Гост 26426: ГОСТ 26426-85 «Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке» – ГОСТ 26426-85 Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке, ГОСТ от 08 февраля 1985 года №26426-85

Содержание

ГОСТ 26426-85 Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке, ГОСТ от 08 февраля 1985 года №26426-85


ГОСТ 26426-85


Группа С09

ПОЧВЫ

Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

Soils. Methods for determination of sulphate ion in water extract



Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».



РАЗРАБОТАНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, А.Л.Еринов, Л.Е.Лучкина, В.Л.Конкина, Н.Г.Панкова, Н.В.Василевская, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, Т.С.Груздева, Н.А.Чеботарева, Л.И.Молканова, О.В.Соболева, Г.К.Кондратьева

ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283



Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона сульфата в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для весового метода

10% — для количества эквивалентов нона сульфата cв. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 5% — св. 3 ммоль в 100 г почвы;

для турбидиметрического метода

10% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7,5% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

1. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА


Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 700-750 °С;

баню водяную;

электроплитку;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

стаканы химические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;

чашки фарфоровые;

тигли фарфоровые;

стекла часовые;

палочки стеклянные;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой в отношении 1:3 и 1:100;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

метиловый красный, индикатор, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

фильтры обеззоленные «синяя лента» диаметром 7 см;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

1.3. Проведение анализа

1.3.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

1.3.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой 20 см анализируемой вытяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40-50 см, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3-4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями по 3-5 см.

При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700 °С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40-50 см.

Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см раствора хлористого бария с массовой долей 10%, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2-3 ч для отстаивания осадка.

Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10%. Если около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 см раствора хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10%).

Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 мин при температуре 700-750 °С (при температуре выше 800 °С осадок разлагается). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин при той же температуре.

Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см дистиллированной воды.

Допускается увеличение до 50 см или уменьшение до 5 см объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20-200

мг.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Количество эквивалентов иона сульфата (), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

,


где — масса осадка сульфата бария, мг;

— результат холостого определения, мг;

500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 — молярная масса эквивалента сульфата бария, мг/ммоль;

— объем пробы вытяжки, см.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве () в процентах вычисляют по формуле

,


где — количество эквивалента иона сульфата в почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

1.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности =0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:


14% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА


Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата хлористым барием и турбидиметрическом определении его в виде сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют поливиниловый спирт или глицерин.

Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют:


фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не менее 15 см по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм;

поливиниловый спирт, ч.д.а., или глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а.;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,5%;

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление запасного осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

5 г поливинилового спирта и 20 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см. Приливают примерно 800 см дистиллированной воды, 60 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм и нагревают смесь при перемешивании до полного растворения реактивов. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.2. Приготовление рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

В день проведения анализа запасной осаждающий раствор разбавляют дистиллированной водой в отношении 2:1.

2.3.3. Приготовление осаждающего раствора с глицерином

Взвешивают 20 г хлористого бария с погрешностью не более 0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. Приливают примерно 300 см дистиллированной воды и 60 см соляной кислоты концентрации 1 моль/дм. После полного растворения хлористого бария объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор смешивают с глицерином в отношении 1:1. Раствор хранят не более 3 мес.

2.3.4. Приготовление раствора сернокислого натрия концентрации (1/2 NaSO)=0,2 моль/дм (0,2 н.)

14,2 г безводного сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.5. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п.2.3.4. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п.2.3.4, см

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12

Концентрация иона сульфата (1/2 SО):

в растворах сравнения, моль/дм

0

0,002

0,004

0,008

0,012

0,016

0,020

0,024

в пересчете на 100 г почвы, ммоль

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12



Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

2.3.6. Приготовление щелочного раствора трилона Б

30 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,5%.

Раствор используют для мытья кювет фотоэлектроколориметра и пробирок, в которых проводят определение. Кюветы и пробирки помещают в раствор на 1 ч.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой по 1 см анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают дозатором или из бюретки по 10 см рабочего осаждающего раствора, приготовленного по п.2.3.2 или п.2.3.3 и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно раствора сравнения N 1, при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500-540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.

Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1%.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации иона сульфата в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Количество эквивалентов сульфата в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве () в процентах вычисляют по формуле

,


где — количество эквивалентов иона сульфата в анализируемой почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака и в процентах с округлением до второго десятичного знака.

2.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности =0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 10% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Почвы. Метод определения катионно-анионного
состава водной вытяжки: Сб. ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1985

ГОСТ 26426-85 Почвы. Методы определения иона сульфата в водной вытяжке, ГОСТ от 08 февраля 1985 года №26426-85


ГОСТ 26426-85


Группа С09

ПОЧВЫ

Методы определения иона сульфата в водной вытяжке

Soils. Methods for determination of sulphate ion in water extract



Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».



РАЗРАБОТАНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, А.Л.Еринов, Л.Е.Лучкина, В.Л.Конкина, Н.Г.Панкова, Н.В.Василевская, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, Т.С.Груздева, Н.А.Чеботарева, Л.И.Молканова, О.В.Соболева, Г.К.Кондратьева

ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283


Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона сульфата в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для весового метода

10% — для количества эквивалентов нона сульфата cв. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 5% — св. 3 ммоль в 100 г почвы;

для турбидиметрического метода

10% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7,5% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

1. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА


Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

1.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 700-750 °С;

баню водяную;

электроплитку;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

эксикатор с прокаленным хлористым кальцием;

стаканы химические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;

чашки фарфоровые;

тигли фарфоровые;

стекла часовые;

палочки стеклянные;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой в отношении 1:3 и 1:100;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

метиловый красный, индикатор, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

фильтры обеззоленные «синяя лента» диаметром 7 см;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

1.3. Проведение анализа

1.3.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

1.3.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой 20 см анализируемой вытяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40-50 см, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3-4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями по 3-5 см.

При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700 °С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40-50 см.

Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см раствора хлористого бария с массовой долей 10%, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2-3 ч для отстаивания осадка.

Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10%. Если около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 см раствора хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10%).

Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 мин при температуре 700-750 °С (при температуре выше 800 °С осадок разлагается). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин при той же температуре.

Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см дистиллированной воды.

Допускается увеличение до 50 см или уменьшение до 5 см объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20-200

мг.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Количество эквивалентов иона сульфата (), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

,


где — масса осадка сульфата бария, мг;

— результат холостого определения, мг;

500 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 — молярная масса эквивалента сульфата бария, мг/ммоль;

— объем пробы вытяжки, см.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве () в процентах вычисляют по формуле

,


где — количество эквивалента иона сульфата в почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

1.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности =0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА


Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата хлористым барием и турбидиметрическом определении его в виде сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют поливиниловый спирт или глицерин.

Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 26423-85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не менее 15 см по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм;

поливиниловый спирт, ч.д.а., или глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а.;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,5%;

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление запасного осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

5 г поливинилового спирта и 20 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см. Приливают примерно 800 см дистиллированной воды, 60 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм и нагревают смесь при перемешивании до полного растворения реактивов. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.2. Приготовление рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом

В день проведения анализа запасной осаждающий раствор разбавляют дистиллированной водой в отношении 2:1.

2.3.3. Приготовление осаждающего раствора с глицерином

Взвешивают 20 г хлористого бария с погрешностью не более 0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. Приливают примерно 300 см дистиллированной воды и 60 см соляной кислоты концентрации 1 моль/дм. После полного растворения хлористого бария объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор смешивают с глицерином в отношении 1:1. Раствор хранят не более 3 мес.

2.3.4. Приготовление раствора сернокислого натрия концентрации (1/2 NaSO)=0,2 моль/дм (0,2 н.)

14,2 г безводного сернокислого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.5. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п.2.3.4. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п.2.3.4, см

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12

Концентрация иона сульфата (1/2 SО):

в растворах сравнения, моль/дм

0

0,002

0,004

0,008

0,012

0,016

0,020

0,024

в пересчете на 100 г почвы, ммоль

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10

12



Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.

2.3.6. Приготовление щелочного раствора трилона Б

30 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,5%.

Раствор используют для мытья кювет фотоэлектроколориметра и пробирок, в которых проводят определение. Кюветы и пробирки помещают в раствор на 1 ч.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Определение иона сульфата

Отбирают дозатором или пипеткой по 1 см анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают дозатором или из бюретки по 10 см рабочего осаждающего раствора, приготовленного по п.2.3.2 или п.2.3.3 и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора, в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно раствора сравнения N 1, при длине волны 520 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500-540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.

Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1%.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации иона сульфата в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Количество эквивалентов сульфата в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве () в процентах вычисляют по формуле

,


где — количество эквивалентов иона сульфата в анализируемой почве, ммоль в 100 г;

0,048 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака и в процентах с округлением до второго десятичного знака.

2.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности =0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

14% — для количества эквивалентов иона сульфата св. 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 10% — св. 3 ммоль в 100 г почвы.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Почвы. Метод определения катионно-анионного
состава водной вытяжки: Сб. ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1985

ГОСТ 26483-85 Почвы. Приготовление солевой вытяжки и определение ее рН по методу ЦИНАО, ГОСТ от 26 марта 1985 года №26483-85


ГОСТ 26483-85

Группа С09

ПОЧВЫ

Приготовление солевой вытяжки и определение ее рН по методу ЦИНАО

Soils. Preparation of salt extract and determination of its рН by CINAO method



Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 г.). — Примечание «КОДЕКС».



РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, Л.И.Молканова, Т.В.Чукова, Е.Н.Белянина, Г.А.Майорец, Н.П.Межова, А.Л.Еринов, М.Н.Арсеньева, Т.С.Груздева, Н.В.Василевская, В.Н.Сухарева, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, А.Н.Орлова

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 820


Настоящий стандарт устанавливает метод приготовления солевой вытяжки из почв, вскрышных и вмещающих пород для определения обменной кислотности, обменного (подвижного) алюминия, обменного кальция, обменного (подвижного) магния, обменных аммония и марганца, содержания нитратов, подвижной серы и определение ее рН при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная погрешность метода при определении рН составляет 0,1 единицы рН.

Сущность метода заключается в извлечении обменных катионов, нитратов и подвижной серы из почвы раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм (1 н.) при соотношении почвы и раствора 1:2,5 и потенциометрическом определении рН с использованием стеклянного электрода.

При определении рН в пробах органических горизонтов почв вытяжку готовят при соотношении почвы и раствора 1:25. Для определения других показателей в пробах органических горизонтов почв метод не пригоден.

Метод не пригоден для определения обменного кальция и магния в пробах карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Образцы почвы, поступающие на анализ, доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают ложкой или шпателем, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают, распределяют слоем не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы — 30 г.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Для проведения анализа применяют:

рН-метр или иономер с погрешностью измерения не более 0,1 рН;

электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;

электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный;

линию автоматическую АЛП-111 для определения рН;

мешалку электромеханическую для перемешивания почвы с раствором с частотой вращения лопастей 750 мин;

весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью не более 2%;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов или колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные по ГОСТ 26336-82;

посуду мерную лабораторную по ГОСТ 1770-74;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 2% или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., раствор массовой концентрации 100 г/дм;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.;

стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135-74;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора — раствора хлористого калия концентрации с (КСl)=1 моль/дм (1 н.) (рН 5,6-6,0)

Раствор готовят из расчета 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, на 1000 см раствора и измеряют рН. При необходимости заданное значение рН получают прибавлением раствора гидроокиси калия или раствора соляной кислоты.

3.2. Приготовление буферных растворов для настройки рН-метра

Готовят из стандарт-титров.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление солевых вытяжек из почв

Пробы почвы массой 30 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и пересыпают в технологические емкости или конические колбы. К пробам дозатором или цилиндром приливают по 75 см экстрагирующего раствора. Одновременно проводят холостой опыт без пробы почвы.

При использовании весов с устройством пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25-35 г.

В зависимости от количества определяемых показателей допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема экстрагирующего раствора при погрешности дозирования не более 2%.

Если в вытяжке определяют только рН, допускается отбор пробы почвы по объему меркой при погрешности дозирования экстрагирующего раствора не более 5%.

Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин.

При определении рН в пробах органических горизонтов почв отбирают навеску массой 4 г, прибавляют к ней 100 см экстрагирующего раствора и перемешивают суспензии в течение 3 мин.

4.2. Определение рН

Проводят настройку рН-метра или иономера по трем буферным растворам с рН 4,01, 6,86 и 9,18. Погружают электроды в суспензии и измеряют величину рН. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после погружения электродов в суспензию. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 4,01.

Для ускорения установления потенциала допускается перемешивание анализируемых суспензий после погружения в них электродов.

4.3. Фильтрование суспензий

После измерения рН суспензии оставляют на 18-24 ч, затем перемешивают на электромеханической мешалке в течение 1 мин и фильтруют через бумажные фильтры. Первую мутную порцию фильтрата объемом 10-15 см отбрасывают. Допускается вместо настаивания проб почв с раствором хлористого калия в течение 18-24 ч проводить перемешивание суспензий на встряхивателе или ротаторе в течение 1 ч.

Фильтраты используют для последующего анализа. При определении всех показателей отбирают соответствующие пробы фильтрата холостого опыта и проводят их через все стадии анализов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. За результат анализа принимают значение единичного определения рН. Значения рН считывают со шкалы прибора с точностью не ниже 0,1 единицы рН.

5.2. Допускаемые отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при вероятности Р=0,95 составляют 0,2 единицы рН.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Почвы. Определение рН солевой вытяжки,
обменной кислотности, обменных катионов,
содержания нитратов, обменного аммония
и подвижной серы методами ЦИНАО:
Сб. ГОСТов. — М.: Издательство стандартов, 1985

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот, ГОСТ от 28 декабря 1995 года №9517-94


ГОСТ 9517-94
(ИСО 5073-85)

Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



ОКС 73.040
ОКСТУ 0309

Дата введения 1997-01-01

1 РАЗРАБОТАН МТК 179 “Уголь и продукты его переработки”, институтом горючих ископаемых (ИГИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст ИСО 5073-85* “Угли бурые и лигниты. Определение выхода гуминовых кислот” и дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.12.95 N 650 межгосударственный стандарт ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 года.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 9517-76

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на бурые, окисленные каменные угли и лигниты (далее — топливо) и устанавливает методы определения общего выхода гуминовых кислот и свободных гуминовых кислот.

Выход гуминовых кислот изменяется в зависимости от вида угля и его петрографического состава.

Настоящий стандарт применяется для научной характеристики углей, а также в связи с их использованием, например, для брикетирования и в сельском хозяйстве.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом*.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов по тексту приводятся обычным шрифтом; к ссылочным документам, приведенным в бумажном оригинале курсивом, вставлены примечания по месту. — Примечание изготовителя базы данных.

Термины и пояснения к ним приведены в приложении.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


ГОСТ 342-77 Натрий фосфорно-кислый пиро. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 10969-91 Угли бурые и лигниты. Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ

ГОСТ 11022-90* Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11022-95, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27314-91 Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

3.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в обработке аналитической пробы топлива щелочным раствором пирофосфата натрия, последующей экстракции пробы раствором гидроксида натрия, осаждении гуминовых кислот избытком минеральной кислоты и определении массы полученного осадка.

Примечание — Термин «битум» соответствует понятию «толуольный экстракт” по ГОСТ 10969.

3.2 Реактивы

Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.2.1 Толуол по ГОСТ 5789, плотностью 0,867 г/см, температура кипения от 110 до 111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95% толуола.

Перед применением толуол высушивают хлористым кальцием.

Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

3.2.2 Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, 1%-ный раствор.

Растворяют 10 г гидроксида натрия в воде и доводят до 1000 см.

3.2.3 Пирофосфат натрия по ГОСТ 342 (), щелочной раствор: 44,6 г кристаллического декагидрата пирофосфорнокислого натрия и 4 г гидроксида натрия растворяют в 1000 см воды.

3.2.4 Кислота соляная по ГОСТ 3118, 5%-ный раствор (по объему).

3.3 Аппаратура

Используют стандартную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336, а также указанные в 3.3.1-3.3.7.

3.3.1 Экстракционный аппарат для выделения битумов по ГОСТ 10969.

3.3.2 Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (90±5) °С, или инфракрасная лампа.

3.3.3 Центрифуга лабораторная, обеспечивающая минимальную скорость вращения 210 с, с пробирками вместимостью не менее 100 см.

Примечание — Частота вращения центрифуги должна быть такой, чтобы обеспечить полное выделение осадков или коллоидов из соответствующих растворов.

3.3.4 Аппарат для механического встряхивания (встряхиватель).

3.3.5 Баня водяная.

3.3.6 Печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (600±25) °С.

3.3.7 Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

3.4 Пробы

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 10742*. Измельчают 10-15 г лабораторной пробы до размера зерен менее 1 мм в соответствии с требованиями к ситовому составу пробы по ГОСТ 10969*. Измельченную пробу экстрагируют толуолом по ГОСТ 10969. Уголь после экстракции высушивают на воздухе и доизмельчают до размера зерен менее 0,2 мм. В угле определяют аналитическую влагу по ГОСТ 27314 дистилляционным методом и зольность по ГОСТ 11022.
_______________
* В бумажном оригинале наименование и обозначение стандарта выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

Примечание — При выходе растворимых в толуоле битумов менее 3% в расчете на сухое топливо последние из пробы можно не удалять.

3.5 Проведение анализа

3.5.1 Экстракция гуминовых кислот.

Взвешивают навеску пробы (3.4) массой 1,0 г в пересчете на сухую беззольную массу. Если выход гуминовых кислот ожидают менее 20%, массу навески увеличивают в два раза. Навеску помещают в коническую колбу А вместимостью 250 см, приливают 100 см щелочного раствора пирофосфата натрия (3.2.3) и перемешивают в течение 1 ч с помощью механического встряхивателя (3.3.4).

Суспензию центрифугируют в течение 15 мин при 210 с (3.3.3). Раствор декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 1000 см. Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Промытый остаток переносят в колбу А, добавляют 100 см раствора гидроксида натрия (3.2.2) и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане (3.3.5). После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210 с (3.3.3). Раствор декантируют и собирают в колбу В. Нерастворившийся остаток промывают дважды по 100 см раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Примечание — Экстракция гуминовых кислот должна быть закончена в течение 7 ч.

3.5.2 Осаждение гуминовых кислот.

Содержимое колбы В фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 см фильтрата и переносят в стакан, затем туда добавляют 60 см соляной кислоты (3.2.4) для осаждения гуминовых кислот. Суспензию центрифугируют или фильтруют. После центрифугирования раствор отделяют декантацией и промывают осадок гуминовых кислот водой. Промывание осадка ведут до начала пептизации гуминовых кислот, которую определяют по появлению слабой желтой окраски (образование геля или коллоида). К коллоидному раствору добавляют 5 см соляной кислоты (3.2.4) для дополнительного осаждения гуминовых кислот.

Общий осадок гуминовых кислот фильтруют через беззольный фильтр, предварительно высушенный в сушильном шкафу (3.3.2) до постоянной массы при (90±5) °С. Фильтр с осадком гуминовых кислот помещают во взвешенную бюксу, предварительно высушенную в сушильном шкафу (3.3.2) до постоянной массы при (90±5) °С. Бюксу с осадком на фильтре сушат при температуре (90±5) °С в течение 1 ч. Бюксу вынимают из сушильного шкафа, охлаждают сначала 5 мин на воздухе, затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и взвешивают. Контрольные высушивания, охлаждения и взвешивания проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях будет не более 0,001 г. Учитывая массу бюкса и фильтра, определяют массу осадка.

Высушенный фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный в муфельной печи (3.3.6) при температуре (600±25) °С до постоянной массы и взвешенный тигель и озоляют при (600±25) °С в течение 1-2 ч. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и взвешивают. Контрольные прокаливания при той же температуре в течение 15 мин, охлаждения и взвешивания проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г. Учитывая массу тигля, определяют массу осадка.

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА СВОБОДНЫХ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в однократной экстракции гуминовых кислот из аналитической пробы угля после удаления битумов 1%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании, последующем осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка (примечание к 3.1).

4.2 Реагенты по 3.2.

4.3 Аппаратура по 3.3.

4.4 Пробы по 3.4.

4.5 Проведение анализа

Взвешивают навеску пробы (3.4) массой около 2 г в пересчете на сухую беззольную массу. Навеску помещают в коническую колбу А вместимостью 250 см, приливают 100 см раствора гидроксида натрия (3.2.2) и нагревают на кипящей водяной бане (3.3.5) в течение 2 ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210 с (3.3.3). Раствор декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 500 см. Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Щелочной раствор в колбе В фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 см фильтрата и переносят в стакан, затем туда добавляют 60 см соляной кислоты (3.2.4) и продолжают выделение гуминовых кислот как указано в 3.5.2.

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


Общую массовую долю гуминовых кислот и выход свободных гуминовых кислот в пересчете на сухое беззольное () или сухое, беззольное и безбитумное состояние () в процентах вычисляют по формуле

,


где — масса сухих гуминовых кислот, г;

— масса золы гуминовых кислот, г;

— общий объем щелочного раствора, см;

— объем аликвоты щелочного раствора, взятой для осаждения гуминовых кислот, см;

— масса навески угля в расчете на сухое беззольное состояние, г, вычисленная по формуле

,


где — масса навески угля, г;

— массовая доля аналитической влаги в угле, %;

— зольность аналитической пробы угля, %.

При определении и из навески топлива, свободного от битумов (после экстракции толуолом), массу взятой навески на сухое, беззольное и безбитумное состояние (), в граммах вычисляют по формуле

,


где — масса навески угля, свободного от битума, г;

— массовая доля влаги в пробе угля, свободного от битума (3.4), %;

— зольность пробы угля, свободного от битума (3.4), %.

Пересчет величин и на сухое беззольное состояние исходного топлива производят по формуле

,


где — выход битума (толуольного экстракта), %.

Результаты определения выхода гуминовых кислот вычисляют с точностью до 0,1%.

6 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

Выход гуминовых кислот

Максимально допустимое расхождение между результатами

Сходимость

Воспроизводимость

До 20%

10% низшего результата

20% низшего результата

Св. 20%

5% низшего результата

10% низшего результата

6.1 Сходимость

Разность результатов двух определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры из одной и той же аналитической пробы не должна превышать указанную в таблице.

6.2 Воспроизводимость

Разность средних результатов двух определений, выполненных в двух разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не должна превышать указанную в таблице.

6.3 Если расхождение между результатами двух определений превышает значение, приведенное в таблице, проводят третье определение. За результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух предыдущих результатов, то за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

7 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ


Протокол испытания должен включать следующую информацию:

а) ссылку на применяемый метод;

б) результаты и способ их выражения;

в) особенности, замеченные при определении;

г) операции, не включенные в настоящий стандарт или необязательные.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

ПРИЛОЖЕНИЕ
(справочное)

1 Гуминовые кислоты — смесь кислых веществ биохимического превращения отмерших высших растений, извлекаемых из топлива водными щелочными растворами; представляющая собой группу аморфных конденсированных поликарбоновых кислот с относительно высокой молекулярной массой, находящихся в виде свободных гуминовых кислот и солей (гуматов) кальция, магния, железа и т.д.

2 Свободные гуминовые кислоты — гуминовые кислоты, извлекаемые из топлива однократной экстракцией 1%-ным раствором гидроксида натрия с последующим осаждением их минеральной кислотой.

3 Общий выход гуминовых кислот — сумма свободных гуминовых кислот и гуминовых кислот, связанных в виде солей (гуматов), получаемая при экстракции топлива щелочным раствором пирофосфата натрия с последующей экстракцией 1%-ным раствором гидроксида натрия и осаждением минеральной кислотой.


________________________________________________________________________
УДК 662.62:543.822:006.354 ОКС 73.040 А19 ОКСТУ 0309

Ключевые слова: топливо твердое, методы определения гуминовых кислот
________________________________________________________________________



Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996

ГОСТ 28396-89 (СТ СЭВ 6540-80) Зерновое сырье, комбикорма. Метод определения патулина, ГОСТ от 21 декабря 1989 года №28396-89


ГОСТ 28396-89
(CT СЭВ 6540-88)

Группа С19



ОКСТУ 9296

Дата введения 1990-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным ордена Дружбы народов научно-исследовательским институтом ветеринарной санитарии

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Н.Леонов, Г.П.Кононенко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 21.12.89 N 3947

3. Срок проверки — 1993 г., периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6540-88

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 1994 г.


Настоящий стандарт распространяется на фуражное зерно, продукты его переработки, комбикорма и устанавливает метод определения патулина.

Сущность метода заключается в экстракции патулина из исследуемой пробы корма хлороформ-метанолом, очистке экстракта колоночной хроматографией с последующим полуколичественным определением его концентрации методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) путем визуального сравнения пятен.

Минимальный уровень обнаружения патулина 10 нг.

Минимальный открываемый уровень метода 100 мкг·кг.

Извлечение =90%.

1. ОТБОР ПРОБ


Отбор проб — по ГОСТ 12430, ГОСТ 13496.0 и ГОСТ 13586.3.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Аппликатор слоев.

Камера хроматографическая.

Микрошприцы вместимостью 10-50 мм с градуировкой 1 мм.

Пластинки стеклянные размером 200х200 мм.

Пульверизатор для жидкостей.

Гомогенизатор (измельчитель лабораторный).

Сито, обеспечивающее получение фракции не более 2 мм.

Источник УФ-излучения с длиной волны 330-360 нм.

Аппарат для встряхивания.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение в области длин волн 250-400 нм.

Шкаф сушильный, обеспечивающий регулирование температуры до 150 °С.

Испаритель вакуумный роторного типа.

Весы технические с погрешностью взвешивания не более 100 мг.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.

Воздухонагреватель (фен).

Пульверизатор для жидкости стеклянный.

Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры до 100 °С.

Насос водоструйный или другой вакуумный насос.

Колонка хроматографическая с краном, внутренним диаметром 20 мм и длиной 300 мм.

Стакан В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера диаметром 10 см с колбой для отсасывания по ГОСТ 9147.

Колбы Эрленмейера с притертой пробкой КН-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336 и КН-1-1000-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-290 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные 12-36-80 ХС и В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная К1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-25, 50, 100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1, 5, 10, 20 по нормативно-технической документации.

Колба круглодонная с притертой пробкой К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Бунзена вместимостью 500 см.

Колба остродонная с притертой пробкой 0-25-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные диаметром 7 и 10 см, со средней скоростью пропускания.

Вата стеклянная.

Ангидрид уксусной кислоты по ГОСТ 5815.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848 с массовой долей 85-90%.

Бензол по ГОСТ 5955.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

о-Дианизидин, раствор; готовят следующим образом: растворяют 0,2 г о-дианизидина в 5 см муравьиной кислоты.

Эфир диэтиловый.

Эфир уксусноэтиловый.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Калия перманганат по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 1,5%; готовят следующим образом: 1,5 г КМn растворяют в воде и доводят объем до 100 см.

Силикагель для колоночной хроматографии, готовят следующим образом: 80 г силикагеля 60 с размером частиц от 0,63 до 0,20 мм сушат в течение 1 ч при 105 °С, после остывания смешивают с 20 см воды и встряхивают в закрытом сосуде в течение 2 ч.

Силикагель для тонкослойной хроматографии, пластинки «Силуфол».

Метанол по ГОСТ 6995.

Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166.

Пиридин по ГОСТ 13647.

Кислота соляная по ГОСТ 857, раствор с массовой долей 10%.

Толуол по ГОСТ 5789.

Детергента раствор.

-гексан.

Осушитель для эксикатора, нейтральный, например, синий гель.

Патулин, аналитический стандарт.

Азот или другой инертный газ.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление хроматографической колонки

В хроматографическую колонку на пористое стеклянное дно или стеклянную вату вносят 15 г силикагеля со смесью бензол — уксусный эфир в соотношении 3:1 по объему. После оседания силикагеля излишку растворителя дают стечь, следя за тем, чтобы поверхность стационарной фазы оставалась покрытой растворителем.

3.2. Подготовка пластинок для тонкослойной хроматографии

Тщательно моют пластинки детергентом, обмывают последовательно проточной водой, затем дистиллированной водой и этанолом и сушат на воздухе. С помощью аппликатора наносят на пластинки равномерным слоем суспензию силикагеля в воде из расчета 35 г силикагеля в 70 см воды для 5 пластинок. Толщина слоя должна быть 0,5 мм. После воздушной сушки пластинки активируют в сушильном шкафу при 110 °С в течение 1 ч и хранят в эксикаторе над нейтральным осушителем.

3.3. Приготовление растворителей для тонкослойной хроматографии

Для проведения анализа готовят системы растворителей следующего состава:

I. Толуол — уксусноэтиловый эфир — муравьиная кислота в объемных соотношениях 50:40:10.

II. Хлороформ-ацетон в объемных соотношениях 90:10.

III. Хлороформ-гексан-ацетон в объемных соотношениях 71:16:13.

IV. Бензол — метанол — уксусноэтиловый эфир в объемных соотношениях 96:4:1.

V. Эфир диэтиловый.

3.4. Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру вносят систему растворителя по п.3.3. Толщина слоя приблизительно 8 мм. Заднюю стенку хроматографической камеры облицовывают фильтровальной бумагой, пропитанной растворителем.

3.5. Приготовление камеры для хлорирования

В хроматографическую камеру вносят 25 см соляной кислоты и 25 см раствора перманганата калия и смешивают.

При этом крышка должна быть закрытой. Кроме того, в камеру ставят стеклянный предмет (например чашку Петри) для того, чтобы имелась повышенная площадка, на которую можно помещать ТСХ-пластинку, не погружая ее в жидкость. Камеру готовят непосредственно перед проведением испытания.

3.6. Приготовление стандартного раствора патулина

Рабочий стандартный раствор патулина готовят из основного раствора. Основной раствор, содержащий 10 мкг/см патулина, готовят следующим образом: 1,0 мг патулина растворяют хлороформом и доводят объем до 100,0 см.

Концентрацию патулина в основном растворе контролируют при помощи спектрофотометра. Для этого 5,0 см основного раствора выпаривают досуха в вакуумном испарителе под азотом при 30-35 °С, сразу растворяют остаток в 5,0 см этанола и измеряют поглощение основного раствора и этанола с толщиной поглощающего свет слоя 0,5 см при длине волны 275 нм.

Концентрацию патулина (), мкг/ см, вычисляют по формуле

,


где — поглощение раствора патулина на длине волны 275 нм;

— молярная масса патулина, г/моль, равная 154;

— калибровочный коэффициент спектрофотометра: от 0,95 до 1,05;

— молярный коэффициент поглощения патулина при длине волны 275 нм, равный 14600;

— длина оптического пути, см.

Стандартный раствор, содержащий 2 мкг/см патулина, готовят следующим образом: 20,0 см основного раствора разбавляют хлороформом до 100,0 см.

Основной и стандартный растворы патулина хранят в темной посуде при 4 °

С.

3.7. Подготовка проб

Исследуемый образец корма измельчают, тщательно перемешивают и пропускают через сито.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Получение экстракта

10,0 г подготовленной пробы переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см, добавляют 80 см хлороформа и 10 см метанола, закрывают колбу и встряхивают при комнатной температуре в аппарате для встряхивания в течение 1 ч. Полученный экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, остаток трижды промывают порциями по 25 см хлороформа. Объединенные хлороформенные экстракты смешивают с безводным сульфатом натрия в количестве около 15 г и оставляют в закрытой колбе на 1 ч, периодически встряхивая. Затем сульфат натрия отделяют через складчатый фильтр и, во избежание потерь экстракта, сульфат натрия промывают дважды порциями по 10 см хлороформа. Затем в круглодонной колбе в вакуумном испарителе экстракт выпаривают досуха при 40 °С.

Если в экстракте содержатся незначительные количества примесей, то остаток растворяют в 1 см хлороформа и непосредственно проводят тонкослойно-хроматографические определения. При наличии больших количеств примесей проводят очистку экстракта колоночной хроматографией.

4.2. Очистка экстракта

Концентрированный экстракт сразу же растворяют в 10 см смеси бензола и уксусноэтилового эфира в объемном соотношении 3:1. Полученный раствор вносят в хроматографическую колонку с силикагелем. Необходимая скорость прохождения экстракта по колонке обеспечивается при скорости стекания, равной четырем каплям в секунду. Затем через слой силикагеля, едва покрытый жидкостью, с такой же скоростью пропускают последовательно порциями 300 см смеси бензола с уксусноэтиловым эфиром в соотношении 3:1. Первые 50 см смеси после выхода из колонки отбрасывают. Последующие 250 см смеси, содержащей патулин, собирают и выпаривают в остродонной колбе при 40 °С в вакуумном испарителе.

4.3. Обнаружение патулина с помощью тонкослойной хроматографии

4.3.1. К выпаренному досуха экстракту добавляют сразу 1 см хлороформа.

На пластинку для ТСХ наносят на расстоянии 1,5 см от нижнего края и 1,5 см от бокового края один раз 5 мм и дважды по 10 мм экстракта и по 5, 10, 30 и 50 мм стандартного раствора патулина, что соответствует 10, 20, 40, 60 и 100 нг патулина. На одно пятно, содержащее 10 мм экстракта, дополнительно наносят 20 мм стандартного раствора (внутренний стандарт).

Пластинку помещают в хроматографическую камеру с системой I и проявляют до подъема системы на 10 см от линии старта. Затем пластинку извлекают из камеры и сушат при комнатной температуре.

4.3.2. Высушенную пластинку помещают на 5 мин в камеру для хлорирования, затем на 5 мин в вытяжной шкаф для того, чтобы испарился хлор, и опрыскивают из пульверизатора раствором о-дианизидина. Через 15 мин проводят детекцию в УФ-свете под фильтром. Патулин выявляется на хроматограмме в виде желто-зеленого флюоресцирующего пятна, при этом значение фактора удержания равно 0,5 при использовании растворителя I.

Если в области патулина появляются нежелательные пятна, покрывающие патулин, то их отделяют, используя систему растворителя II или проводя двухмерную хроматографию по п.4.4.1.

4.4. Подтверждение наличия патулина

В случае обнаружения на хроматограмме желто-зеленых флюоресцирующих пятен, имеющих то же значение , что и стандартный раствор, а следовательно, свидетельствующих о наличии патулина, полученный результат подтверждают проведением двумерной хроматографии и (или) образованием производных. Такое подтверждение необходимо в связи с тем, что различные содержащиеся в растениях соединения, например, гидрометилфурфурол, ведут себя подобно патулину. Если желто-зеленые пятна на хроматограмме исчезают быстрее, чем стандартный раствор, то это указывает на вероятность отсутствия в исследуемом материале патулина.

4.4.1. Подтверждение наличия патулина с помощью двумерной тонкослойной хроматографии

На точку А (см. чертеж) обеих пластинок помещают от 5 до 10 мм исследуемого экстракта. Объем зависит от концентрации патулина, а также от содержания нежелательных примесей в экстракте.



Кроме того, на точку С пластинки наносят 10 мм, на точки D и В — 20 мм, на точку E — 30 мм и на точку F — 50 мм стандартного раствора.

На вторую пластинку наносят одинаковые объемы экстракта и стандартного раствора, как описано для первой пластинки. В отличие от первой пластинки на точку А второй пластинки дополнительно наносят 20 мм стандартного раствора (внутренний стандарт).

Точка A — стартовая точка экстракта; точки В-F — стартовые точки стандартного раствора патулина.

Пластинки проявляют в первом направлении движения с помощью растворителя I ( патулина 0,5), а после высушивания во втором направлении с помощью растворителя III ( патулина 0,2).

При отрицательном результате процесс разделения элюирования повторяют, используя растворители IV ( патулина 0,1) и V ( патулина 0,65). Детекцию проводят по п.4.3.2. При этом пластинки, проявленные с помощью растворителей II, III, IV и V, перед помещением в камеру для хлорирования обрабатывают из пульверизатора муравьиной кислотой.

При наличии патулина его находят в точке пересечения условных линий, идущих параллельно к данному фронту растворителя через пятна стандарта первого и второго направлений движения растворител

ей.

4.4.2. Подтверждение путем образования производных

В остродонную колбу вместимостью 25 см переносят 0,2 см раствора экстракта в хлороформе, полученного по п.4.3.1, добавляют 0,05 см смеси ангидрида уксусной кислоты и пиридина в объемном соотношении 9:1 и выдерживают в водяной бане в течение 10 мин при температуре 50 °С. Затем ацетилируют смесь, выпаривают в вакуумном испарителе при 40 °С, к экстракту добавляют 0,2 см хлороформа. Такую же процедуру повторяют с 0,2 см стандартного раствора патулина.

Проводят одномерное хроматографическое разделение дериватизированного экстракта, при помощи растворителя I или двумерное — при помощи растворителей I и III или IV и V.

Для сравнения пятен используют дериватизированный стандарт патулина. Детекцию проводят по п.4.3.2. Для этого перед помещением в камеру для хлорирования пластинку опрыскивают из пульверизатора муравьиной кислотой.

При наличии патулина в экстракте после ацетилирования пятно патулина на хроматограмме должно исчезать и появиться новое пятно с желтой флюоресценцией, имеющее для систем растворителей I, III, IV, V следующие значения : 0,70; 0,65; 0,50 и 0,90 соответственно.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При обнаружении патулина в экстракте его количество в исследуемом образце определяют путем сравнения пятна в образце с пятном патулина стандарта.

Содержание патулина (), мкг·кг, вычисляют по формуле

,


где — объем стандартного раствора патулина, имеющего при визуальной оценке пятен ту же самую флюоресценцию, что и проба, мм;

— концентрация патулина в стандартном растворе, мкг/см;

— окончательный объем раствора, используемый для испытания экстракта, мм;

— объем нанесенного на пластинку испытуемого раствора, соответствующего при визуальной оценке пятен стандартному раствору, мм;

— масса пробы, соответствующая объему очищенного экстракта, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения отклонения между которыми не должны превышать 15% их среднего арифметического значения.



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1994

ГОСТ 26183-84 Продукты переработки плодов и овощей. Консервы мясные и мясорастительные. Метод определения жира, ГОСТ от 29 апреля 1984 года №26183-84


ГОСТ 26183-84
(СТ СЭВ 4232-83)

Группа Н09



ОКСТУ 9109


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1984 г. N 1542 срок действия установлен с 01.07.85 до 01.07.90

Взамен ГОСТ 8756.21-70 в части разделов 2 и 3 в части продуктов переработки плодов и овощей и мясных и мясорастительных консервов


РАЗРАБОТАН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.Л.Солнцева, канд. биол. наук

Р.И.Хламова, канд. тех. наук

Л.И.Изотова, канд. тех. наук

ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

Зам. министра Сергеев В.Н.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1984 г. N 1542


Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, мясные и мясорастительные консервы и устанавливает метод определения жира.

Метод основан на экстракции жира из продукта органическим растворителем в аппарате Сокслета, испарении растворителя и определении массы экстрагированного жира или обезжиренного остатка с последующим вычислением массовой доли жира.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4232-83.

1. ОТБОР ПРОБ


Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 8756.0-70.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

шкаф сушильный лабораторный;

баню электрическую песчаную пли водяную с закрытой спиралью;

мясорубку бытовую по ГОСТ 4025-78 или электромясорубка по ГОСТ 20469-75;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, первого класса точности;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

аппарат Сокслета;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

чашку фарфоровую по ГОСТ 9147-80;

ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147-80;

бюксу стеклянную по ГОСТ 25336-82 или металлическую;

стекло часовое;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;

кусочки пемзы или фарфора;

вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556-81;

эфир петролейный температурой кипения от 40 до 60°С или эфир петролейный температурой кипения от 30 до 50°С по ГОСТ 11992-66;

гексан нормальный;

кальций сернокислый (гипс) по ГОСТ 3210-77, жженый или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76;

эфир диэтиловый, не содержащий воды и перекисей.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. После тщательного перемешивания пробы продукта отбирают навеску для испытаний массой 5,0 г — для мясных и мясорастительных консервов и 10,0 г — для плодоовощных консервов.

3.2. Навеску сушат до постоянной массы в соответствии с требованиями ГОСТ 9793-74 и ГОСТ 8756.2-82.

При определении массовой доли жира по массе экстрагированного жира в плодоовощных консервах вместо сушки применяют обезвоживание продукта, растирая продукт в ступке с сернокислым натрием или сернокислым кальцием (из расчета: 5 г соли на 1 г продукта с массовой долей влаги около 75%).

3.3. При определении массовой доли жира по массе экстрагированного жира приемную колбу аппарата Сокслета вместе с кусочками фарфора или пемзы, предназначенными для обеспечения равномерного кипения, сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы.

3.4. При определении массовой доли жира по обезжиренному остатку гильзу предварительно сушат при температуре 105°С не менее 0,5 ч.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Подготовленную для анализа пробу переносят количественно из бюксы или фарфоровой ступки в гильзу из фильтровальной бумаги, куда помещают также смоченную эфиром вату, использованную для удаления остатков продукта. При определении жира это обезжиренному остатку гильзу или несколько гильз помещают в экстрактор аппарата Сокслета.

4.2. В приемную колбу наливают растворитель в объеме, превышающем в 1,5 раза вместимость экстрактора, и подсоединяют ее к экстрактору.

Колбу нагревают на песчаной или водяной бане с закрытой спиралью. Экстрагирование проводят в течение 6-8 ч, при этом в течение 1 ч должно быть не менее 5 и не более 10 сливов растворителя.

Проверку полноты экстракции жира проводят путем выпаривания нескольких капель растворителя, стекающего из экстрактора на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться следов жира.

4.3. Массовую долю жира определяют путем взвешивания обезжиренного остатка или колбы с экстрагированным жиром.

При определении жира по обезжиренному остатку вынимают гильзы из экстрактора, помещают в бюксы с крышкой и выдерживают до испарения остатка растворителя в вытяжном шкафу, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч, переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают с погрешностью ±0,0002 г.

При определении жира по массе экстрагированного жира колбу с жиром отсоединяют от аппарата и отгоняют растворитель, используя песчаную или водяную баню, а затем колбу с экстрагированным жиром сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч и после охлаждения в эксикаторе взвешивают с погрешностью ±0,0002 г.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю жира по обезжиренному остатку () в процентах вычисляют по формуле

,


где — масса бюксы с гильзой перед экстракцией, г;

— масса бюксы с гильзой после экстракции, г;

— масса навески, г.

2.5.2*. Массовую долю жира по массе экстрагированного жира () в процентах вычисляют по формуле
________________
* Нумерация соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

,


где — масса колбы с жиром, г;

— масса колбы, г;

— масса навески, г.

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5% — для продуктов с массовой долей жира до 5% и 1% — для продуктов с массовой долей жира более 5%.



Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1984

ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1), ГОСТ от 27 января 1984 года №2604.7-84


ГОСТ 2604.7-84

Группа В09



MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата ведения 1985-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. N 358 дата введения установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 2604.7-77

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1989 г. (ИУС 7-89).


Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20%) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0,05 до 1,0%) в легированном чугуне.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947-86 в части потенциометрического метода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела , приведенного в таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение , приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

2.1. Сущность метода — по ГОСТ 12351-2003.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12351-2003 с дополнениями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.

Стандартные растворы пятиокиси ванадия.

Раствор А с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/см: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты (1:2), прибавляют 5 см азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией ванадия 0,0001 г/см: 100 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешиваю

т.

2.3. Проведение анализа — по ГОСТ 12351-2003 с дополнением.

Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, 3-4 см фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550-600 °С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30-40 см воды в стакане вместимостью 250 см. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.Сущность метода

Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде с амперометрической, потенциометрической или визуальной индикацией конечной точки титрования ванадия (V) раствором двойной сернокислой соли закисного железа и аммония.

Хром при массовой доле свыше 3,5% удаляют отгонкой в виде хлористого хромила.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Любые установки для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия, обеспечивающие необходимую точность определения.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 0,002 г/см.

Кислота фенилантраниловая, индикатор: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см горячего раствора углекислого натрия, охлаждают.

Остальные реактивы, растворы и их приготовление — по п.2.2

3.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г — при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,5% или 0,5 г — при массовой доле ванадия от 0,5 до 1,0% помещают в стакан вместимостью 400 см и в зависимости от химического состава чугуна растворяют одним из способов.

3.3.1. При массовой доле хрома до 3,5% навеску растворяют в 50 см серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3-5 см. Нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30-40 см соляной кислоты при нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3-5 см. Нагревают до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, приливают 50 см серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100 см воды и растворяют соли при нагревании.

3.2-3.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1.1. Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, 3-4 см фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550-600 °С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30-40 см воды в стакане вместимостью 250 см. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

3.3.2. При массовой доле хрома свыше 3,5% навеску растворяют в 20-30 см соляной кислоты при нагревании, приливают 10-15 см азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 40-50 см хлорной кислоты, раствор нагревают до окисления хрома и отгоняют хлористый хромил, как указано в п.2.3.

Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлорной кислоты, обмывая стенки стакана водой, приливают 50 см серной кислоты (1:4) и охлаждают.

К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пп.3.3.1 и 3.3.2, приливают 10 см раствора железа (II) сернокислого для восстановления частично окисленного хрома. Растворы охлаждают до 20 °С, при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия 25 г/дм до появления устойчивой розовой окраски. Через 1-2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия 0,02 г/см до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см раствора мочевины. Через 3 мин раствор титруют раствором соли Мора, фиксируя конечную точку титрования потенциометрическим или амперометрическим методом.

При визуальной фиксации конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титрования, прибавляют 10 см фосфорной кислоты, 80 см серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 5-6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют его раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ванадия () в процентах вычисляют по формуле

,


где — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см;

— массовая концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см;

— масса навески чугуна, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в таблице.

Массовая доля ванадия, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %


От 0,02 до 0,05 включ.

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

Св. 0,05 » 0,1 «

0,010

0,012

0,010

0,012

0,006

» 0,1 » 0,2 «

0,017

0,021

0,017

0,021

0,011

» 0,2 » 0,5 «

0,026

0,033

0,028

0,034

0,017

» 0,5 » 1,0 «

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Чугун. Марки. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *