, оба варианта измерения имеют низкое разрешение: обычно лучшее, что может быть достигнуто, — это различать два размера классов ⁶ . Большая проблема возникает, когда PSD простирается через «разделение в один микрон», потому что тогда нужно применять две разные теории / алгоритмы, но их нельзя комбинировать. Попытки сделать это приводят к артефактам в PSD, так что коммерческие инструменты сглаживают данные, что приводит к еще меньшему разрешению.Основанное на рассеянии света, полученное основное значение представляет собой «взвешенное по интенсивности» число (D _I ). Две основные проблемы возникают при преобразовании значения D _I в D _v («взвешенное по объему» число), что является необходимым требованием при измерении PSD API, поскольку лекарства вводятся по объему или массе. Во-первых, помимо предположения о сферичности, как DLS, так и FD «взвешивают» интенсивность по-разному (d ⁶ и d ² , соответственно).Во-вторых, преобразование требует применения «поправок» к рассеянию — опять же, обе разные. В результате значение D _v (и, если дальнейшие преобразования выполняются в сферический эквивалент диаметра, D _s , и числового диаметра, D _n ) может быть в значительной степени неточным. Однако для целей контроля качества эти методы чрезвычайно быстры и чрезвычайно воспроизводимы при измерениях на одном и том же материале.

Пробоподготовка

Это, несомненно, тот случай, когда большая часть отклонений в измерениях размеров частиц связана либо с неправильным отбором проб, либо с их подготовкой.Результаты анализа размера частиц применимы только в том случае, если любые взятые образцы являются репрезентативными и используются соответствующие методы диспергирования. Выборка — важная тема сама по себе ^2,7 и будет обсуждаться отдельно.

При приготовлении суспензий порошков в жидкостях как новички, так и опытные разработчики делают много предположений. Дисперсию называют «забытым параметром». Хотя это отнюдь не простой процесс, это не искусство.Это точная научная дисциплина, основанная на установленных физико-химических принципах, которая контролируется множеством факторов, каждый из которых необходимо рассматривать отдельно и в правильной последовательности ⁸ .

Таким образом, при сравнении измерений PSD очень важно, чтобы, во-первых, использовался одинаковый процесс диспергирования (т. Е. Тип диспергирующей добавки, механическая обработка и т. Д.), А во-вторых, была одинакова методика измерения. В противном случае измерение может стать бессмысленным занятием.Наконец, что, возможно, наиболее важно, независимо от техники приготовления, она должна оставаться чувствительной к изменениям продукта, которые могут изменить те параметры, которые определяют безопасность и эффективность.

Список литературы

1. Г. Лоуренс, «Дисперсия порошков в жидкостях», (ред.), Г.Д. Парфитт, третье издание, издательство Applied Science Publishers, Лондон (1981).