Гост 26426 85: ГОСТ 26426-85 Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке, ГОСТ от 08 февраля 1985 года №26426-85 – ГОСТ 26426-85 «Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке»

Содержание

ГОСТ 26426-85 Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке, ГОСТ от 08 февраля 1985 года №26426-85


ГОСТ 26426-85


Группа С09

ПОЧВЫ

Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

Soils. Methods for determination of sulphate ion in water extract



Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».



РАЗРАБОТАНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, А.Л.Еринов, Л.Е.Лучкина, В.Л.Конкина, Н.Г.Панкова, Н.В.Василевская, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, Т.С.Груздева, Н.А.Чеботарева, Л.И.Молканова, О.В.Соболева, Г.К.Кондратьева

ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283



Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона сульфата в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для весового метода

10% — для количества эквивалентов нона сульфата cв. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 5% — св. 3 ммоль в 100 г почвы;

для турбидиметрического метода

10% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7,5% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

1. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА


Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 700-750 °С;

баню водяную;

электроплитку;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

стаканы химические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;

чашки фарфоровые;

тигли фарфоровые;

стекла часовые;

палочки стеклянные;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой в отношении 1:3 и 1:100;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

метиловый красный, индикатор, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

фильтры обеззоленные «синяя лента» диаметром 7 см;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

1.3. Проведение анализа

1.3.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

1.3.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой 20 см анализируемой вытяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40-50 см, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3-4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями по 3-5 см.

При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700 °С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40-50 см.

Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см раствора хлористого бария с массовой долей 10%, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2-3 ч для отстаивания осадка.

Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10%. Если около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 см раствора хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10%).

Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 мин при температуре 700-750 °С (при температуре выше 800 °С осадок разлагается). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин при той же температуре.

Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см дистиллированной воды.

Допускается увеличение до 50 см или уменьшение до 5 см объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20-200

мг.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Количество эквивалентов иона сульфата (), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

,


где — масса осадка сульфата бария, мг;

— результат холостого определения, мг;

500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 — молярная масса эквивалента сульфата бария, мг/ммоль;

— объем пробы вытяжки, см.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве () в процентах вычисляют по формуле

,


где — количество эквивалента иона сульфата в почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

1.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности =0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:


14% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА


Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата хлористым барием и турбидиметрическом определении его в виде сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют поливиниловый спирт или глицерин.

Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют:


фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не менее 15 см по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм;

поливиниловый спирт, ч.д.а., или глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а.;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,5%;

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление запасного осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

5 г поливинилового спирта и 20 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см. Приливают примерно 800 см дистиллированной воды, 60 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм и нагревают смесь при перемешивании до полного растворения реактивов. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.2. Приготовление рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

В день проведения анализа запасной осаждающий раствор разбавляют дистиллированной водой в отношении 2:1.

2.3.3. Приготовление осаждающего раствора с глицерином

Взвешивают 20 г хлористого бария с погрешностью не более 0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. Приливают примерно 300 см дистиллированной воды и 60 см соляной кислоты концентрации 1 моль/дм. После полного растворения хлористого бария объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор смешивают с глицерином в отношении 1:1. Раствор хранят не более 3 мес.

2.3.4. Приготовление раствора сернокислого натрия концентрации (1/2 NaSO)=0,2 моль/дм (0,2 н.)

14,2 г безводного сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.5. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п.2.3.4. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п.2.3.4, см

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12

Концентрация иона сульфата (1/2 SО):

в растворах сравнения, моль/дм

0

0,002

0,004

0,008

0,012

0,016

0,020

0,024

в пересчете на 100 г почвы, ммоль

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12



Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

2.3.6. Приготовление щелочного раствора трилона Б

30 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,5%.

Раствор используют для мытья кювет фотоэлектроколориметра и пробирок, в которых проводят определение. Кюветы и пробирки помещают в раствор на 1 ч.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой по 1 см анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают дозатором или из бюретки по 10 см рабочего осаждающего раствора, приготовленного по п.2.3.2 или п.2.3.3 и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно раствора сравнения N 1, при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500-540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.

Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1%.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации иона сульфата в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Количество эквивалентов сульфата в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве () в процентах вычисляют по формуле

,


где — количество эквивалентов иона сульфата в анализируемой почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака и в процентах с округлением до второго десятичного знака.

2.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности =0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 10% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Почвы. Метод определения катионно-анионного
состава водной вытяжки: Сб. ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1985

ГОСТ 26426-85 Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке


ГОСТ 26426-85


Группа С09

ПОЧВЫ

Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

Soils. Methods for determination of sulphate ion in water extract



Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».



РАЗРАБОТАНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, А.Л.Еринов, Л.Е.Лучкина, В.Л.Конкина, Н.Г.Панкова, Н.В.Василевская, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, Т.С.Груздева, Н.А.Чеботарева, Л.И.Молканова, О.В.Соболева, Г.К.Кондратьева

ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283


Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона сульфата в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для весового метода

10% — для количества эквивалентов нона сульфата cв. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 5% — св. 3 ммоль в 100 г почвы;

для турбидиметрического метода

10% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7,5% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

1. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА


Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 700-750 °С;

баню водяную;

электроплитку;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

стаканы химические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;

чашки фарфоровые;

тигли фарфоровые;

стекла часовые;

палочки стеклянные;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой в отношении 1:3 и 1:100;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

метиловый красный, индикатор, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

фильтры обеззоленные «синяя лента» диаметром 7 см;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

1.3. Проведение анализа

1.3.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

1.3.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой 20 см анализируемой вытяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40-50 см, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3-4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями по 3-5 см.

При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700 °С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40-50 см.

Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см раствора хлористого бария с массовой долей 10%, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2-3 ч для отстаивания осадка.

Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10%. Если около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 см раствора хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10%).

Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 мин при температуре 700-750 °С (при температуре выше 800 °С осадок разлагается). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин при той же температуре.

Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см дистиллированной воды.

Допускается увеличение до 50 см или уменьшение до 5 см объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20-200

мг.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Количество эквивалентов иона сульфата (), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

,


где — масса осадка сульфата бария, мг;

— результат холостого определения, мг;

500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 — молярная масса эквивалента сульфата бария, мг/ммоль;

— объем пробы вытяжки, см.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве () в процентах вычисляют по формуле

,


где — количество эквивалента иона сульфата в почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

1.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности =0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА


Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата хлористым барием и турбидиметрическом определении его в виде сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют поливиниловый спирт или глицерин.

Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не менее 15 см по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм;

поливиниловый спирт, ч.д.а., или глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а.;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,5%;

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление запасного осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

5 г поливинилового спирта и 20 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см. Приливают примерно 800 см дистиллированной воды, 60 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм и нагревают смесь при перемешивании до полного растворения реактивов. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.2. Приготовление рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

В день проведения анализа запасной осаждающий раствор разбавляют дистиллированной водой в отношении 2:1.

2.3.3. Приготовление осаждающего раствора с глицерином

Взвешивают 20 г хлористого бария с погрешностью не более 0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. Приливают примерно 300 см дистиллированной воды и 60 см соляной кислоты концентрации 1 моль/дм. После полного растворения хлористого бария объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор смешивают с глицерином в отношении 1:1. Раствор хранят не более 3 мес.

2.3.4. Приготовление раствора сернокислого натрия концентрации (1/2 NaSO)=0,2 моль/дм (0,2 н.)

14,2 г безводного сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.5. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п.2.3.4. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п.2.3.4, см

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12

Концентрация иона сульфата (1/2 SО):

в растворах сравнения, моль/дм

0

0,002

0,004

0,008

0,012

0,016

0,020

0,024

в пересчете на 100 г почвы, ммоль

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12



Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

2.3.6. Приготовление щелочного раствора трилона Б

30 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,5%.

Раствор используют для мытья кювет фотоэлектроколориметра и пробирок, в которых проводят определение. Кюветы и пробирки помещают в раствор на 1 ч.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой по 1 см анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают дозатором или из бюретки по 10 см рабочего осаждающего раствора, приготовленного по п.2.3.2 или п.2.3.3 и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно раствора сравнения N 1, при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500-540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.

Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1%.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации иона сульфата в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Количество эквивалентов сульфата в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве () в процентах вычисляют по формуле

,


где — количество эквивалентов иона сульфата в анализируемой почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака и в процентах с округлением до второго десятичного знака.

2.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности =0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 10% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Почвы. Метод определения катионно-анионного
состава водной вытяжки: Сб. ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1985

ГОСТ 26426-85 Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

почвы

Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

ГОСТ 26426-85

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

Soils. Methods for determination of sulphate ion in water extract

ГОСТ
26426-85

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам од 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен

с 01.01.86

до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона сульфата в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для весового метода

10 % — для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 5 % — св. 3 ммоль в 100 г почвы;

для турбидиметрического метода

10 % — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7,5 % - св. 3 ммоль в 100 г почвы.

Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 241

Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

почвы

Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

ГОСТ 26426-85

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

Soils. Methods for determination of sulphate ion in water extract

ГОСТ
26426-85

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам од 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен

с 01.01.86

до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона сульфата в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для весового метода

10 % — для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 5 % — св. 3 ммоль в 100 г почвы;

для турбидиметрического метода

10 % — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7,5 % — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

1. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА

Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 700 — 750 °С;

баню водяную;

электроплитку;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

чашки фарфоровые;

тигли фарфоровые;

стекла часовые;

палочки стеклянные;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10 %;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой в отношении 1 : 3 и 1 : 100;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10 %;

метиловый красный, индикатор, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

фильтры обеззоленные «синяя лента» диаметром 7 см;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

1.3. Проведение анализа

1.3.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

1.3.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40 — 50 см3, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1 : 3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3 — 4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, тремя порциями по 3 — 5 см3.

При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700 °С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см3 разбавленной 1 : 3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1 : 100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1 : 100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40 — 50 см3.

Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см3 раствора хлористого бария с массовой долей 10 %, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2 — 3 ч для отстаивания осадка.

Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10 %. Если около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 см3 раствора хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10 %).

Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 мин при температуре 700 — 750 °С (при температуре выше 800 °С осадок разлагается). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин при той же температуре.

Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см3 дистиллированной воды.

Допускается увеличение до 50 см5 или уменьшение до 5 см3 объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20 — 200 мг.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Количество эквивалентов иона сульфата (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

где т — масса осадка сульфата бария, мг;

т1 — результат холостого определения, мг;

500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 — молярная масса эквивалента сульфата бария, мг/ммоль;

V — объем пробы вытяжки, см3.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (X1) в процентах вычисляют по формуле

где С — количество эквивалента иона сульфата в почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

1.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14 % — для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7 % — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА

Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата хлористым барием и турбидиметрическом определении его в виде сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют поливиниловый спирт или глицерин.

Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не менее 15 см3 по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (НСl) = 1 моль/дм3;

поливиниловый спирт, ч.д.а., или глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а.;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,5 %;

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N´,N´-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление запасного осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

5 г поливинилового спирта и 20 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3. Приливают примерно 800 см3 дистиллированной воды, 60 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и нагревают смесь при перемешивании до полного растворения реактивов. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.2. Приготовление рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

В день проведения анализа запасной осаждающий раствор разбавляют дистиллированной водой в отношении 2 : 1.

2.3.3. Приготовление осаждающего раствора с глицерином

Взвешивают 20 г хлористого бария с погрешностью не более 0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. Приливают примерно 300 см3 дистиллированной воды и 60 см3 соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. После полного растворения хлористого бария объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор смешивают с глицерином в отношении 1 : 1. Раствор хранят не более 3 мес.

2.3.4. Приготовление раствора сернокислого натрия концентрации c (l/2Na2SO4) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.)

14,2 г безводного сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100 — 105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.5. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 2.3.4. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п. 2.3.4, см3

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12

Концентрация иона сульфата c (½SО4):

 

 

 

 

 

 

 

 

в растворах сравнения, моль/дм3

0

0,002

0,004

0,008

0,012

0,016

0,020

0,024

в пересчете на 100 г почвы, ммоль

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

2.3.6. Приготовление щелочного раствора трилона Б

30 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,5 %.

Раствор используют для мытья кювет фотоэлектроколориметра и пробирок, в которых проводят определение. Кюветы и пробирки помещают в раствор на 1 ч.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой по 1 см3 анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают дозатором или из бюретки по 10 см3 рабочего осаждающего раствора, приготовленного по п. 2.3.2 или п. 2.3.3 и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно раствора сравнения № 1, при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500 — 540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.

Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1 %.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации иона сульфата в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Количество эквивалентов сульфата в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (X) в процентах вычисляют по формуле

где С — количество эквивалентов иона сульфата в анализируемой почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака и в процентах с округлением до второго десятичного знака.

2.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14 % — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 10 % — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Весовое определение иона сульфата. 1

2. Турбидиметрическое определение иона сульфата. 3

 

ГОСТ 26426-85 Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

Текст ГОСТ 26426-85 Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

почвы

Методы определения иона сульфата в водной

вытяжке

Soils. Methods for determination of sulphate ion in water extract

ГОСТ

26426-85

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. Ns 283 срок действия установлен

с 01.01.86 до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона сульфата в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для весового метода

10%—для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 5% —св. 3 ммоль в 100 г почвы;

для турбидиметрического метода

10% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7,5% —св. 3 ммоль в 100 г почвы.

1. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА

Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.

1.1.    Метод отбора проб

1.1.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.

Издание официальное

Перепечатка воспрещен»

21

1.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1.    Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 700— 750°С;

баню водяную; электроплитку;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82;

эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336—82;

чашки фарфоровые;

тигли фарфоровые;

стекла часовые;

палочки стеклянные;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108—72, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х. ч. или ч. д. а., разбавленную дистиллированной водой в отношении 1:3 и 1:100;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10%;

метиловый красный, индикатор, ч. д. а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;

фильтры обеззоленные «синяя лента» диаметром 7 см; воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.

1.3.    Проведение анализа

1.3.1.    Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423—85.

1.3.2.    Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40—50 см3, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1 :3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3— 4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями по 3—5 см3.

При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и про-

наливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700°С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см3 разбавленной 1 :3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40—50 см3.

Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см3 раствора хлористого бария с массовой долей 10%, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2—3 ч для отстаивания осадка.

Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10%. Если около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 см3 раствора хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10%).

Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 мин при температуре 700—750°С (при температуре выше 800°С осадок разлагается). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин при той же температуре.

Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см3 дистиллированной воды.

Допускается увеличение до 50 ем3 или уменьшение до 5 см3 объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20—200 мг.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Количество эквивалентов иона сульфата (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

У_ (т—т-1) • 500

“    116,7-V ’

где т — масса осадка сульфата бария, мг; гп\ — результат холостого определения, мг;

500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7— молярная масса эквивалента сульфата бария, мг/ммоль;

V — объем пробы выгяжки, см3.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (Х^) в процентах вычисляют по формуле

Xi = C-0,048,

где С — количество эквивалента иона сульфата в почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

1.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14% —для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7% —св. 3 ммоль в 100 г почвы.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА

Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата хлористым барием и турбидиметрическом определении его в виде сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют поливиниловый спирт или глицерин.-

Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.

2.1.    Метод отбора проб

2.1.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 26423—85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1.    Для проведения анализа применяют:

(Ьотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104—80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74;

пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не менее 15 см3 по ГОСТ 25336—82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108—72, х. ч. или ч. д. а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с(НС1) = 1 моль/дм3;

поливиниловый спирт, ч. д. а., или глицерин по ГОСТ 6259—75, ч. д. а.;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, х. ч.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а., раствор с массовой долей 0,5%;

соль динатриевая этилендиамин-^М.Ы’.Ы’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, ч. д. а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Приготовление запасного осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

5 г поливинилового спирта и 20 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3. Приливают примерно 800 см3 дистиллированной воды, 60 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и нагревают смесь при перемешивании до полного растворения реактивов. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.2.    Приготовление рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

В день проведения анализа запасной осаждающий раствор разбавляют дистиллированной водой в отношении 2:1.

2.3.3.    Приготовление осаждающего раствора с глицерином

Взвешивают 20 г хлористого бария с погрешностью не более

0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. Приливают примерно 300 см3 дистиллированной воды и 60 см3 соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. После полного растворения хлористого бария объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор смешивают с глицерином в отношении 1:1. Раствор хранят не более 3 мес.

2.3.4.    Приготовление раствора сернокислого натрия концентрации cC/2Na2SO4)=0,2 моль!дмъ (0,2 н.)

14,2 г безводного сернокислого натрия, высушенного до по стоянной массы при температуре 100—105°С, взвешивают с погрешностью нс более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.5.    Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 2.3.4. Объемы

растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п. 2.3.4, см3

0

по

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12

Концентрация иона сульфата CO/2SO4):

в растворах сравнения, моль/дм3

0

0,002

0,004

0,008

0,012

0,016

0,020

0,024

в пересчете на 100 г

ПОЧВЫ, ммоль

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

2.3.6. Приготовление щелочного раствора трилона Б

30 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более ОД г, растворяют в 1000 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,5%.

Раствор используют для мытья кювет фотоэлектроколориметра и пробирок, в которых проводят определение. Кюветы и пробирки помещают в раствор на 1 ч.

2.4. Проведение анализа

2.4.1.    Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423—85.

2.4.2.    Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой по 1 см3 анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают дозатором или из бюретки по 10 см3 рабочего осаждающего раствора, ггригптоштрннпгп по п 2.3.2 или п 2.3.3 и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно раствора сравнения № 1, при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500—540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.

Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1%.

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации иона сульфата в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Количество =квивалентов сульфата в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= С-0,048,

где С — количество эквивалентов иона сульфата в анализируемой почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака и в процентах с округлением до второго десятичного знака.

2.5.2.    Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14% —для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 10% —св. 3 ммоль в 100 г почвы.

ГОСТ 26426-85 — Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

ГОСТ 26426-85

Москва 1985

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ: Л. М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, В.Г. Прижукова, А.А. Шаймухаметова, А.Л. Еринов, Л.Е. Лучкина, В.Л. Конкина, Н.Г. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, Т.С. Груздева, Н.А. Чеботарева, Л.И. Молканова, О.В. Соболева, Г.К. Кондратьева

ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. Министра Н.Ф. Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283.

Содержание

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

 

Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

ГОСТ
26426-85

Soils. Methods for determination of sulphate ion in water extract

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен

c 01.01.86
до 01.01.96

Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона сульфата в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для весового метода

10 % — для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 5 % — св. 3 ммоль в 100 г почвы;

для турбидиметрического метода

10 % — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 да 3 ммоль в 100 г почвы; 7,5 % — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.

1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 700-750ºС;

баню водяную;

электроплитку;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

чашки фарфоровые;

тигли фарфоровые;

стекла часовые;

палочки стеклянные;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., разбавленную дистиллированной водой в отношении 1:3 и 1:100;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %;

метиловый красный, индикатор, ч. д. а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

фильтры обеззоленные «синяя лента» диаметром 7 см;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

1.3.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

1.3.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40-50 см3, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3-4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями по 3-5 см3.

При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700°С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40-50 см3.

Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см3 раствора хлористого бария с массовой долей 10 %, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2-3 ч для отстаивания осадка.

Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10 %. Если около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 см3 раствора хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10 %).

Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 мин при температуре 700-750°С (при температуре выше 800°С осадок разлагается). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин при той же температуре.

Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см3 дистиллированной воды.

Допускается увеличение до 50 см3 или уменьшение до 5 см3 объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20-200 мг.

1.4.1. Количество эквивалентов иона сульфата (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:

,

где m — масса осадка сульфата бария, мг;

m1 — результат холостого определения, мг;

500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 — молярная масса эквивалента сульфата бария, мг/ммоль;

V — объем пробы вытяжки, см3.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (X1) в процентах вычисляют по формуле:

,

где С — количество эквивалента иона сульфата в почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

1.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14 % — для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7 % — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата хлористым барием и турбидиметрическом определении его в виде сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют поливиниловый спирт или глицерин.

Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.

2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

2.2.1. Для проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не менее 15 см3 по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х. ч. или ч. д. а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с(HCl) = 1 моль/дм3;

поливиниловый спирт, ч. д. а., или глицерин по ГОСТ 6259-75, ч. д. а.;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х. ч.; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а., раствор с массовой долей 0,5 %;

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч. д. а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3.1. Приготовление запасного осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

5 г поливинилового спирта и 20 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3. Приливают примерно 800 см3 дистиллированной воды, 60 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и нагревают смесь при перемешивании до полного растворения реактивов. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.2. Приготовление рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

В день проведения анализа запасной осаждающий раствор разбавляют дистиллированной водой в отношении 2:1.

2.3.3. Приготовление осаждающего раствора с глицерином

Взвешивают 20 г хлористого бария с погрешностью не более

0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. Приливают примерно 300 см3 дистиллированной, воды и 60 см3 соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. После полного растворения хлористого бария объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор смешивают с глицерином в отношении 1:1. Раствор хранят не более 3 мес.

2.3.4. Приготовление раствора сернокислого натрия концентрации  моль/дм3 (0,2 н.)

14,2 г безводного сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.5. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 2.3.4. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п. 2.3.4, см3

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12

Концентрация иона сульфата :

 

 

 

 

 

 

 

 

в растворах сравнения, моль/дм3

0

0,002

0,004

0,008

0,012

0,016

0,020

0,024

в пересчете на 100 г почвы, ммоль

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12

Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

2.3.6. Приготовление щелочного раствора трилона Б

30 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,5 %.

Раствор используют для мытья кювет фотоэлектроколориметра и пробирок, в которых проводят определение. Кюветы и пробирки помещают в раствор на 1 ч.

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой по 1 см3 анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают дозатором или из бюретки по 10 см3 рабочего осаждающего раствора, приготовленного по п. 2.3.2 или п. 2.3.3 и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно раствора сравнения № 1, при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500-540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.

Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1 %.

2.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации иона сульфата в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Количество эквивалентов сульфата в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где С — количество эквивалентов иона сульфата в анализируемой почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака и в процентах с округлением до второго десятичного знака.

2.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14 % — Для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы;

10 % — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

ГОСТ 26423-85 Почвы. Методы определения удельной электрической проводимости, рН и плотного остатка водной вытяжки, ГОСТ от 08 февраля 1985 года №26423-85


ГОСТ 26423-85


Группа C09

МКС 13.080.20

Дата введения 1986-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283 дата введения установлена 01.01.86

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-94)

ИЗДАНИЕ (май 2011 г.) с Поправкой (ИУС 8-86).


Настоящий стандарт устанавливает методы определения удельной электрической проводимости, рН и плотного остатка водной вытяжки из засоленных почв с целью оценки общей концентрации солей при проведении почвенного, агрохимического и мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других исследовательских и изыскательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

7,5% — при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 5% — св. 0,3 мСм/см;

20% — при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3%; 7,5% — св. 0,3% до 1%; 5% — св. 1%.

При измерении рН суммарная погрешность метода составляет 0,1 единицы рН.

Сущность метода заключается в извлечении водорастворимых солей из почвы дистиллированной водой при отношении почвы к воде 1:5 и определении удельной электрической проводимости водной вытяжки с помощью кондуктометра и рН с помощью рН-метра. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в коробках или пакетах.

Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают и распределяют слоем толщиной не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы — 30 г.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

кондуктометр с диапазоном измерений 0,01-100 мСм/см и погрешностью измерений не более 5%;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-2001*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 мин или ротатор с оборотом на 360°, или пропеллерную мешалку с частотой вращения лопастей 700 мин для перемешивания почвы с водой;

весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью взвешивания не более 2%;

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;

электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;

электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 2% или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кассеты десятипозиционные с емкостями вместимостью 200 смили колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную стеклянную по ГОСТ 1770-74;

пипетки 2-го класса точности по НТД;

стаканы химические вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82;

чашки фарфоровые диаметром 7 см;

термометр лабораторный с диапазоном измерений 15-30 °С и ценой делений 1°;

термостат с автоматической регулировкой, обеспечивающий температуру нагревания 105 °С;

баню водяную;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.;

стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135-2004;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 с удельной электрической проводимостью не более 5·10 См/см.

(Поправка).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.)

0,746 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

3.2. Определение константы кондуктометрической ячейки (датчика)

Датчик кондуктометра погружают в раствор хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм и определяют электрическую проводимость.

Константу датчика (), см, вычисляют по формуле

,


где 1,411 — удельная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм при 25 °С, мСм/см;

— измеренная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм, мСм;

— коэффициент поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С.

Если прибор имеет температурный компенсатор, =1. При отсутствии температурного компенсатора определяют температуру раствора хлористого калия с помощью лабораторного термометра и находят значение коэффициента по таблице

°С


15

1,254

16

1,224

17

1,196

18

1,168

19

1,142

20

1,118

21

1,092

22

1,067

23

1,044

24

1,021

25

1,000

26

0,979

27

0,960

28

0,941

29

0,923

30

0,906

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление водной вытяжки из почвы

Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в емкости, установленные в десятипозиционные кассеты или в конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 150 см дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5 мин для отстаивания.

При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25-30 г.

Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и при погрешности дозирования не более 2%.

4.2. Определение электрической проводимости

После 5-минутного отстаивания в суспензию погружают датчик кондуктометра и определяют электрическую проводимость. После каждого определения датчик тщательно промывают дистиллированной водой.

Если прибор не имеет автоматического температурного компенсатора, определяют температуру анализируемых вытяжек или дистиллированной воды, находящейся в тех же условиях. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.

4.3. Измерение рН

Часть почвенной суспензии, полученной по п.4.1, объемом 15-20 см сливают в химический стакан вместимостью 50 см и используют для измерения рН.

Настройку рН-метра проводят по трем буферным растворам с рН 4,01, 6,86 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не ранее чем через 1,5 мин после погружения электродов в измеряемую среду, после прекращения дрейфа измерительного прибора. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86.

4.4. Фильтрование суспензий

В воронки помещают двойные складчатые фильтры. Край фильтра должен быть расположен на 0,5-1 см ниже края воронки. В начале фильтрования необходимо перенести на фильтр возможно большее количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата объемом до 10 см отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый сухой приемник. Мутные фильтраты перефильтровывают.

Если почва имеет щелочную реакцию и содержит мало растворимых солей, для ускорения фильтрования и получения прозрачного фильтрата используют целлюлозную массу. Для ее приготовления фильтровальную бумагу измельчают, помещают в термостойкий стеклянный или фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы бумагу можно было перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой кипятят при постоянном помешивании до получения однородной массы. Горячей целлюлозной массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки. После того как стечет вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 50 °С или на воздухе и используют для фильтрования.

По окончании фильтрования фильтраты тщательно перемешивают круговыми движениями и используют для определения катионно-анионного состава водной вытяжки. Анализ начинают с определения ионов карбоната и бикарбоната.

4.5. Определение плотного остатка вытяжки

Отбирают дозатором или пипеткой 25 см фильтрата, помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г фарфоровую чашку и ставят на водяную баню для выпаривания фильтрата. По окончании выпаривания чашку помещают в термостат, выдерживают в нем в течение 3 ч при температуре 105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. За результат анализа принимают значение единичного определения.

Удельную электрическую проводимость анализируемой вытяжки (), мСм/см, вычисляют по формуле

,


где — измеренная электрическая проводимость вытяжки, мСм;

— константа кондуктометрической ячейки (датчика), см;

— коэффициент температурной поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С, найденный по таблице.

Массовую долю плотного остатка водной вытяжки в анализируемой почве ()* в процентах вычисляют по формуле
________________
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

,


где — масса чашки с остатком, г;

— масса пустой чашки, г;

500 — коэффициент пересчета в проценты;

25 — объем пробы вытяжки, см.

5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности =0,95 от среднеарифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

11% — при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 7% — св. 0,3 мСм/см;

30% — при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3%; 10% — св. 0,3 до 1,0%; 7% — св. 1,0%;

0,2 единицы рН — при измерении рН.

5.3. При полном анализе катионно-анионного состава водной вытяжки точность результатов оценивают по близости сумм количеств эквивалентов катионов и анионов, а также по воспроизводимости суммы катионов, суммы анионов и общей суммы ионов при повторных анализах.

Допускаемые отклонения (), ммоль в 100 г почвы, при доверительной вероятности =0,95 от среднеарифметического суммы катионов, суммы анионов или общей суммы ионов в почве при повторных анализах, а также допускаемую разность сумм катионов и анионов вычисляют по формуле

,


где — допускаемое отклонение от среднеарифметического при повторных анализах для -го иона, моль в 100 г почвы.

Если допускаемое отклонение нормировано в относительных процентах, его абсолютное значение () вычисляют по формуле

,


где — количество вещества эквивалента -го иона в почве, ммоль в 100 г;

— допускаемое отклонение при определении -го иона в соответствии с методом его определения, %;

100 — коэффициент пересчета процентов в сотые доли.

5.4. Количественное соотношение между значением удельной электрической проводимости и содержанием водорастворимых солей в почве устанавливают для различных типов засоления по результатам анализа водной вытяжки не менее 20 почвенных проб данного типа засоления.



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2011

Отправить ответ

avatar
  Подписаться  
Уведомление о